滴定分析基本知識

滴定分析根本學問(總6頁)--本頁僅作為文檔封面，使用時請直接刪除即可----2唐山市金沙工貿 16年培訓滴定分析根本學問一、根本原理滴定器，把握滴定管、移液管和容量瓶的操作技術。二、容量儀器的使用〔一〕滴定管滴定管的種類滴定管是準確測量放出液體體積的儀器，為量出式計量玻璃儀器。10mL1～5mL按構造上的不同，又可分為酸式滴定管、堿式滴定管和自動滴定管。酸式滴定管在滴定管的下端有一玻璃活塞的為酸式滴定管，如圖2-2〔a〕所示。酸式滴定管可裝酸性或具有氧化性的溶液，不適宜裝堿性溶速。堿式滴定管帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的稱為堿式滴定管，如圖所示。堿式滴定管可裝堿性或具有復原性的溶液。與膠管起作用的溶液〔如KMnO、I、AgNO等溶液〕不能用堿式滴定管。膠管內裝有一個玻璃4 2 3珠，用以堵住溶液。有些需要避光的溶液，可承受棕色滴定管。滴定管的使用方法洗滌 詳見玻璃儀器的洗滌方法。涂油 活塞與塞套應密合不漏水，并且轉動要敏捷，為此應在活塞上涂一薄層凡士林〔或真空油脂〕。方法是：將玻璃活塞取下，用濾紙將玻璃塞和塞套中的水擦干。用手指蘸少許凡士林在活塞的兩頭各涂上薄薄的一層，凡士林要適當，不能涂的太多，以免堵塞滴定管。將涂好的活塞插入活塞套中，壓緊后向同一方向旋轉活塞，直到凡士林均勻透亮為止。轉動活塞是否正常，再檢查是否漏水。假設仍舊漏水，說明凡士林涂的不夠，需重復上述操作。假設到達上述要求，在活塞的小頭套上橡皮圈，即可使用。即可?！瞐〕酸式滴定管 〔b〕堿式滴定管圖2-2 酸堿滴定管

圖2-3 堿式滴定管排氣泡操作試漏 試漏的方法是將活塞關閉，在滴定管內布滿水至肯定刻線，將滴定管夾在滴定臺上，放置2min，看是否有水滲出；將活塞轉動180°，再放置2min，看是否有水滲出。假設前后兩次均無水滲出，活塞轉動也敏捷，即可使用，否則應將活塞取出，重涂凡士林后再使用。不合要求，則應重裝配。5～10mL2～3遍全管，并使溶液從滴定管下端放出，以除去管內殘留水分。在裝入滴定液時，應直接倒入，不得借用任何別的器皿，以免滴定液濃度轉變或造成污染。排氣泡裝好滴定液后，留意檢查滴定管尖嘴內有無氣泡，否則在滴定過程中，氣泡將逸出，影響溶液體積的準確測量。對于酸式滴定管可傾斜肯定角度同時快速轉動活塞，利用溶液自身重力，使溶液很快沖出，將氣泡帶走；對于堿式滴定管可把橡皮管向上彎曲，并在稍高于玻璃珠處用兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴處噴出，即可排解氣泡〔如圖2-3〕。排出氣泡后，調整液面至刻度處，備用。如液面在以下處，登記初讀數(shù)。滴定 好在錐形瓶中進展，必要時也可以在燒杯中進展。滴定操作是左手進展滴定，右手搖瓶。前，食指和中指在后，手指微曲，輕輕向內扣住活塞，手心空握，以防活塞被手頂出，造成漏液。右手握持錐形瓶，邊滴邊搖動，使瓶內溶液混合均勻，使反響準時進展完全。搖瓶時應作同一方向的圓周運動，而不能前后振動，以防1～2cm滴定速度可稍快，3～4/秒左右，切忌溶液成流水狀放出，左手亦不行離開活塞，“放任自流”；接近終點時，滴定速度要減慢，應一滴或半滴地參加，滴一滴，搖幾下并以洗瓶吹入少量蒸餾水洗錐形瓶內壁，假設有半滴溶液懸于管口，將錐形瓶內壁與管口相接觸，使液滴流出，并以蒸餾水沖下。所示，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上處，捏擠橡皮管，使橡皮和玻璃珠之間形成2-5〔b〕?？捎眯∧粗负蜔o名指夾住尖嘴部位，防止尖嘴部位搖擺。但留意不能捏擠玻璃珠下方的橡皮管，否則空氣進入形成氣泡。圖2-4酸式滴定管滴 堿式滴定管擠捏玻璃珠部位定操作 47讀數(shù)在注入或放出溶液后，必需靜置1～2min后，使附在內壁上的溶液流下來～1min地夾在滴定管架上?；驈牡味苌夏孟碌味ü?，用拇指和食指捏住液面上部，讓滴定管借重力自然下垂。對于無色或淺色溶液，讀數(shù)時眼睛要與溶液彎月面下緣水平，讀取切點的2-6〔a〕KMnOI4 22-6〔b〕所示。留意，初讀數(shù)與終讀數(shù)承受同一標準。五分之一處，讀數(shù)為或。留意檢查出口管尖是否懸掛溶液，如有，則此次讀數(shù)不能取用。2-6〔a〕

滴定管讀數(shù)—深色溶液滴定完畢用完滴定管，管內溶液應棄去，不要倒回原瓶中，以免些滑面粉保存?！捕骋埔汗芎臀抗芤埔汗芎臀抗芏际菧蚀_移取肯定量溶液的量器，均可準確到。規(guī)格2-7〔a〕所示，常用的移液5mL、10mL、25mL、50mL2-7〔b〕所示，常用的有、2mL、5mL、10mL使用。移液管和吸量管的使用方法洗滌詳見玻璃儀器的洗滌方法。潤洗洗滌后，移取溶液前，用濾紙片將管尖內外的水吸干，然后用下管口放出棄掉。1～2cm。左手拿洗耳球，將球內空氣壓出，然后把球的尖端接在移液管口，漸漸松開2-8，馬上用右手的食指按住管口。移液管圖2-7〔b〕吸量管 圖2-8用洗耳球吸液操作 圖2-9移液管放液操作調整液面放出溶液將和移液管一起端起，保持吸管刻線與視線水平，將移液管提離液面，并將管下端沿容器內壁輕轉兩圈，以去除管外壁上溶液。將容器傾斜，豎直移液管，使管尖與容器內壁貼緊，右手食指微微松動，使液面緩慢下降，直到視線、彎月面下沿與刻度標線相切時，馬上用食指堵緊管口。左手改拿接液錐形瓶，并傾斜成45°左右，將移液管放入錐形瓶，5的溶液不能吹入錐形瓶中。5mL3mL03mL，2mL度流到末端。液管架上。〔三〕容量瓶容量瓶主要用來配制標準溶液，或稀釋肯定量溶液到肯定的體積。規(guī)格、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等規(guī)格。容量瓶的使用方法22橡皮筋將塞子系在瓶頸上，因磨口塞與瓶是配套的，搞錯后會引起漏水。洗滌 液搖動或傾斜浸泡，使洗液布滿全瓶，洗液倒回原瓶，先用自來水充分洗滌后，再用適量純化水沖洗3次。轉移 固體物質配制溶液，先準確稱取固體物質置于小燒杯中溶中。轉移的方法如圖2-10所示。一手拿著玻璃棒，使其下端靠在瓶頸內壁磨口下端；另一手拿著燒杯，讓燒杯嘴貼緊玻璃棒，使溶液沿玻璃棒及瓶頸內壁流下，溶液全部流完后，將燒杯沿玻璃棒輕輕上提，同時將燒杯直立，使附著在玻璃棒與燒杯嘴之間的溶液流入到容量杯3～4次，洗滌液一并轉入容量瓶〔留意依據(jù)所配制溶液的量調整洗液用量，切不行超過刻線〕。圖2-10 轉移溶液 圖2-11 搖勻溶液再按下述方法稀釋并定容。1cm1～2瓶頸內壁的溶液流下后，再改用膠頭滴管加水〔