標準解讀
《GB/T 27730-2011 玩具產(chǎn)品中富馬酸二甲酯含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法》是一項國家標準,旨在通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對玩具產(chǎn)品中的富馬酸二甲酯(DMF)進行定量分析。該標準適用于以塑料、紡織品、皮革等材料制成的各種玩具產(chǎn)品中富馬酸二甲酯含量的測定。
根據(jù)此標準,首先需要準備待測樣品,并按照規(guī)定的方法進行前處理。樣品前處理過程包括但不限于樣品切割、提取、濃縮等步驟,目的是將目標化合物從基質(zhì)中有效分離出來,以便后續(xù)檢測。對于不同材質(zhì)的玩具,可能需要采用不同的前處理方法來提高富馬酸二甲酯的回收率和檢測靈敏度。
接下來是使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析。在GC-MS系統(tǒng)中,先通過氣相色譜柱分離出混合物中的各個組分,然后利用質(zhì)譜儀對各組分進行定性和定量分析。通過對已知濃度的標準溶液與未知樣品同時或依次進樣分析,可以基于保留時間和特征離子碎片模式來識別樣品中的富馬酸二甲酯,并通過比較峰面積來計算其含量。
此外,該標準還詳細規(guī)定了實驗條件的選擇,如色譜柱類型、溫度程序設(shè)定、載氣流速調(diào)整等參數(shù),以及質(zhì)量控制要求,確保測試結(jié)果準確可靠。同時,也提供了如何評估方法性能的信息,比如線性范圍、檢出限、定量限、精密度和準確性等指標的具體測定方法。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2011-12-30 頒布
- 2012-07-01 實施
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GB/T 27730-2011玩具產(chǎn)品中富馬酸二甲酯含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法-免費下載試讀頁文檔簡介
ICS9720050
Y57..
中華人民共和國國家標準
GB/T27730—2011
玩具產(chǎn)品中富馬酸二甲酯含量的測定
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用GC-MS法
()
Determinationofdimethylfumarateintoys—
Gaschromatography-massspectrometrymethod
2011-12-30發(fā)布2012-07-01實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
GB/T27730—2011
前言
本標準按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出
。
本標準由全國玩具標準化技術(shù)委員會歸口
(SAC/TC253)。
本標準起草單位深圳市計量質(zhì)量檢測研究院廣東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心玩具實驗
:、
室深圳市華測檢測有限公司江蘇天瑞儀器股份有限公司國家日用小商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心寧波出
、、、、
入境檢驗檢疫局輕工產(chǎn)品檢測中心北京中輕聯(lián)認證中心
、。
本標準主要起草人楊萬穎凌萍黃理納蟻樂洲陳德文阮建苗朱平鄭建明姚棟梁
:、、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T27730—2011
玩具產(chǎn)品中富馬酸二甲酯含量的測定
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用GC-MS法
()
警告———使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗本標準并未指出所有可能的安全問
。
題使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈WC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件
。,。
1范圍
本標準規(guī)定了玩具產(chǎn)品中富馬酸二甲酯含量的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法
-。
本標準適用于玩具產(chǎn)品中皮革紡織品木材等材料中的富馬酸二甲酯殘留和干燥劑中富馬酸二甲
、、
酯含量測定其他材料可參照執(zhí)行
。。
2原理
采用乙酸乙酯對試樣中的富馬酸二甲酯進行超聲萃取萃取液過濾后濃縮定容用氣相色譜質(zhì)譜
,,-
聯(lián)用儀測定采用選擇離子進行定性內(nèi)標法定量
(GC-MS),,。
3試劑和材料
31乙酸乙酯分析純
.,。
32富馬酸二甲酯標準物質(zhì)簡稱質(zhì)量分數(shù)不低于
.(dimethylfumarate,DMF)(CASNo.:624-49-7):
99.0%。
33內(nèi)標物丙二酸二甲酯簡稱質(zhì)量分數(shù)不低于
.:(dimethylmalonate,DMM)(CASNo.:108-59-8),
或丙二酸二乙酯簡稱質(zhì)量分數(shù)不低于
99%;(diethylmalonate,DEM)(CASNo.:105-53-3),99%。
34標準儲備溶液準確稱取精確至的標準物用乙酸乙酯
.DMF:0.1g(0.0001g)DMF(3.2),(3.1)
定容至配制成濃度為的標準儲備溶液
100mL,1000mg/L。
35內(nèi)標儲備溶液準確稱取精確至的或用乙酸乙酯定容
.:0.1g(0.0001g)DMMDEM(3.3),(3.1)
至配制成濃度為的標準儲備溶液
100mL,1000mg/L。
注1本標準選擇了兩種內(nèi)標物均可用于定量檢測在實際檢測時可任選其中一種內(nèi)標進行
:,,,。
注2標準物和內(nèi)標物儲備溶液宜在冰箱中保存有效期個月
:0℃~4℃,3。
36內(nèi)標工作溶液將內(nèi)標儲備溶液稀釋配制濃度在之間的內(nèi)標工作
.:(3.5)0.05mg/L~10.00mg/L
溶液
。
37標準工作溶液將標準儲備溶液稀釋配制濃度在之間的富
.:DMF(3.4)0.005mg/L~5.00mg/L
馬酸二甲酯標準工作溶液各工作溶液在配制過程中添加內(nèi)標工作溶液并使其內(nèi)標物濃度與待
,(3.6),
測試樣中內(nèi)標物濃度接近
。
注內(nèi)標工作溶液和標準工作溶液宜在中保存有效期個月
:0℃~4℃,
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