GB/T 5195.4-2006螢石硫化物含量的測定碘量法

ICS73.080D52中華人民共和國國家標準GB/T5195.4-2006代替GB/T5195.4-1985董石硫化物含量的測定碘量法Fiuorspar-Determinationofsulfidecontent-Iodometricmethod（ISO4284:1993.MOD)2006-08-16發(fā)布2007-01-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國國家標準董石了硫化物含量的測定碘量法GB/T5195.4-2006中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：010)51299090、685220062006年12月第一版書號：155066·1-28374版權專有權必究舉報電話：（010)68522006

GB/T5195.4—2006本標準修改采用ISO4284.1993《酸級和陶瓷級螢石硫化物含量測定碘量法》(英文版)本標準與ISO4284:1993比較，進行如下修改：-將標題中“酸級和陶瓷級瑩石”改為"瑩石"-2規(guī)范性引用文件中將"ISO565《試驗用篩》”和"SO8868《螢石，取樣和制樣》”改用"GB/T2008《散裝氟石取樣、制樣方法》"在在"4.6碘標準溶液”中加入碘標準溶液的配制方法在"4.7硫代硫酸鈉標準溶液”中加入硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定方法增加了允許差內容。本標準代替GB/T5195.4—1985《氟石化學分析方法碘量法測定硫化物量》。本標準是對GB/T5195.4—1985的修訂,與GB/T5195.4—1985比較,主要進行如下修改：規(guī)范性引用文件中修改為"GB/T2008散裝氟石取樣、制樣方法”標準中使用30g/L乙酸鋅溶液代替原標準的3%乙酸鍋溶液。本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本標準由治金工業(yè)信息標準研究院歸口。本標準起草單位：首鋼總公司。本標準主要起草人：孟祥升、張芳、黃玉森、劉衛(wèi)平、張東生。本標準歷次發(fā)布情況為：GB/T5195.4—1985。

GB/T5195.4—2006黃石硫化物含量的測定碘量法警告：使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧げ⒈ＷC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本標準規(guī)定了用碘量法測定硫化物含量。本標準適用于螢石中硫化物含量的測定,測定范圍：質量分數(shù)。（%)>0.001%（硫化物按硫計算)。本標準不適用于試料中含有多硫化物的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準.然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準GB/T2008散裝氟石取樣、制樣方法(GB/T2008-1987.neqISO3081:1986)原理試料與鹽酸、氯化亞錫和硼酸溶液在密閉容器中溶解，釋放出的硫化氫由無氧氬氣或氮氣流帶出用乙酸鋅溶液吸收，用碘量法測定所生成的硫化鋅試劑和材料除非另有規(guī)定，分析過程中僅使用確認為分析純的試劑和蒸留水或去離子水或相當純度的水、4.1硼酸。4.2氮氣或氬氣：無氧。如含氧，需先通過裝有堿性焦性沒石子酸溶液的洗氣瓶4.3酸：1十2。4.4氯化亞錫溶液：200g/L.用300mL鹽酸(p約1.19g/mL.)溶解200g二水氯化亞錫(SnCl.·2H.O),用水稀釋至1000mL.混勺。4.5乙酸鋅溶液：30g/L用水溶解30g二水合乙酸鋅,加6mL的冰乙酸,用水稀釋至1000mL,混勾。4.6碘標準溶液：c(1/21)=0.005mol/L。此標準溶液必須是由碘標準溶液(1/2L.)=0.05mol/L新稀釋而成。模標準溶液(1/21.)=0.05mol/L的配制：稱固體碘6.3g.加入碘化鉀10g.用100ml水溶解傾人1000mL.的棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勺，4.7硫代硫酸鈉標準溶液：c（Na.S.O.)=0.01mol/L此硫代硫酸鈉標準溶液應是由硫代硫酸鈉標準溶液(Na.S.O,)=0.10mol/L新稀釋而成。4.7.1硫代硫酸鈉標準溶液，c(NaS.O.)=0.10mol/L的配制：稱取硫代硫酸鈉12.5g.用水溶解,并加入0.1g碳酸鈉.移入500mL的棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度.混勾.4.7.2重鉻酸鉀