GB/T 223.31-2008鋼鐵及合金砷含量的測定蒸餾分離-鉬藍(lán)分光光度法

犐犆犛７７．０８０．０１

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２３．３１—２００８／犐犛犗１７０５８：２００４

代替ＧＢ／Ｔ２２３．３１—１９９４

鋼鐵及合金砷含量的測定

蒸餾分離鉬藍(lán)分光光度法

犐狉狅狀，狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋—

犇犻狊狋犻犾犾犪狋犻狅狀犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

（ＩＳＯ１７０５８：２００４，ＩＤＴ）

２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２３．３１—２００８／犐犛犗１７０５８：２００４

前言

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分等同采用ＩＳＯ１７０５８：２００４《鋼鐵砷含量的測定分光光度法》。

為便于使用，本部分做了下列編輯性修改：

ａ）“本國際標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本部分”；

ｂ）用小數(shù)點“．”代替作為小數(shù)點的逗號“，”；

ｃ）刪除國際標(biāo)準(zhǔn)的前言；

ｄ）“規(guī)范性引用文件”中，被引用的國際文件或所引用的具體章條與國內(nèi)文件完全一致的，用國

內(nèi)文件代替。

本部分代替ＧＢ／Ｔ２２３．３１—１９９４《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法蒸餾分離鉬藍(lán)分光光度法測定

砷量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ２２３．３１—１９９４相比較，主要做了以下修改：

———還原劑由“２０ｍＬ硫酸阱溴化鉀混合溶液”改為“２ｇ硫酸阱溴化鉀混合物”，同時，減少了加

入蒸餾瓶中酸的體積，縮短了蒸餾時間；

———校準(zhǔn)曲線由統(tǒng)一采用１０μｇ／ｍＬ砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制調(diào)整為對不同含量段的校準(zhǔn)曲線采用不同濃

度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制；

———增加了２．０μｇ／ｍＬ砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。

本部分的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分主要起草單位：中國鋼研科技集團(tuán)公司。

本部分主要起草人：羅倩華、余定志、戈儒彬。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ２２３．３１—１９８４、ＧＢ／Ｔ２２３．３１—１９９４。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２３．３１—２００８／犐犛犗１７０５８：２００４

鋼鐵及合金砷含量的測定

蒸餾分離鉬藍(lán)分光光度法

警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分規(guī)定了用蒸餾分離鉬藍(lán)分光光度法測定砷含量。

本部分適用于鋼鐵及合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為０．０００５％～０．１０％砷含量的測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為ＧＢ／Ｔ２２３的本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法的重

復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ２００６６—２００６鋼和鐵化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法（ＩＳＯ１４２８４：１９９６，ＩＤＴ）

ＩＳＯ３８５１：１９８４實驗室玻璃儀器滴定管第１部分：基本要求

ＩＳＯ６４８：１９７７實驗室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管

ＩＳＯ１０４２：１９９８實驗室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶

ＩＳＯ３６９６：１９８７分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

ＩＳＯ５７２５３測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第３部分：標(biāo)準(zhǔn)測量方法精密度的中

間度量

３原理

將試料溶于鹽酸、硝酸混合酸中，加入硫酸，繼續(xù)加熱至冒硫酸白煙。在硫酸及鹽酸介質(zhì)中，加硫酸

肼及溴化鉀使砷還原，并以ＡｓＣｌ３形式蒸餾分離。蒸餾液以硝酸吸收，并使Ａｓ（Ⅲ）氧化為Ａｓ（Ⅴ）。以

硫酸肼為還原劑，砷與鉬酸銨形成鉬藍(lán)絡(luò)合物。在波長８４０ｎｍ處進(jìn)行分光光度測定。

４試劑與材料

分析中，除另有說明外，僅使用認(rèn)可的分析純試劑和ＩＳＯ３６９６：１９８７規(guī)定的三級水。

４．１鹽酸，ρ約１．