GB/T 23408-2009蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)藥物殘留量測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犅４７

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３４０８—２００９

蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)藥物殘留量測(cè)定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

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２００９０３２８發(fā)布２００９０７０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３４０８—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：吳斌、徐錦忠、陳惠蘭、劉艷、黃娟、魏云計(jì)、蔣原、陶宏錦。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３４０８—２００９

蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)藥物殘留量測(cè)定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)藥物殘留量液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中羅紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、北里霉素、交沙霉素、竹桃霉素、螺旋霉素Ｉ、

紅霉素殘留量的測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法提要

試樣用堿性溶液提取，經(jīng)固相萃取柱凈化，洗脫液濃縮定容后，用液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)

法定量。

４試劑和材料

除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２碳酸鈉。

４．３碳酸氫鈉。

４．４甲醇水（２＋８，體積比）：量取２０ｍＬ甲醇（４．１）與８０ｍＬ水混合。

４．５甲醇水（４＋６，體積比）：量?。矗埃恚碳状迹ǎ矗保┡c６０ｍＬ水混合。

４．６替米考星（Ｔｉｌｍｉｃｏｓｉｎ，ＣＡＳ號(hào)：１０８０５０５４０）、螺旋霉素Ⅰ（ＳｐｉｒａｍｙｃｉｎⅠ，ＣＡＳ號(hào)：８０２５８１８）、

竹桃霉素（Ｏｌｅａｎｄｏｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ號(hào)：７０６０７４４）、紅霉素（Ｅｒｙｔｈｒｏｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ號(hào)：１１４０７８）、羅紅霉素

（Ｒｏｘｉｔｈｒｏｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ號(hào)：８０２１４８３１）、泰樂(lè)菌素（Ｔｙｌｏｓｉｎ，ＣＡＳ號(hào)：１４０５５４５）、北里霉素（Ｋｉｔａｓａｍｙ

ｃｉｎ，ＣＡＳ號(hào)：８０５９９５８）和交沙霉素（Ｊｏｓａｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ號(hào)：１６８４６２４５）標(biāo)準(zhǔn)物：純度≥９２％。

４．７大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)藥物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：１．０ｍｇ／ｍＬ。準(zhǔn)確稱(chēng)?。ň_至０．１ｍｇ）適量的大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)藥物

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（４．６），用甲醇（４．１）配成１．０ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。儲(chǔ)備液貯存在４℃冰箱中，可使

用２個(gè)月。

４．８空白樣品提取液：用不含藥物殘留的樣品，按照７．１制備空白樣品溶液。

４．９大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)藥物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用空白樣品提取液分別配成大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)藥物濃度為５ｎｇ／ｍＬ、

１０ｎｇ／ｍＬ、２０ｎｇ／ｍＬ、５０ｎｇ／ｍＬ、１００ｎｇ／ｍＬ、２００ｎｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。

４．１００．１ｍｏｌ／Ｌ碳酸鈉碳酸氫鈉（ｐＨ９．３）緩沖溶液：稱(chēng)?。担常缣妓徕c（４．２）和４．２ｇ碳酸氫鈉（４．３）

溶于８００ｍＬ水中，用稀氫氧化鈉或稀鹽酸調(diào)節(jié)ｐＨ