圓盤旋光儀的使用

圓盤旋光儀什么是旋光儀？

旋光儀是測定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對樣品旋光度的測量，可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。廣泛應(yīng)用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn)，科研、教學(xué)部門，用于化驗分析或過程質(zhì)量控制。具體應(yīng)用范圍:醫(yī)藥：抗菌素、維生素、葡萄糖等藥物分析，中草藥藥理研究。農(nóng)業(yè)：農(nóng)用抗菌素、農(nóng)用激素、微生物農(nóng)藥及農(nóng)產(chǎn)品成份分析。食品：味精、醬油、食糖、等生產(chǎn)過程的控制及成品檢查，食品含糖量的測定。香料：香精油之分析。衛(wèi)生事業(yè)：醫(yī)院臨床糖尿病分析。石油：礦物油之分析、石油發(fā)酵工藝的監(jiān)視。工作原理：鈉光燈毛玻璃聚光鏡起偏鏡半波片樣品管檢偏鏡刻度盤轉(zhuǎn)動手輪目鏡調(diào)節(jié)手輪目鏡放大鏡刻度盤及游標(biāo)

從光源(1)射出的光線，通過聚光鏡(3)經(jīng)起偏鏡(4)成為平面偏振光，在半波片(5)處產(chǎn)生三分視場。通過檢偏鏡(7)及物、目鏡(10)可以觀察到如圖所示的四種情況。轉(zhuǎn)動檢偏鏡，只有在零度時(旋光儀出廠前調(diào)整好)視場中三部分亮度一致(如圖二b)。

平面偏振光：當(dāng)普通光通過一個由方解石制成的尼可爾棱鏡時，只有振動方向和棱鏡晶軸平行的光才能通過，所得到的光就只在一個平面上振動。這種只在某一平面上振動的光叫做平面偏振光，簡稱偏振光。

當(dāng)放進存有被測溶液的試管后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋轉(zhuǎn)了一個角度，零度視場便發(fā)生了變化（如圖a或c）。轉(zhuǎn)動檢偏鏡一定角度，能再次出現(xiàn)亮度一致的視場。這個轉(zhuǎn)角就是溶液的旋光度，它的數(shù)值可通過放大鏡從刻度盤上讀出。測定旋光度前的準(zhǔn)備工作:1)先把預(yù)測溶液配好，并加以穩(wěn)定和沉淀；2)把預(yù)測溶液盛入試管待測。但應(yīng)注意試管兩端螺旋不能旋得太緊(一般以隨手旋緊不漏水為止)，以免護玻片產(chǎn)生應(yīng)力而引起視場亮度發(fā)生變化，影響測定準(zhǔn)確度，并將兩端殘液擦拭干凈；3)接通電源，約點燃10min，待完全發(fā)出鈉黃光后，才可觀察使用；4)檢驗度盤零度位置是否正確，如不正確，可旋松度盤蓋四只連接螺釘、轉(zhuǎn)動度盤殼進行校正(只能校正0.5°以下),或把誤差值在測量過程中加減之。使用方法:(1)接通電源并開啟儀器電源開關(guān)，約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常，就可以開始工作；(2)調(diào)節(jié)旋光儀的目鏡，使視場中a或b及分界線十分清晰；轉(zhuǎn)動檢偏片，觀察并熟悉視場明暗變化的規(guī)律；(3)檢查儀器零位是否準(zhǔn)確，即在儀器未放試管時，將旋光儀調(diào)到圖（b）所示的狀態(tài)，看到視場兩部分亮度均勻且較暗時，記下刻度盤上左右兩游標(biāo)窗口上的相應(yīng)讀數(shù)，作為零位讀數(shù)；旋光儀構(gòu)造示意圖1.底座；2．度盤調(diào)節(jié)手輪；3．刻度盤；4．目鏡；5．度盤游標(biāo)；6．物鏡；7．檢偏片；8．測試管；9．石英片；10．起偏片；11．會聚透鏡；12．鈉光燈光源(4)將盛滿已知濃度（共四種）或未知濃度（一種）糖溶液的試管依次放入儀器內(nèi)，重調(diào)目鏡使a、b區(qū)域分界線清晰，再旋轉(zhuǎn)檢偏器使視場亮度均勻且較暗，如圖（b）所示的狀態(tài)，從刻度盤上左右窗口記下相應(yīng)的角度；(5)由偏振光被旋轉(zhuǎn)的方向確定物質(zhì)的旋光性（左旋還是右旋）；

(6)利用已知的和測出的作圖。確定糖溶液的旋光率；(7)從所作的曲線上查找出待測糖溶液的濃度。

凡能使線偏振光通過后將其振動面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)，稱作旋光性物質(zhì)。不同的旋光性物質(zhì)可使偏振光的振動面向不同方向旋轉(zhuǎn)。若面對光源，使振動面逆時針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱為左旋物質(zhì)；使振動面順時針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱為右旋物質(zhì)。什么是物質(zhì)的左旋與右旋?注意事項:

1.儀器應(yīng)放在空氣流通和溫度適宜的地方，并不宜低放，以免光學(xué)零部件、偏振片與受潮發(fā)霉及性能衰退；2.鈉光燈管使用時間不宜超過4h，長時間使用應(yīng)用電風(fēng)扇吹風(fēng)或關(guān)熄10-15min，待冷卻后再使用。燈管如遇有只紅光不能發(fā)黃光時，往往是因輸入電壓過底(不到220v)所致，這時應(yīng)設(shè)法升高電壓到220v左右；3.試管使用后，應(yīng)及時用乙酸乙酯沖洗干凈，揩干藏好；4.鏡片不能用不潔或硬質(zhì)布、紙去揩，以免鏡片表面產(chǎn)生道子等；5.試管放入溶液后要將試管四周擦干。在測量時，把試管有圓泡一端向上，否則影響觀察測定。6.儀器、鈉光燈管、試管等裝箱時，應(yīng)按規(guī)定位置放置，以免壓碎；7.只能在同一方向轉(zhuǎn)動度盤手輪時讀取始、末示值，決定旋光角.而不能在來回轉(zhuǎn)動度盤手輪時讀取示值，以免產(chǎn)生回程誤差.常見故障及其處理方法故障現(xiàn)象原因分析處理方法開機鈉燈不亮1電源開關(guān)壞2保險絲斷3鈉燈壞4無電源輸入1調(diào)換開關(guān)2調(diào)換保險絲3調(diào)換鈉燈4檢查外電路

鈉燈亮，但光暗，視場不清晰1鈉燈老化，內(nèi)膽發(fā)黑2望遠目鏡表面有油污1調(diào)換鈉燈2擦凈望遠目鏡

裝入樣品后視場不清晰1測試管內(nèi)有氣泡2試管護片玻璃不清潔1將試管內(nèi)氣泡移至凸起處2擦拭清潔測數(shù)不準(zhǔn)超差1測試管誤差大2鈉光燈波長不對1調(diào)換合格的測試管2調(diào)換鈉燈調(diào)節(jié)度盤轉(zhuǎn)動手輪無