標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23408-2009 蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專門(mén)用于檢測(cè)蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的殘留情況。該標(biāo)準(zhǔn)采用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜(LC-MS/MS)技術(shù)作為主要分析手段,適用于包括紅霉素、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素等多種大環(huán)內(nèi)酯類化合物在內(nèi)的定量分析。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),樣品前處理過(guò)程主要包括提取和凈化兩個(gè)步驟。首先,通過(guò)使用適當(dāng)?shù)娜軇姆涿蹣颖局刑崛∧繕?biāo)物質(zhì);接著,利用固相萃取柱或其他合適的方法對(duì)提取液進(jìn)行凈化處理,以去除干擾物并濃縮目標(biāo)分析物。經(jīng)過(guò)這樣一系列操作后得到的試樣可用于后續(xù)的儀器分析。
在LC-MS/MS分析過(guò)程中,需要優(yōu)化流動(dòng)相組成、梯度洗脫程序以及質(zhì)譜參數(shù)等條件,確保能夠準(zhǔn)確分離并定性定量地檢測(cè)出蜂蜜中的大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留。此外,為了保證結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性,還應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)要求配置系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并通過(guò)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)計(jì)算未知樣品中目標(biāo)化合物的實(shí)際含量。
該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了實(shí)驗(yàn)所需材料、儀器設(shè)備、試劑準(zhǔn)備方法、具體操作步驟、數(shù)據(jù)處理方式等內(nèi)容,為相關(guān)檢測(cè)工作提供了科學(xué)依據(jù)和技術(shù)指導(dǎo)。通過(guò)遵循本標(biāo)準(zhǔn)所描述的方法,可以有效地監(jiān)控蜂蜜產(chǎn)品質(zhì)量安全,防止因獸藥殘留超標(biāo)而對(duì)人體健康造成潛在危害。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-03-28 頒布
- 2009-07-01 實(shí)施
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GB/T 23408-2009蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.050
犅47
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23408—2009
蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測(cè)定
液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犮狉狅犾犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犺狅狀犲狔—
犔犆犕犛/犕犛犿犲狋犺狅犱
20090328發(fā)布20090701實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜23408—2009
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B和附錄C為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:吳斌、徐錦忠、陳惠蘭、劉艷、黃娟、魏云計(jì)、蔣原、陶宏錦。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜23408—2009
蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測(cè)定
液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中羅紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、北里霉素、交沙霉素、竹桃霉素、螺旋霉素I、
紅霉素殘留量的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3方法提要
試樣用堿性溶液提取,經(jīng)固相萃取柱凈化,洗脫液濃縮定容后,用液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定,外標(biāo)
法定量。
4試劑和材料
除非另有說(shuō)明,所有試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1甲醇:色譜純。
4.2碳酸鈉。
4.3碳酸氫鈉。
4.4甲醇水(2+8,體積比):量?。玻埃恚碳状迹ǎ矗保┡c80mL水混合。
4.5甲醇水(4+6,體積比):量?。矗埃恚碳状迹ǎ矗保┡c60mL水混合。
4.6替米考星(Tilmicosin,CAS號(hào):108050540)、螺旋霉素Ⅰ(SpiramycinⅠ,CAS號(hào):8025818)、
竹桃霉素(Oleandomycin,CAS號(hào):7060744)、紅霉素(Erythromycin,CAS號(hào):114078)、羅紅霉素
(Roxithromycin,CAS號(hào):80214831)、泰樂(lè)菌素(Tylosin,CAS號(hào):1405545)、北里霉素(Kitasamy
cin,CAS號(hào):8059958)和交沙霉素(Josamycin,CAS號(hào):16846245)標(biāo)準(zhǔn)物:純度≥92%。
4.7大環(huán)內(nèi)酯類藥物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1.0mg/mL。準(zhǔn)確稱?。ň_至0.1mg)適量的大環(huán)內(nèi)酯類藥物
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.6),用甲醇(4.1)配成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。儲(chǔ)備液貯存在4℃冰箱中,可使
用2個(gè)月。
4.8空白樣品提取液:用不含藥物殘留的樣品,按照7.1制備空白樣品溶液。
4.9大環(huán)內(nèi)酯類藥物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:用空白樣品提取液分別配成大環(huán)內(nèi)酯類藥物濃度為5ng/mL、
10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.100.1mol/L碳酸鈉碳酸氫鈉(pH9.3)緩沖溶液:稱取5.3g碳酸鈉(4.2)和4.2g碳酸氫鈉(4.3)
溶于800mL水中,用稀氫氧化鈉或稀鹽酸調(diào)節(jié)pH
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