第十節(jié) 濃縮與干燥

第十節(jié)濃縮與干燥濃縮與干燥都是酶與溶劑（通常是水）分離的過程。在酶的分離純化過程中這是一個重要的環(huán)節(jié)。一濃縮濃縮是從低濃度酶液中除去部分水或者其他溶劑而成為高濃度酶液的過程。濃縮的方法很多。離心分離，過度與膜分離，沉淀分離，層析分離都能起到濃縮的效果。用各種吸水劑如硅膠，聚乙二醇，干燥凝膠等吸去水分，也可達到濃縮的效果。這里主要介紹常用的蒸發(fā)濃縮。蒸發(fā)濃縮定義：是通過加熱或者減壓方法使溶液中的部分溶劑汽化蒸發(fā)，使溶液得以濃縮的過程。蒸發(fā)濃縮是通過加熱或者減壓方法使溶液中的部分溶劑汽化蒸發(fā)，使溶液得以濃縮的過程。由于酶在高溫條件下不穩(wěn)定，容易變性失活，故酶液的濃縮通常采用真空濃縮。即在一定的真空條件下，使酶液在60℃以下進行濃縮。基本原理蒸發(fā)是溶液表面的溶劑分子獲得的動能超過了溶液內溶劑分子間的吸引力而脫離液面而逸向空間的過程。當溶液受熱，溶劑分子動能增加，蒸發(fā)過程加快；液體表面積越大，蒸發(fā)越快。根據(jù)此原理，蒸發(fā)濃縮裝置常常按照加熱、擴大液體表面積、低壓等因素設計。影響蒸發(fā)速度的因素1.溫度：一般情況，溫度越高，蒸發(fā)越快。2.壓力:一般情況，適當降低壓力，蒸發(fā)越快。3.蒸發(fā)面積：一般情況，增大蒸發(fā)面積，可以提高蒸發(fā)速度。4.空氣流動快慢：空氣流動越快，蒸發(fā)就越。一般說來，在不影響酶活力的前提下，適當提高溫度，降低壓力，增大蒸發(fā)面積都可以提高蒸發(fā)速度。蒸發(fā)裝置多種多樣，在酶濃縮液中主要采用各種真空蒸發(fā)器和薄膜蒸發(fā)器?？梢愿鶕?jù)實際情況選擇使用。真空蒸發(fā)濃縮真空濃縮是根據(jù)降低液面壓力使液體沸點降低的原理來進行的。有時也稱減壓濃縮。為加快其濃縮往往伴隨加熱使其蒸發(fā)更快。適用于一些不耐熱的生化藥物和制品。減壓濃縮就是在減壓或真空條件下進行的蒸發(fā)過程，真空蒸發(fā)時冷凝器和蒸發(fā)器溶液側的操作壓力低于大氣壓，此時系統(tǒng)中的不凝性氣體必須用真空泵抽出。減壓或真空蒸發(fā)有如下優(yōu)點：①由于減壓，沸點降低，加大了傳熱溫度差，使蒸發(fā)器的傳熱推動力增加；②適用于熱敏性溶液和不高溫的溶液；③可利用二次蒸汽作為加熱熱源；④加熱器的熱損失減少。缺點：溶液沸點降低粘度增大，對傳熱過程不利；需要真空裝置，并增加了能量的消耗。薄膜濃縮蒸發(fā)薄膜蒸發(fā)器是通過旋轉刮膜器強制成膜，并高速流動，熱傳遞效率高，停留時間短（約10~50秒），可在真空條件下進行降膜蒸發(fā)的一種新型高效蒸發(fā)器。

它由一個或多個帶夾套加熱的圓筒體及筒內旋轉的刮膜器組成。刮膜器將進料連續(xù)地在加熱面刮成厚薄均勻的液膜并向下移動；在此過程中，低沸點的組份被蒸發(fā)，而殘留物從蒸發(fā)器底部排出。升膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)刮板式薄膜蒸發(fā)器1.馬達2.進料管3.加熱蒸汽管4.排料口5.冷凝水排出孔6.刮板7.分配盤8.除沫器9.二次蒸汽排出口薄膜蒸發(fā)器適合于濃縮高粘度的果汁、蜂蜜、或含有懸浮顆粒的料液。是利用高速旋轉將液體分布成均勻薄膜而進行蒸發(fā)或蒸餾的一種高效蒸發(fā)、蒸餾設備，也可進行脫臭、脫泡反應及加熱、冷卻等單元操作，又廣泛應用于中、西制藥、食品、輕工、石油、化工、環(huán)保等行業(yè)。二.干燥1.概念：干燥是固體，半固體或濃縮液中的水分或其他溶劑除去的一部分，以獲得含水分較少的固體物質的過程。干燥往往是生物產品分離的最后一步。許多生物產品，如酶制劑、單細胞蛋白、抗生素。氨基酸等均為固體產品。干燥是制取以固體形式存在、含水量在5～12％的生物制品的主要工業(yè)方法。2.原理物質經(jīng)過干燥以后，可以提高產品的穩(wěn)定性，有利于產品的保存，運輸和使用。干燥過程中，溶劑首先從物料的表面蒸發(fā)，隨后物料內部的水分子擴散到物料表面繼續(xù)蒸發(fā)。因此，干燥速率與蒸發(fā)表面積成正比，增大蒸發(fā)面積可以顯著提高蒸發(fā)速率。此外，在不影響物料穩(wěn)定性的前提下，適當升高溫度，降低壓力，加快空氣流通等都可以提高干燥速度。然而，干燥速度并非越快越好，而是要控制在一定的范圍內。因為干燥速度過快時，表面水分迅速蒸發(fā)，可能使物料表面黏結形成一層硬殼，妨礙內部水分擴散到表面，反而影響蒸發(fā)效果。干燥工藝的操作流程一個完整的干燥工藝過程，是由加熱系統(tǒng)、原料供給系統(tǒng)、干燥系統(tǒng)、除塵系統(tǒng)、氣流輸送系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成。固體物料的干燥包括兩個基本過程，首先是物料加熱以使?jié)穹謿饣膫鳠徇^程，然后是氣化后的濕分空氣由于其蒸汽分壓較大而擴散進入氣相的傳質過程，而濕分從固體物料內部借助擴散等的作用被輸送到固體表面，則是一個物料的內部傳質過程。影響干燥的因素1.物料的性質：形狀，大小，料層厚薄，水分結合方式。2.干燥的介質：溫度，速度，流速。3.干燥的方法與速率；4.壓力:減壓有利于提高干燥速率。在固體酶制劑的生產過程中，為了提高酶的穩(wěn)定性，便于保存，運輸和使用，一般都必須進行干燥。常用的干燥方法有：真空干燥，冷凍干燥，噴霧干燥，氣流干燥和吸附干燥等。（1）真空干燥真空干燥是在與真空系統(tǒng)相連接的密閉容器中，一邊抽真空一邊加熱，使酶液在較低的溫度條件下蒸發(fā)干燥的過程。在真空泵之前需要設置水蒸氣凝結收件箱，以免汽化產生的水蒸氣進入真空泵。酶液真空干燥的溫度一般控制在60℃以下。原理：濕物料置密閉容器中，加熱同時抽取空氣減壓至規(guī)定壓力直至物料干燥。特點：干燥溫度低，速度快。應用：熱敏性物料或高溫條件下易氧化物料，排除氣體有使用價值需回收利用，有毒害，有燃燒性物料。（2）冷凍干燥冷凍干燥是先將酶液降溫到冰點以下，使之凍結成固態(tài)，然后在低溫下抽真空，使冰直接升華為氣體。而得到干燥的酶制劑。特點：得到的酶質量較高，結構保持完整，活力損失少，成本較高。適用于干燥對熱非常敏感而有較高的酶類。（3）噴霧干燥噴霧干燥是通過噴霧裝置將酶液噴成直徑僅為幾十微米的霧滴，分散于熱氣流中，水分迅速蒸發(fā)而得到粉末狀的干燥酶制劑。噴霧干燥由于酶液分散成為霧滴，直徑小，表面積大，水分迅速蒸發(fā)，只需幾秒鐘就可以達到干燥。在干燥過程中，由于水分迅速蒸發(fā)，吸收大量熱量，使霧滴及周圍的空氣比氣流進口處的溫度低，只要控制好氣流進口溫度，就可以減少酶在干燥過程中的變性失活。特點：水分蒸發(fā)速度快，時間短。適于有粘性酶液或有固體酶液。（4）氣流干燥氣流干燥是常壓條件下，利于熱氣流直接與固體或半固體的物料接觸，使物料的水分蒸發(fā)而得到干燥制品的過程。特點：設備簡單，操作方便，干燥時間較長，酶活力損失較大。減少酶活力損失：需要控制好氣流溫度，氣流速度和氣流流向，同時要經(jīng)常翻動物料，使之干燥均勻。主要適用于顆粒狀物料。（5）吸附干燥吸附干燥是在密閉的容器中用各種干燥劑吸收物料中的水分，達到干燥的目的。常用的吸附劑有硅膠，無水氯化鈣，氧化鈣，無水硫酸鈣，五氧化二磷以及各種鋁硅酸鹽的結晶等，可以根據(jù)需要選擇使用。

干燥方法的選擇依據(jù)1.