GB/T 5009.155-2003大米中稻瘟靈殘留量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.155一2003代替GB/T17408-1998大米中稻癌靈殘留量的測定Determinationofisoprothiolaneresiduesinrice2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.155-2003前本標淮代替（B/T17408—1998(大米中稻癌靈殘留量的測定)。本標準與GB/T17408—1998相比主要修改如下：-增加了引言；-按GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結構進行了修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準負責起草單位：四川省衛(wèi)生防疫站。本標準主要起草人：向仕學、謝碧俊、方亞群、魏學儀、付松。原標準于1998年首次發(fā)布.本次為第一次修訂，

GB/T5009.155-2003稻癌靈,又名富士一號(IPT)化學名稱為1.3-二硫戊環(huán)-2-叉丙二酸二異丙酯.屬低毒殺菌劑,是防治稻癌病(葉癌和穗癌)的特效農(nóng)藥。該藥已在我國水稻上獲得登記。我國規(guī)定稻癌靈在大米中的殘留限量為1.0mg/kg。本標準提供了檢測大米中稻癌靈殘留量的方法.

GB/T5009.155一2003大米中稻癌靈殘留量的測定1范圍本標準規(guī)定了大米中稻癌靈殘留量的測定方法本標準適用于大米中稻癌靈的殘留量分析。本方法檢出限為0.26ng:若取大米試樣20g.檢出濃度為0.013mg/kg。標準線性范圍為0ng~15Dg。2原理試樣中稻癌靈殘留農(nóng)藥用有機溶劑提取·經(jīng)硅鎂吸附劑凈化等一系列步驃除去雜質(zhì)。用帶火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定。采用保留時間定性·以試樣與標準的峰高值比較定量。3試劑31丙酮：重蒸館。3.2二氯甲烷：重蒸留。3.3無水硫酸鈉（Na.SO.）。3桂鎂吸附劑：60目～100目.550℃灼燒5h,以5%水減活化，混勾，放置2d以上。用前于130℃烘2h.以5%水減活化·平衡過夜后使用。3.5稻癌靈標準溶液：準確稱取稻癌靈標準品（isoprothiolane純度多97.5%）用丙酮配制成1.0mg/mL的標準儲備液，冰箱保存。臨用時用丙酮逐級稀釋成1.0g/mL的標準使用液4儀器與設備4.1氣相色譜儀：配火焰光度檢測器(FPD)4.2小型粉碎機、4.3電動振蕩器4.4KD濃縮器。分析步驃5.1式樣制備試樣經(jīng)粉碎并過20目篩。稱取20g試樣，精確至0.001g.置于具塞錐形瓶中5.2提取向上述錐形瓶中加人50mL丙酮，于電動振蕩器上振蕩30min,用快速定性濾紙過濾于燒杯中.殘渣再用30mL丙酮按上法再提取一次。用30mL丙酮分次洗滌殘渣洗液并入燒杯中.于50℃水浴上濃縮近干。5.3凈化5.3.1層析柱的制備層析柱(20mmX200mm)下端裝入2m高的無水硫酸鈉,稱取10g硅鎂吸附劑裝入層析柱,柱上端再裝2cm高的無水硫酸鈉。用20mL二氯甲烷淋洗凈化柱,并棄去淋洗液。5.3.2試樣提取液的凈化用少量二氯甲烷溶解試樣提取濃縮液，緩緩傾入層析柱·棄流出液。用100mL二氯甲烷洗脫·洗脫速度為0.5mL/min～1.0mL/min。收集洗脫液于K-D