GB/T 30703-2014微束分析電子背散射衍射取向分析方法導(dǎo)則

ICS7104050

G04..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T30703—2014/ISO241732009

:

微束分析電子背散射衍射取向

分析方法導(dǎo)則

Microbeamanalysis—Guidelinesfororientationmeasurementusingelectron

backscatterdiffraction

(ISO24173:2009,IDT)

2014-06-09發(fā)布2014-12-01實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T30703—2014/ISO241732009

:

目次

前言

…………………………Ⅰ

引言

…………………………Ⅱ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語和定義

3………………1

設(shè)備

4EBSD………………6

操作條件

5…………………7

指數(shù)標(biāo)定所需的校正

6EBSP……………11

分析過程

7…………………14

測(cè)量不確定度

8……………14

分析結(jié)果的發(fā)布

9…………………………15

附錄資料性附錄的工作原理

A()EBSD………………16

附錄規(guī)范性附錄的試樣制備

B()EBSD………………17

附錄資料性附錄晶體學(xué)標(biāo)定及其他與相關(guān)的有用資料

C()、EBSPEBSD…………22

參考文獻(xiàn)

……………………37

GB/T30703—2014/ISO241732009

:

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)微束分析電子背散射衍射取向測(cè)定方法

:ISO24173:2009《

導(dǎo)則

》。

與本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性引用的國際文件有一致性對(duì)應(yīng)關(guān)系的我國文件如下

:

檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求

———GB/T27025—2008(ISO/IEC17025:2005,IDT)。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位上海發(fā)電設(shè)備成套設(shè)計(jì)研究院寶鋼集團(tuán)中央研究院中國科學(xué)院上海硅酸鹽研

:、、

究所

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人張作貴田青超陳家光曾毅

:、、、。

Ⅰ

GB/T30703—2014/ISO241732009

:

引言

電子背散射衍射是使用掃描電子顯微鏡或聚焦離子束或電子探針顯

(EBSD)(SEM),SEM-FIB()

微分析儀測(cè)量和面掃描晶體試樣獲得晶體學(xué)信息的技術(shù)[1、2]

(EPMA)。

電子背散射花樣是固定入射電子束照射到高傾斜的晶體試樣表面并與表層原子相互作用

(EBSP),

并發(fā)生背散射的結(jié)果為了提高背散射效率通常試樣表面法線方向與電子束成約夾角通

。,70°。EBSP

常成像在由一種閃爍計(jì)數(shù)器例如熒光屏或者單晶和電荷耦合器件相機(jī)組成的

(,YAG)(CCD)EBSD

探測(cè)器上也可以成像在照相膠片上

,。

通過分析可以測(cè)量晶粒取向也可以對(duì)一些微小區(qū)域內(nèi)的相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析由于是

EBSP,,。EBSD

入射電子與試樣表面幾十納米深度范圍內(nèi)的原子相互作用發(fā)生的衍射效應(yīng)因此應(yīng)用該技術(shù)時(shí)需要特

,

別注意試樣的制備[3]

。

的空間分辨率強(qiáng)烈依賴于被測(cè)材料的性質(zhì)和儀器操作參數(shù)一般情況下用鎢燈絲掃描電鏡

EBSD,,

可獲得大約的空間分辨率而用場(chǎng)發(fā)射電子槍掃描電鏡的分辨率極限可達(dá)

0.25μm,(FEGSEM)10nm~

通常晶體取向的測(cè)量精度大約為

50nm。,0.5°。

通過對(duì)試樣某一區(qū)域的面分析可以獲取反映該區(qū)域取向的空間變化相組成質(zhì)量

EBSD,、、EBSP

及其他相關(guān)測(cè)量的面分布圖這些數(shù)據(jù)能夠用于顯微組織定量分析例如測(cè)量平均晶粒尺寸或尺寸

。,,(

分布晶體學(xué)織構(gòu)取向分布或者含有特殊性質(zhì)的晶界如孿晶晶界數(shù)量技術(shù)結(jié)合精密的連

)、()()。EBSD

續(xù)切割技術(shù)如聚焦離子束技術(shù)可以獲取材料的三維顯微組織特征[4]

,(FIB),。

為了更好地掌握技術(shù)并進(jìn)行準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)處理用戶應(yīng)該熟悉晶體學(xué)原理和取向表征

EBSD,EBSD

的各種方法這兩方面內(nèi)容也在相關(guān)文獻(xiàn)[5,6]中有所介紹

()。

Ⅱ

GB/T30703—2014/ISO241732009

:

微束分析電子背散射衍射取向

分析方法導(dǎo)則

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)給出了使用電子背散射衍射技術(shù)進(jìn)行晶體取向測(cè)量的指南使測(cè)量數(shù)據(jù)具有較高

(EBSD),

的可靠性和重復(fù)性本標(biāo)準(zhǔn)確立了試樣制備儀器配置校正以及數(shù)據(jù)采集的一般原則

,、、。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于對(duì)塊狀晶體樣品的晶粒取向分析

EBSD。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求

ISO/IEC17025(Generalrequirementsforthecompetenceof

testingandcalibrationlaboratories)

測(cè)量不確定度第部分測(cè)量不確定度表示指南

ISO/IECGuide98-33:(GUM:1995)(Uncertainty

ofmeasurement—Part3:Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement(GUM:1995)

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件

。

31

.

晶體crystal

由在空間上規(guī)則的可重復(fù)的原子排列組成常用空間群晶系晶格常數(shù)包括棱邊長度和棱之間

、。、、(

的角度以及晶胞內(nèi)的原子位置來描述[7,8]

)。

注1例如鋁晶體能用一個(gè)邊長為的面心立方單胞來表示

:,0.40494nm()。

注2分別沿著和方向觀察的鋁晶體單胞原子排列模型如圖所示圖同時(shí)給出了

:[100]、[111][110](4×4×4)1,1

與其相對(duì)應(yīng)的每一晶體取向的球形菊池花樣其四次三次及二次對(duì)稱顯而易見如同鏡面

,,