GB/T 4618-1984環(huán)氧樹脂和有關(guān)材料易皂化氯的測(cè)定

UDC678.68:546.13中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB4618-84環(huán)氧樹脂和有關(guān)材料易皂化氯的測(cè)定EpoxideresinsandrelatedmaterialsDeterminationofeasilyysaponifiablechlorine1984-07-30發(fā)布1985-05-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC678.88:546.13環(huán)氧樹脂和有關(guān)材料易皂化氯的測(cè)定GB4618-84EpoxideresinsandrelatedmaterialsDeterminationofeasilysaponifiablechlorine本標(biāo)準(zhǔn)等效于ISO4583一1978《塑料-環(huán)氧樹脂和有關(guān)材料易易皂化氯的測(cè)定》。適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯和1-氯－2，3－環(huán)氧丙烷中易皂化氯的測(cè)定方法。得到的值表示這些化合物中氯代醇基的易皂化氯濃度。2參考資料GB4613一84《環(huán)氧樹脂和縮水甘油酯無機(jī)氯的測(cè)定》。原理對(duì)于環(huán)氧樹脂，試樣與氮氧化鈉的2-丁氧基乙醇溶液，在室溫下反應(yīng)2小時(shí)，或?qū)τ诳s水甘油酯和表氯醇，試樣與氫氧化鈉甲醇溶液在50℃下反應(yīng)。使混合物酸化并且用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液電位滴定因皂化作用生成的氯離子。被測(cè)樣品的無機(jī)氯含量按照GB4613一84《環(huán)氧樹脂和縮水甘油酯機(jī)氯的測(cè)定》規(guī)定的方法進(jìn)行修正。分析時(shí)只使用分析純的試劑（除非另有規(guī)定）以及只使用蒸留水或者等同純度的水：4.1冰乙酸：密度為1.05克/毫升。4.22－丁氧基乙醇（乙二醇單丁醚)，如用工業(yè)級(jí)，需精制。精制方法如下：加15克氫氧化鈉到1升工業(yè)級(jí)2－丁氧基乙醇中，將此溶液回流4小時(shí)。以5毫升/分的速度蒸餡2－丁氧基乙醇。收集沸點(diǎn)在165℃以上的雷分。丟棄最后100毫升餡分。將2－丁氧基乙醇在暗處存于充氮的棕色瓶中。住意：2－丁氧基乙醇有毒，免吸人它的蒸氣，防止與皮膚、眼晴接觸。應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)或通風(fēng)良好的地方精制，極限值為50ppm。4.3丁酮（甲乙酮)。4.4氫氧化鈉：120克/升的2－丁氧基乙醇溶液。將120克氫氧化鈉溶于75毫升水中，冷卻并用2－丁氧基乙醇稀釋到1升。4.5·鹽酸：0.4%（質(zhì)量/質(zhì)量）溶液。將密度大約為1.19克/毫升的濃鹽酸9毫升與水混合并且稀釋到1升。4.6硝酸銀：0.01N標(biāo)準(zhǔn)滴定液。4.6.1配制在水中溶解1.70克硝酸銀，稀釋到1升。4.6.2標(biāo)定稱取預(yù)先在120℃千燥的20～25毫克基準(zhǔn)氯化鈉（準(zhǔn)確至0.1毫克)，放人250毫升錐形瓶中