GB/T 5195.4-2006螢石硫化物含量的測定碘量法

ICS73.080D52中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5195.4-2006代替GB/T5195.4-1985董石硫化物含量的測定碘量法Fiuorspar-Determinationofsulfidecontent-Iodometricmethod（ISO4284:1993.MOD)2006-08-16發(fā)布2007-01-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)董石了硫化物含量的測定碘量法GB/T5195.4-2006中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話：010)51299090、685220062006年12月第一版書號(hào)：155066·1-28374版權(quán)專有權(quán)必究舉報(bào)電話：（010)68522006

GB/T5195.4—2006本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO4284.1993《酸級(jí)和陶瓷級(jí)螢石硫化物含量測定碘量法》(英文版)本標(biāo)準(zhǔn)與ISO4284:1993比較，進(jìn)行如下修改：-將標(biāo)題中“酸級(jí)和陶瓷級(jí)瑩石”改為"瑩石"-2規(guī)范性引用文件中將"ISO565《試驗(yàn)用篩》”和"SO8868《螢石，取樣和制樣》”改用"GB/T2008《散裝氟石取樣、制樣方法》"在在"4.6碘標(biāo)準(zhǔn)溶液”中加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法在"4.7硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液”中加入硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法增加了允許差內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5195.4—1985《氟石化學(xué)分析方法碘量法測定硫化物量》。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T5195.4—1985的修訂,與GB/T5195.4—1985比較,主要進(jìn)行如下修改：規(guī)范性引用文件中修改為"GB/T2008散裝氟石取樣、制樣方法”標(biāo)準(zhǔn)中使用30g/L乙酸鋅溶液代替原標(biāo)準(zhǔn)的3%乙酸鍋溶液。本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由治金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：首鋼總公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：孟祥升、張芳、黃玉森、劉衛(wèi)平、張東生。本標(biāo)準(zhǔn)歷次發(fā)布情況為：GB/T5195.4—1985。

GB/T5195.4—2006黃石硫化物含量的測定碘量法警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧げ⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用碘量法測定硫化物含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于螢石中硫化物含量的測定,測定范圍：質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（%)>0.001%（硫化物按硫計(jì)算)。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于試料中含有多硫化物的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)GB/T2008散裝氟石取樣、制樣方法(GB/T2008-1987.neqISO3081:1986)原理試料與鹽酸、氯化亞錫和硼酸溶液在密閉容器中溶解，釋放出的硫化氫由無氧氬氣或氮?dú)饬鲙С鲇靡宜徜\溶液吸收，用碘量法測定所生成的硫化鋅試劑和材料除非另有規(guī)定，分析過程中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸留水或去離子水或相當(dāng)純度的水、4.1硼酸。4.2氮?dú)饣驓鍤猓簾o氧。如含氧，需先通過裝有堿性焦性沒石子酸溶液的洗氣瓶4.3酸：1十2。4.4氯化亞錫溶液：200g/L.用300mL鹽酸(p約1.19g/mL.)溶解200g二水氯化亞錫(SnCl.·2H.O),用水稀釋至1000mL.混勺。4.5乙酸鋅溶液：30g/L用水溶解30g二水合乙酸鋅,加6mL的冰乙酸,用水稀釋至1000mL,混勾。4.6碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/21)=0.005mol/L。此標(biāo)準(zhǔn)溶液必須是由碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2L.)=0.05mol/L新稀釋而成。模標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/21.)=0.05mol/L的配制：稱固體碘6.3g.加入碘化鉀10g.用100ml水溶解傾人1000mL.的棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勺，4.7硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（Na.S.O.)=0.01mol/L此硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)是由硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Na.S.O,)=0.10mol/L新稀釋而成。4.7.1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(NaS.O.)=0.10mol/L的配制：稱取硫代硫酸鈉12.5g.用水溶解,并加入0.1g碳酸鈉.移入500mL的棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度.混勾.4.7.2重鉻酸鉀