GB/T 6609.13-2004氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鈣含量

ICS71.100.10H12中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6609.13—2004代替GB/T6609.13-1986氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鈣含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina-Determinationofcalciumoxidecontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod（ISO2069:1976NEQ)2004-02-05發(fā)布2004-07-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T6609.13—2004前GB/T6609-2004分為29部分,本標(biāo)準(zhǔn)為第13部分本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)（B/T66O9.13—1986《氧化鋁化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測(cè)定氧化鈣量》的重新確認(rèn)·除編輯性整理外，其內(nèi)容基本沒(méi)有變化。本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用ISO2069:1976《主要用于鋁生產(chǎn)的氧化鋁鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收法》本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起,同時(shí)代替GB/T6609.13—1986.本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司貴州分公司起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鐘燕、胡新、林蔚柏。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T6609.13-1986.

GB/T6609.13—2004氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鈣含量1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定廠(chǎng)氧化鋁中氧化鈣含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化鋁中氧化鈣含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.005%～0.150%2方法原理試料于聚四氟乙烯密封溶樣器中，加鹽酸恒溫溶解后,在消電離劑鈉離子和釋放劑鍶鹽的存在下.使用一氧化二氮一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)422.7nm處測(cè)定氧化鈣吸光度試劑3.1鹽酸（1十1）。3.2鈉溶液：稱(chēng)取18.859g氯化鈉(預(yù)先于300℃烘干2h,并于干燥器(4.3)中冷卻至室溫），用適量水溶解并稀釋至1000mL.混勾。存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含10mg氧化鈉。3.3氯化鍶溶液：稱(chēng)取100g氯化鍶(SrCl.·H.O)用水溶解并稀釋至1000mL.混勾,財(cái)于聚乙烯瓶中。3.4鋁基體溶液：稱(chēng)取10.588g高純鋁屑(99.999%，預(yù)先用少許濃硝酸浸泡，用水洗去硝酸,以丙酮沖洗兩次.晾干)置于500mL燒杯中，加入160mL鹽酸(pl.19g/mL),1滴純汞，待劇烈反應(yīng)停止后，將燒杯置于電熱板上緩慢加熱至溶解完全.冷卻。將溶液移入500mL.容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含40mg氧化鋁3.5氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)存溶液：稱(chēng)取1.7847g基準(zhǔn)碳酸鈣(預(yù)先在250C烘干2h.并于干燥器(4.3)中冷卻至室溫)置于500mL燒杯中，加人10mL水和20mL鹽酸(3.1）,待溶解完全后移入1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度，混勺。財(cái)存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg氧化鈣.3.6氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取100.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)購(gòu)存液(3.5).置于1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度，混勾。財(cái)存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg氧化鈣3.7氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取100.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)購(gòu)存溶液(3.6).置于500mL.容量瓶中,用水稀釋至刻度·混勾。此溶液1ml含20g氧化鈣(用時(shí)配制).儀器、裝置及器具4.1四氟乙烯密封溶樣器：見(jiàn)GB/T6609.7—2004中圖1.4.2原子吸收光譜儀，附一氧化二氮一乙炔燃燒器及鈣空心陰極燈。凡能達(dá)到下列指標(biāo)的原子吸收光譜儀均可使用：-特征濃度：在與測(cè)量溶液的基體相一致的溶液中.Ca的特征濃度應(yīng)不大于0.12g/mL-精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.5%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不