GB/T 5195.5-2006螢石總硫含量的測定燃燒碘量法

ICS73.080D52中華人民共和國國家標準GB/T5195.5—2006代替GB/T5195.5-1985董石總硫含量的測定燃燒碘量法Fluorspar--Determinationoftotalsulfurcontent-Theiodometricmethodaftercombustion（ISO9501:1991.MOD)2006-08-16發(fā)布2007-01-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國國家標準董石，總硫含量的測定燃燒碘量法GB/T5195.5-2006中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：01051299090.685220062006年12月第一版書號：155066·1-28375版權專有浸權必究舉報電話：（010)68522006

GB/T5195.5-2006本標準修改采用ISO9501:1991《治金級瑩石總硫含量的測定燃燒碘量法》英文版）本標準與ISO9501:1991比較,進行了如下修改：-規(guī)范性引用文件中將"ISO565—1990《試驗篩金屬絲網(wǎng)、沖孔金屬板和電鍍成型薄板孔徑的公稱尺寸》"和"ISO8868—1989《螢石取樣和制樣》"改為:"GB/T2008—1987《散裝氟石取樣、制樣方法》”。-4.5硫酸鉀增加了純度的要求.即增加：優(yōu)級純.大于99.9%-4.6碘酸鉀增加了純度的要求,即增加：質(zhì)量分數(shù)大于99.9%。增加了允許差內(nèi)容。本標準代替GB/T5195.5—1985《氟石化學分析方法燃燒-碘酸鉀容量法測定總硫量》。本標準是對GB/T5195.5—1985的修政，與GB/T5195.5—1985比較，主要進行了如下修改：本標準將名稱改為《螢石總硫含量測定燃燒碘量法》測定范圍(質(zhì)量分數(shù))由0.003%～0.500%改為0.010%～1.00%。測定溫度由1200℃～1250℃改為1200℃±25C。繪繪制校準曲線時,原標準加人無水硫酸鈉、氟化鈣固體，本標準改為加入硫標液，更為簡便、淮確、均勺。稱樣量由原標準的四檔改為兩檔。-對瓷舟的形狀和尺寸做了規(guī)定并有圖示，而原標準對瓷舟的規(guī)定不詳細本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本標準由治金工業(yè)信息標準研究院歸口。本標準起草單位：首鋼總公司。本標準主要起草人：張磊、劉衛(wèi)平、寧偉光、張東生本標準歷次發(fā)布情況為：GB/T5195.5-1985

GB/T5195.5-2006黃石總硫含量的測定燃燒碘量法警告：使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本標準規(guī)定了用燃燒碘量法測定總硫含量本標準適用于螢石中總硫含量的測定.測定范圍為(質(zhì)量分數(shù)):0.010%～1.00%范性引用文件下列文件的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準.然而.鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是舌可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準GB/T2008散裝氟石取樣、制樣方法(GB/T2008—1987.neqISO3081:1986）3原理將試樣與三氧化混合并在1200℃的電阻爐內(nèi)加熱,用氮氣為載氣。在含有淀粉和碘酸鉀的稀鹽酸溶液中吸收析出的二氧化硫，在析出過程中，連續(xù)用碘酸鉀標準溶液滴定試劑和材料除非另有規(guī)定，分析過程中僅使用確認為分析純的試劑和蒸饹水或去離子水或相當純度的水4.1氟化鈣：粉末，高純，不含硫或已知硫含量很低。4.2三氧化鴨。4.3鹽酸：1+66。4.4碘化鉀溶液：30g/L4.5硫標準溶液：5.0g/L取少量硫酸鉀(優(yōu)級純.大于99.9%)于烘箱中,升溫至105℃士2C加熱2h,冷卻后放入干燥器中稱取13.5872g硫酸鉀(稱量精度為0.2mg)溶解于水。冷卻后移入500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度。此標準溶液每毫升含5.0mg硫。4.6碘酸鉀標準溶液：c（KIO,)~0.001mol/L稱取0.223g已干燥的碘酸鉀(質(zhì)量分數(shù)大于99.9%,稱量精度為0.2mg),以水溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中.以水稀釋至刻度。此標準溶液每毫升相當于含0.10mg硫。4.7淀粉溶液：20g/L。稱取可溶解淀粉2g.用10mL水溶解.加50mL沸水,并攪勾,冷卻后.稀釋到100mL4.