標準解讀
《GB/T 22105.2-2008 土壤質(zhì)量 總汞、總砷、總鉛的測定 原子熒光法 第2部分:土壤中總砷的測定》是國家標準之一,該標準詳細規(guī)定了使用原子熒光光譜法(AFS)來測定土壤樣品中總砷含量的方法。其主要適用于環(huán)境監(jiān)測、農(nóng)業(yè)地質(zhì)調(diào)查等領(lǐng)域內(nèi)對土壤中總砷濃度進行準確測量的需求。
在準備階段,需要將采集到的土壤樣本經(jīng)過干燥處理后研磨至一定細度,并通過篩分確保顆粒大小符合實驗要求。接著,采用適當?shù)南夥椒ǎㄈ缢嵯饣驂A熔融),使樣品中的砷元素完全轉(zhuǎn)化為可溶性狀態(tài),便于后續(xù)分析步驟。
對于實際檢測過程而言,《GB/T 22105.2-2008》推薦使用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜技術(shù)。此過程中,首先需向已消解好的溶液中加入適量還原劑,在特定條件下生成氣態(tài)氫化物;隨后,在載氣攜帶下進入原子化器被高溫分解成自由原子;最后,這些處于激發(fā)態(tài)的砷原子回到基態(tài)時會發(fā)出特征波長的熒光信號,通過測量該熒光強度即可定量分析出樣品中砷的含量。
此外,為了保證測試結(jié)果的準確性與可靠性,本標準還特別強調(diào)了質(zhì)量控制措施的重要性,包括但不限于空白試驗、加標回收率測定以及使用有證標準物質(zhì)進行校準等手段。同時,也提供了詳細的儀器操作條件設(shè)定指導和數(shù)據(jù)處理方法說明,以幫助實驗室人員更好地執(zhí)行相關(guān)實驗工作。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-06-27 頒布
- 2008-10-01 實施
文檔簡介
犐犆犛13.080.05
犣18
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜22105.2—2008
土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定
原子熒光法
第2部分:土壤中總砷的測定
犛狅犻犾狇狌犪犾犻狋狔—犃狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋狅狋犪犾犿犲狉犮狌狉狔,犪狉狊犲狀犻犮犪狀犱犾犲犪犱犮狅狀狋犲狀狋狊—
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20080627發(fā)布20081001實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜22105.2—2008
前言
GB/T22105《土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法》分為三個部分:
———第1部分:土壤中總汞的測定;
———第2部分:土壤中總砷的測定;
———第3部分:土壤中總鉛的測定。
本部分為GB/T22105的第2部分。
本部分由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出并歸口。
本部分起草單位:農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所。
本部分主要起草人:劉鳳枝、劉巖、蔡彥明、劉銘、徐亞平、戰(zhàn)新華、劉傳娟。
Ⅰ
書
犌犅/犜22105.2—2008
土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定
原子熒光法
第2部分:土壤中總砷的測定
1范圍
GB/T22105的本部分規(guī)定了土壤中總砷的原子熒光光譜測定方法。
本部分適用于土壤中總砷的測定。
本部分方法檢出限為0.01mg/kg。
2原理
樣品中的砷經(jīng)加熱消解后,加入硫脲使五價砷還原為三價砷,再加入硼氫化鉀將其還原為砷化氫,
由氬氣導入石英原子化器進行原子化分解為原子態(tài)砷,在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子
熒光,產(chǎn)生的熒光強度與試樣中被測元素含量成正比,與標準系列比較,求得樣品中砷的含量。
3試劑
本部分所使用的試劑除另有說明外,均為分析純試劑,試驗用水為去離子水。
3.1鹽酸(HCl):ρ=1.19g/mL,優(yōu)級純。
3.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級純。
3.3氫氧化鉀(KOH):優(yōu)級純。
3.4硼氫化鉀(KBH4):優(yōu)級純。
3.5硫脲(H2NCSNH2):分析純。
3.6抗壞血酸(C6H8O6):分析純。
3.7三氧化二砷(As2O3):優(yōu)級純。
3.8(1+1)王水:?。狈菹跛幔ǎ常玻┖停撤蓰}酸(3.1)混合均勻,然后用水稀釋一倍。
3.9還原劑[1%硼氫化鉀(KBH4)+0.2%氫氧化鉀(KOH)溶液]:稱?。埃玻鐨溲趸洠ǎ常常┓湃霟?/p>
杯中,用少量水溶解,稱?。保埃缗饸浠洠ǎ常矗┓湃霘溲趸浫芤褐校芙夂笥盟♂屩粒保埃埃恚?,此溶
液用時現(xiàn)配。
3.10載液[(1+9)鹽酸溶液]:量?。担埃恚帖}酸(3.1),加水定容至500mL,混勻。
3.11硫脲溶液(5%):稱?。保埃缌螂澹ǎ常担?,溶解于200mL水中,搖勻。用時現(xiàn)配。
3.12抗壞血酸(5%):稱?。保埃缈箟难幔ǎ常叮芙庥冢玻埃埃恚趟?,搖勻。用時現(xiàn)配。
3.13砷標準貯備液:稱?。埃叮叮埃埃缛趸椋ǎ常罚ㄔ冢保埃怠婧妫玻瑁┯跓校尤耄保埃恚蹋保埃?/p>
氧化鈉溶液,加熱溶解,冷卻后移入500mL容量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液砷濃度為
1.00mg/mL(有條件的單位可以到國家認可的部門直接購買標準貯備溶液)。
3.14砷標準中間溶液:吸取10.00mL砷標準貯備液(3.13)注入100mL容量瓶中,用(1+9)鹽酸溶
液(3.10)稀釋至刻度,搖勻。此溶液砷
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