GB/T 35418-2017納米技術(shù)碳納米管中雜質(zhì)元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS71040

A40.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T35418—2017/ISO/TS132782011

:

納米技術(shù)碳納米管中雜質(zhì)元素的測(cè)定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

Nanotechnologies—Determinationofelementalimpuritiesin

samplesofcarbonnanotubes—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

(ISO/TS13278:2011,Nanotechnologies—Determinationofelemental

impuritiesinsamplesofcarbonnanotubesusinginductivelycoupled

plasmamassspectrometry,IDT)

2017-12-29發(fā)布2018-04-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T35418—2017/ISO/TS132782011

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語(yǔ)定義符號(hào)和縮略語(yǔ)

3、、………………1

樣品和試劑

4………………2

儀器

5………………………4

樣品預(yù)處理

6………………5

實(shí)驗(yàn)步驟

7…………………6

數(shù)據(jù)分析

8…………………8

不確定度

9…………………8

測(cè)試報(bào)告

10…………………9

附錄資料性附錄碳納米管中元素雜質(zhì)分析舉例

A()…………………10

參考文獻(xiàn)

……………………15

Ⅰ

GB/T35418—2017/ISO/TS132782011

:

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用納米技術(shù)應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定

ISO/TS13278:2011《

碳納米管中的雜質(zhì)元素

》。

本標(biāo)準(zhǔn)做了如下編輯性修改

:

修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)

———。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)科學(xué)院提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC279)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位國(guó)家納米科學(xué)中心中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所

:、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人白茹陳春英李柏李玉鋒趙宇亮

:、、、、。

Ⅲ

GB/T35418—2017/ISO/TS132782011

:

引言

電感耦合等離子體質(zhì)譜是一種被廣泛認(rèn)可的多元素分析技術(shù)可快速精確檢測(cè)樣品中

(ICP-MS),、

的痕量元素與原子吸收法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法相比電感耦合等離子體

。(ICP-AES),

質(zhì)譜法具有很多優(yōu)勢(shì)如基體干擾小靈敏度高檢出限低等

,:,,。

碳納米管具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)在許多領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用引起了廣泛的研究興趣

(CNT),,。

應(yīng)用化學(xué)氣相沉積法大量生產(chǎn)碳納米管時(shí)需要使用金屬顆粒作為催化劑[1-3]去除殘留的催化劑如

,。(

對(duì)于碳納米管的應(yīng)用具有重要意義[4]經(jīng)過(guò)復(fù)雜的純化步驟測(cè)定催化劑的含量由于金

Fe,Co,Ni)。,。

屬催化劑的存在可隨著碳納米管的使用而被釋放從而對(duì)碳納米管的毒理學(xué)和生態(tài)學(xué)作用結(jié)果產(chǎn)生影

,,

響[5-7]此外碳納米管的功能可能取決于這些催化劑雜質(zhì)所以必須采用可靠的技術(shù)檢測(cè)雜質(zhì)含量

。,,。

目前分析碳納米管純度的方法包括中子活化分析含有電子能量損失譜的透射電

:(NAA),(EELS)

子顯微鏡含有能量色散射線(xiàn)光譜的掃描電子顯微鏡拉曼光譜射線(xiàn)光電

(TEM),X(EDX)(SEM),,X

子能譜熱重分析和射線(xiàn)熒光光譜[8-12]頒布了一些表征單壁碳

(XPS),(TGA)X(XRF)。ISO/TC229

納米管和多壁碳納米管的技術(shù)方法標(biāo)準(zhǔn)如多壁碳納

,SEM(ISO/TS10798),TEM(ISO/TS10797),

米管表征方法

(ISO/TR10929)。

然而每種檢測(cè)方法都有其局限性熱重分析僅能反應(yīng)物質(zhì)在受熱條件下的質(zhì)量變化受到許多因

,,,

素的影響包括儀器實(shí)驗(yàn)條件和樣品因素等所以檢測(cè)結(jié)果可信度不高中子活化分析是一種基于核反

,、,;

應(yīng)的定量定性方法該方法靈敏度準(zhǔn)確度和精密度高可同時(shí)測(cè)定痕量微量和主量的元素靈敏度達(dá)

,、,、,

-6-9因此常被用作標(biāo)準(zhǔn)參考物制定但是由于需要大型核反應(yīng)堆照射樣品中子活化分析的

10~10,,。,

應(yīng)用受到了極大的限制此外高成本與放射危害較長(zhǎng)的分析周期復(fù)雜的操作技術(shù)較差的實(shí)用性限

,,,,,,

制了中子活化分析方法的應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜也具有高的靈敏度準(zhǔn)確度和精密

。(ICP-MS)、

度廣泛用于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)它要求樣品被完全消解傳統(tǒng)的消解方法適用于土壤巖石和生物樣品分析

,。,、。

碳納米管具有極其穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)并且金屬殘留物可能包裹在碳?xì)そY(jié)構(gòu)中因此需要采用特定的樣品預(yù)

,,,

處理方法[12-15]電感耦合等離子體質(zhì)譜法比石墨爐原子吸收法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

。

具有更高的靈敏度

。

本標(biāo)準(zhǔn)為應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜準(zhǔn)確檢測(cè)單壁碳納米管和多壁碳納米管中殘留的雜質(zhì)元素

,

提供了最優(yōu)的樣品預(yù)處理方法附錄是方法應(yīng)用舉例

。A。

Ⅳ

GB/T35418—2017/ISO/TS132782011

:

納米技術(shù)碳納米管中雜質(zhì)元素的測(cè)定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定單壁碳納米管和多壁碳納米

(ICP-MS)(SWCNT)

管中殘留雜質(zhì)元素的方法

(MWCNT)。

本標(biāo)準(zhǔn)為單壁碳納米管和多壁碳納米管樣品提供了優(yōu)化的消解和預(yù)處理方法從而應(yīng)用電感耦合

,

等離子體質(zhì)譜準(zhǔn)確定量測(cè)定雜質(zhì)元素

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

納米科技術(shù)語(yǔ)第部分碳納米物體

GB/T30544.3—20153:(ISO/TS80004-3:2010,IDT)

3術(shù)語(yǔ)定義符號(hào)和縮略語(yǔ)

、、

31術(shù)語(yǔ)和定義

.

中界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件

GB/T30544.3—2015。

311

..

電感耦合等離子體源inductivelycoupledplasmasource

大氣壓下通過(guò)射頻電磁場(chǎng)在氬氣中產(chǎn)生等離子體的部件

。

312

..

電感耦合等離子體質(zhì)譜inductivelycoupledplasmamassspectrometryICP-MS

;

由進(jìn)樣系統(tǒng)電感耦合等離子體源等離子體真空接口質(zhì)譜儀包括離子聚焦分離和檢測(cè)系統(tǒng)

、、/、(、