標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 35930-2018 化工產(chǎn)品飽和蒸氣壓的測(cè)定 熱重法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),主要規(guī)定了使用熱重分析法(TGA)來(lái)測(cè)定化工產(chǎn)品的飽和蒸氣壓的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于能夠通過(guò)加熱釋放出氣體或揮發(fā)性成分的固體、液體化工產(chǎn)品。

根據(jù)這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn),試驗(yàn)原理基于樣品在受控溫度條件下加熱時(shí)的質(zhì)量變化與時(shí)間的關(guān)系。隨著溫度上升,樣品中的揮發(fā)性組分逐漸逸出,導(dǎo)致樣品質(zhì)量減少;同時(shí),逸出物質(zhì)的壓力即為所測(cè)得的飽和蒸氣壓。此過(guò)程中需要精確控制升溫速率,并記錄不同溫度點(diǎn)下樣品的質(zhì)量損失情況以及相應(yīng)的飽和蒸氣壓值。

實(shí)驗(yàn)裝置主要包括熱天平、溫控系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集處理軟件等部分。其中,熱天平用于準(zhǔn)確測(cè)量樣品質(zhì)量隨溫度變化而發(fā)生的微小變動(dòng);溫控系統(tǒng)則確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的溫度按照預(yù)設(shè)程序穩(wěn)定上升;數(shù)據(jù)采集處理軟件負(fù)責(zé)自動(dòng)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并進(jìn)行初步分析。

操作步驟大致包括:首先將待測(cè)試樣置于已校準(zhǔn)好的熱天平中,然后設(shè)置合適的實(shí)驗(yàn)條件如起始溫度、終止溫度及升溫速率等參數(shù)后開始加熱。在整個(gè)加熱過(guò)程中,持續(xù)監(jiān)測(cè)并記錄樣品的質(zhì)量變化曲線。當(dāng)達(dá)到某一特定溫度時(shí),根據(jù)此時(shí)的質(zhì)量變化量可以計(jì)算得到對(duì)應(yīng)的飽和蒸氣壓。


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  • 2018-02-06 頒布
  • 2018-09-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7104001

G04..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T35930—2018

化工產(chǎn)品飽和蒸氣壓的測(cè)定熱重法

Determinationofvaporpressureofchemicalproducts—

Thermogravimetrymethod

2018-02-06發(fā)布2018-09-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T35930—2018

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC63)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位青島檢驗(yàn)檢疫技術(shù)發(fā)展中心山東檢疫處理有限公司淄博出入境檢驗(yàn)檢疫局國(guó)

:、、、

家海洋局海洋減災(zāi)中心梅特勒托利多國(guó)際貿(mào)易上海有限公司

、-()。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王巖陶琳王駿戚佳琳趙祖亮盧經(jīng)林雨霏孫遠(yuǎn)華唐遠(yuǎn)旺

:、、、、、、、、。

GB/T35930—2018

化工產(chǎn)品飽和蒸氣壓的測(cè)定熱重法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用熱重法測(cè)定化工產(chǎn)品飽和蒸氣壓的方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于飽和蒸氣壓值在-10范圍內(nèi)的所有固體和液體

1Pa~1Pa。

測(cè)量時(shí)化工產(chǎn)品中的雜質(zhì)對(duì)蒸氣壓結(jié)果有一定的影響

。

2試驗(yàn)方法原理

本標(biāo)準(zhǔn)是在較高溫度和室內(nèi)壓力下使用熱重分析儀測(cè)定一定時(shí)間內(nèi)試樣的失重速度在緩慢的

,。

惰性氣體流氣氛和溫度T單位為下監(jiān)測(cè)試樣在一定時(shí)間內(nèi)的質(zhì)量損失可以得到其失重速度vT

(K),,。

利用蒸氣壓對(duì)數(shù)和失重速度對(duì)數(shù)間的線性關(guān)系可以從vT計(jì)算出溫度T的飽和蒸氣壓T必要時(shí)可

,p。

以通過(guò)pT和T間的回歸外推到和下的蒸氣壓

ln1/20℃25℃。

3儀器和設(shè)備

31熱重分析儀配有以下設(shè)備

.(TGA),。

311熱天平包括以下單元

..,:

爐腔能夠恒溫和以恒定速率將試樣勻速加熱到

a):5℃/min~25℃/min450℃。

溫度傳感器用來(lái)顯示樣品爐腔溫度靈敏度為

b):/,±0.1℃。

連續(xù)記錄天平靈敏度

c):±10μg。

可控惰性氣氛裝置惰性載氣純度為以上流量為

d):99.99%,(0mL/min±5mL/min)~(100mL/

min±5mL/min)。

312溫度控制器能夠在選定的溫度區(qū)間內(nèi)執(zhí)行特定的溫度程序其溫度變化速率為

..:,0℃/min~

溫度波動(dòng)在以內(nèi)

25℃/min,±0.5℃/min。

313記錄裝置能夠記錄和顯示試樣的質(zhì)量信號(hào)噪聲信號(hào)對(duì)溫度及噪聲的變化曲線

..:、(TGA)。

314坩堝面積可測(cè)量不與試樣發(fā)生反應(yīng)且能在的溫度下保持穩(wěn)定

..:,,450℃。

32帶刻度的微量移液管容量為偏差為

.:20μL~40μL,±1μL。

4試劑與材料

41苯甲酸純度不低于

.:99.9%。

42氮?dú)饧兌雀呋蚱渌栊暂d氣用分子篩或者硅膠干燥

.:99.99%(),。

5分析步驟

51樣品前處理

.

將液體樣品均勻的涂布在坩堝表面如果樣品是固體半固體或黏稠液體可先用適當(dāng)?shù)?/p>

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