GB/T 23364.5-2009高純氧化銦化學分析方法第5部分：氯量的測定硫氰酸汞分光光度法

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中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３３６４．５—２００９

高純氧化銦化學分析方法

第５部分：氯量的測定

硫氰酸汞分光光度法

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２００９０３１９發(fā)布２０１００１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３３６４．５—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３３６４《高純氧化銦化學分析方法》分為６個部分：

———第１部分：砷量的測定原子熒光光譜法；

———第２部分：錫量的測定苯基熒光酮分光光度法；

———第３部分：銻量的測定原子熒光光譜法；

———第４部分：鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第５部分：氯量的測定硫氰酸汞分光光度法；

———第６部分：灼減量的測定稱量法。

本部分為第５部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分由桂林工學院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草。

本部分由廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站、廣西銦工業(yè)協(xié)會、柳州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所參加起草。

本部分主要起草人：周素蓮、黃小珂、黃肇敏、韋莉、黃旭升、宮辛玲、何小虎、王凱。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３３６４．５—２００９

高純氧化銦化學分析方法

第５部分：氯量的測定

硫氰酸汞分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３３６４的本部分規(guī)定了高純氧化銦中氯量的測定方法。

本部分適用于高純氧化銦中氯量的測定，測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）為０．０２５％～０．８０％。

２方法提要

在無氯環(huán)境中，試料用硝酸溶解，氨水分離基體銦以消除其影響。氯離子在酸性溶液里定量取代硫

氰酸汞中硫氰酸離子，釋放出來的硫氰酸離子與過量的三價鐵離子生成棕紅色硫氰酸鐵化合物，于分光

光度計波長４６０ｎｍ處測量吸光度，從而間接測定氯量。

３試劑

除非另有說明，僅使用確認為分析純的試劑和去離子水或相當純度的水；在無氯環(huán)境中制備和儲存

試劑及其溶液。

３．１硝酸（ρ約１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．２氨水（ρ約０．９０ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．３硝酸（１＋１）。

３．４氯化鉀，基準試劑，經(jīng)４００℃～４５０℃灼燒３０ｍｉｎ，并于干燥器中冷卻至室溫。

３．５硝酸鐵溶液（３００ｇ／Ｌ）：稱?。保担埃缦跛徼F，置于５００ｍＬ燒杯中，加５００ｍＬ硝酸（３．３）溶解，

混勻。

３．６硫氰酸汞溶液（２ｇ／Ｌ）：稱?。保缌蚯杷峁?，置于５００ｍＬ無水乙醇中，搖勻，放置４ｈ后過濾于棕

色瓶中保存。過濾前，滴加硝酸（３．３）洗滌濾紙５次，再用去離子水洗至中性。

３．７氯標準貯存溶液：稱取２．１０２８ｇ基準氯化鉀（３．４），置于２５０ｍＬ燒杯中，以適量水溶解，移入

１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ氯。

３．８氯標準溶液Ａ：移?。保埃埃埃恚搪葮藴寿A存溶液（３．７），置于１００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，

混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ氯。

３．９氯標準溶液Ｂ：移?。玻担埃埃恚搪葮藴嗜芤海粒ǎ常福?，置于１００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度