標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 5009.155-2003 大米中稻瘟靈殘留量的測(cè)定》與《GB 17408-1998》相比,在多個(gè)方面進(jìn)行了更新和調(diào)整,以更好地適應(yīng)檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展以及食品安全標(biāo)準(zhǔn)的要求。首先,《GB/T 5009.155-2003》作為一項(xiàng)專門針對(duì)大米中稻瘟靈殘留量測(cè)定的方法標(biāo)準(zhǔn),其內(nèi)容更加具體且針對(duì)性強(qiáng),而《GB 17408-1998》則是一個(gè)更廣泛意義上的農(nóng)藥最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。

在檢測(cè)方法上,《GB/T 5009.155-2003》采用了氣相色譜法(GC)進(jìn)行定量分析,并詳細(xì)規(guī)定了樣品前處理、儀器條件設(shè)置等操作步驟,使得實(shí)驗(yàn)過(guò)程更為標(biāo)準(zhǔn)化、可重復(fù)性更強(qiáng)。相比之下,《GB 17408-1998》雖然也提到了對(duì)某些特定農(nóng)藥殘留量的限制要求,但對(duì)于如何準(zhǔn)確測(cè)定這些物質(zhì)的具體指導(dǎo)較少。

此外,《GB/T 5009.155-2003》還明確了不同水平下的檢出限值,這有助于提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性;同時(shí),該標(biāo)準(zhǔn)還增加了質(zhì)量控制措施的相關(guān)說(shuō)明,如使用空白對(duì)照、加標(biāo)回收率測(cè)試等手段來(lái)保證數(shù)據(jù)的有效性。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2003-08-11 頒布
  • 2004-01-01 實(shí)施
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GB/T 5009.155-2003大米中稻瘟靈殘留量的測(cè)定_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.155一2003代替GB/T17408-1998大米中稻癌靈殘留量的測(cè)定Determinationofisoprothiolaneresiduesinrice2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.155-2003前本標(biāo)淮代替(B/T17408—1998(大米中稻癌靈殘留量的測(cè)定)。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T17408—1998相比主要修改如下:-增加了引言;-按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:四川省衛(wèi)生防疫站。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:向仕學(xué)、謝碧俊、方亞群、魏學(xué)儀、付松。原標(biāo)準(zhǔn)于1998年首次發(fā)布.本次為第一次修訂,

GB/T5009.155-2003稻癌靈,又名富士一號(hào)(IPT)化學(xué)名稱為1.3-二硫戊環(huán)-2-叉丙二酸二異丙酯.屬低毒殺菌劑,是防治稻癌病(葉癌和穗癌)的特效農(nóng)藥。該藥已在我國(guó)水稻上獲得登記。我國(guó)規(guī)定稻癌靈在大米中的殘留限量為1.0mg/kg。本標(biāo)準(zhǔn)提供了檢測(cè)大米中稻癌靈殘留量的方法.

GB/T5009.155一2003大米中稻癌靈殘留量的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中稻癌靈殘留量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中稻癌靈的殘留量分析。本方法檢出限為0.26ng:若取大米試樣20g.檢出濃度為0.013mg/kg。標(biāo)準(zhǔn)線性范圍為0ng~15Dg。2原理試樣中稻癌靈殘留農(nóng)藥用有機(jī)溶劑提取·經(jīng)硅鎂吸附劑凈化等一系列步驃除去雜質(zhì)。用帶火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定。采用保留時(shí)間定性·以試樣與標(biāo)準(zhǔn)的峰高值比較定量。3試劑31丙酮:重蒸館。3.2二氯甲烷:重蒸留。3.3無(wú)水硫酸鈉(Na.SO.)。3桂鎂吸附劑:60目~100目.550℃灼燒5h,以5%水減活化,混勾,放置2d以上。用前于130℃烘2h.以5%水減活化·平衡過(guò)夜后使用。3.5稻癌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取稻癌靈標(biāo)準(zhǔn)品(isoprothiolane純度多97.5%)用丙酮配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,冰箱保存。臨用時(shí)用丙酮逐級(jí)稀釋成1.0g/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液4儀器與設(shè)備4.1氣相色譜儀:配火焰光度檢測(cè)器(FPD)4.2小型粉碎機(jī)、4.3電動(dòng)振蕩器4.4KD濃縮器。分析步驃5.1式樣制備試樣經(jīng)粉碎并過(guò)20目篩。稱取20g試樣,精確至0.001g.置于具塞錐形瓶中5.2提取向上述錐形瓶中加人50mL丙酮,于電動(dòng)振蕩器上振蕩30min,用快速定性濾紙過(guò)濾于燒杯中.殘?jiān)儆?0mL丙酮按上法再提取一次。用30mL丙酮分次洗滌殘?jiān)匆翰⑷霟?于50℃水浴上濃縮近干。5.3凈化5.3.1層析柱的制備層析柱(20mmX200mm)下端裝入2m高的無(wú)水硫酸鈉,稱取10g硅鎂吸附劑裝入層析柱,柱上端再裝2cm高的無(wú)水硫酸鈉。用20mL二氯甲烷淋洗凈化柱,并棄去淋洗液。5.3.2試樣提取液的凈化用少量二氯甲烷溶解試樣提取濃縮液,緩緩傾入層析柱·棄流出液。用100mL二氯甲烷洗脫·洗脫速度為0.5mL/min~1.0mL/min。收集洗脫液于K-D

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