雙咪唑工藝規(guī)程

項目名雙咪唑項目號11起草審核編制日期版號年月 日1.00修訂記要:項目名雙咪唑項目號11起草審核編制日期版號年月 日1.00生產設備摘要序號功能設備型號數量輔配件1合成反應1000L搪玻璃反應釜2500LPP水高位槽、酸性尾氣吸收系統2反應后加水脫色1000L搪玻璃反應釜110平方板框壓濾機3成鹽3000L搪玻璃反應釜2冷凝器、500LPP酸堿高位槽備注：兼作打漿釜4成鹽后酸化脫色堿化3000L搪玻璃反應釜2500LPP酸堿高位槽、20平方板框壓濾機備注：兼作打漿釜5母液回收5000L搪玻璃反應釜1500LPP液堿高位槽6粗品精制溶解壓濾1500L搪玻璃反應釜2不銹鋼冷凝器、微孔過濾器7配制稀堿水及過濾3000L搪玻璃反應釜2抽濾槽8精制滴水及結晶5000L搪玻璃反應釜2滴水釜加不銹鋼冷凝器、500LPP滴水高位槽

項目名雙咪唑項目號11起草審核編制日期版號年月 日1.00二原材料配比清單物質名稱規(guī)格重量（kg）備注單咪唑10630%液堿多聚磷酸400N-甲基鄰苯二胺鹽酸鹽/磷酸鹽94/100活性碳65EDTA4水500甲醇350二中間控制質量指標無中控要求四終產品質量指標序號測試項目測試方法指標1純度HPLC>99.52水份K.F.5?0~6?5%3灰分<0.3%4單一雜質HPLC0.15%項目名雙咪唑項目號11起草審核編制日期版號年月 日1.005澄清度5倍甲醇溶清五產品包裝儲運要求25kg塑料編織袋裝，扎口密封，入木桶。（具體以客戶要求為準）六操作規(guī)程準備工作：領取適量的單咪唑、N-甲基鄰苯二胺鹽酸鹽/磷酸鹽、多聚磷酸、磷酸、液堿、活性炭和EDTA;多聚磷酸預熱至60度以上熔融方便使用；檢查反應釜，保證釜體內完好，干燥無水，攪拌電機工作穩(wěn)定，高位槽閥門完好；檢查蒸汽系統，確定壓力充足；反應釜高位槽內抽入500kg水；成鹽釜1號高位槽抽入440kg液堿；成鹽釜2號高位槽抽入50kg磷酸；酸化釜高位槽抽入液堿80kg；精制配堿釜內抽入過濾好的稀堿水1500kg（含2kg30%液堿）。操作：將預熱的定量多聚磷酸投入反應釜內，升溫至120度，使流動性保持良好；分批投入單咪唑，每次一勺，使單咪唑在多聚磷酸內分散均勻；投完后保持120~130度，攪拌20分鐘，使單咪唑盡量溶解在多聚磷酸中;項目名雙咪唑項目號11起草審核編制日期版號年月 日1.00保溫完畢后，控制釜溫不超過140度，分批緩慢加入鹽酸鹽/磷酸鹽，如使用鹽酸鹽，則需加倍小心防止加料過速導致沖料，控制約3小時加完；如使用磷酸鹽，則投加速度可以稍微加快，保證物料分散均勻，釜溫不超標即可；5.物料投加完畢后，在140~145度保溫7小時；6?保溫完畢，冷至110度，緩慢滴加高位槽中的水，初時會有階段升溫迅速，控制滴速，使釜溫不超過145度，隨著水的增多，最終溫度會下降；等溫度不再上升時，可以開大高位槽閥門，將剩余水直接放入釜內；水放完攪拌均勻后，將物料轉移至脫色釜，繼續(xù)加水200kg，并加入活性炭10kg和EDTA2kg，保持在60度攪拌半小時，然后壓濾至成鹽釜，用50kg清水過洗壓濾機，并往成鹽釜內補加水1100kg；將成鹽釜內物料升溫至90度以上，關閉或關小蒸汽，滴加1號高位槽中液堿，前半部分可以滴速較快，后半部分應緩慢滴加，將物料pH緩慢調節(jié)至3.5,析出大量固體；并保證15分鐘內pH穩(wěn)定不變；調節(jié)全程靠酸堿中和放熱和蒸汽少量輔助保持釜溫在90度以上；調節(jié)完畢后，關閉蒸汽，開啟普通冷卻水，將料液緩慢冷卻至 80度；趁熱離心，并每次用20kg水漂洗離心機內物料，所有母液收集至母液處理釜；11?將甩干的固體投入成鹽釜內，加水800kg打漿半小時，再離心甩干；母液收集至母液處理釜；12.將打漿好的物料重新投入成鹽釜內，加水1000kg，升溫至90度以上，然后放入2號高位槽中磷酸，及鹽酸95kg使物料溶解;

項目名雙咪唑項目號11起草審核編制日期版號年月 日1.001號高位槽中抽入190kg液堿，緩慢放入成鹽釜內調節(jié)pH至3.5,析出固體，并保證pH15分鐘不變；調節(jié)完畢后，緩慢冷卻至80度，趁熱離心，母液收集至母液處理釜；脫色釜內加入1000kg水，再加入95kg鹽酸，然后將離心所得固體投入鹽酸水溶液中，攪拌溶解；加入12kg活性炭，EDTA1?2kg，常溫攪拌半小時后壓濾至酸化釜內，再用50kg清水過洗壓濾機，再將酸化釜內物料抽回脫色釜，完成第一次脫色，清理掉壓濾機內活性炭， ；17.往脫色釜內投入12kg活性炭，EDAT0?5kg，常溫攪拌半小時后壓濾至脫色釜，并用50kg清水過洗壓濾機，再將酸化釜內物料抽回脫色釜，完成第二次脫色；往脫色釜內加入12kg活性炭，常溫攪拌半小時后壓濾至酸化釜內，并用 50kg清水過洗壓濾機，再將酸化釜內物料抽回脫色釜，完成第三次脫色，清理壓濾機內兩次積留的活性炭；脫色釜內加入12kg活性炭，0.25kgEDTA，常溫攪拌半小時后，壓濾至酸化釜，并用50kg清水過洗壓濾機，完成第四次脫色，清理壓濾機內活性炭。濾清的物料呈淺橙色至無色透明；往酸化釜內脫色好的物料中緩慢滴加液堿，調節(jié) pH至6~7,析出白色固體；攪拌半小時充分析出后離心甩干，得到雙咪唑粗品，送交烘房干燥；干后包裝計量標識明確；在精制溶解釜中投入烘干雙咪唑粗品和3倍（體積/重量）甲醇，6kg活性炭，2kg水合肼,0.5kgEDTA，升溫至回流保溫攪拌15分鐘后壓濾至結晶釜，再用1倍甲醇過洗濾餅；將結晶釜內物料升溫至回流，保持始終回流緩慢滴加稀堿水 1200kg，析出白色固體;滴完將物料冷卻至2