標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 8647.5-2006 鎳化學(xué)分析方法 鎂量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)范鎳中鎂含量測(cè)定的方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用火焰原子吸收光譜法作為檢測(cè)手段,適用于鎳及其合金中鎂含量的定量分析。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,整個(gè)測(cè)試過(guò)程包括樣品處理、溶液制備、儀器校準(zhǔn)及測(cè)量等多個(gè)步驟。

首先,在樣品處理階段,需要將待測(cè)鎳樣品溶解于適當(dāng)?shù)乃嵝越橘|(zhì)中,形成均勻的溶液體系,以確保后續(xù)分析過(guò)程中鎂元素能夠被完全釋放并參與反應(yīng)。推薦使用硝酸或鹽酸進(jìn)行溶解操作,并且在必要時(shí)可以加入少量過(guò)氧化氫幫助分解有機(jī)物或其他難溶物質(zhì)。

接著是溶液制備環(huán)節(jié),此步驟要求將已溶解好的樣品溶液稀釋至一定濃度范圍內(nèi),以便于火焰原子吸收光譜儀準(zhǔn)確測(cè)量。同時(shí),還需要準(zhǔn)備一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液用于繪制工作曲線,從而實(shí)現(xiàn)未知樣品中鎂含量的定量計(jì)算。

隨后進(jìn)入儀器校準(zhǔn)階段,按照制造商提供的說(shuō)明書(shū)正確安裝和調(diào)整火焰原子吸收光譜儀的各項(xiàng)參數(shù),如燃燒器高度、氣體流量等。通過(guò)測(cè)量預(yù)先配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)建立鎂元素的工作曲線,這一步驟對(duì)于保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性至關(guān)重要。

最后,在完成上述準(zhǔn)備工作后即可開(kāi)始正式測(cè)量。將待測(cè)樣品溶液引入火焰原子吸收光譜儀內(nèi),在特定波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度值,并依據(jù)之前建立的工作曲線換算出實(shí)際鎂含量。需要注意的是,在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制各項(xiàng)條件的一致性,避免因外界因素干擾而影響最終數(shù)據(jù)的可靠性。

本標(biāo)準(zhǔn)還對(duì)結(jié)果表示方式、精密度要求等方面做了明確規(guī)定,確保了不同實(shí)驗(yàn)室之間測(cè)定結(jié)果具有良好的可比性和重復(fù)性。


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  • 2007-02-01 實(shí)施
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ICS77.040.30H13中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8647.5—2006代替GB/T8647.5-1988鎳化學(xué)分析方法鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法Themethodsforchemicalanalysisofnickel-Determinationofmagnesiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2006-09-26發(fā)布2007-02-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T8647.5—2006GB/T8647《鎳化學(xué)分析方法》共分為如下10部分:GB/T8647.1《鎳化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定磺基水楊酸分光光度法》GB/T8647.2《鎳化學(xué)分析方法鋁量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法》GB/T8647.3《鎳化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法》;GB/T8647.4《鎳化學(xué)分析方法磷量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法》;GB/T8647.5《鎳化學(xué)分析方法鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》GB/T8647.6《鎳化學(xué)分析方法鍋、鈷、銅、錳、鉛、鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》GB/T8647.7《《鎳化學(xué)分析方法砷、第、、錫、鉛量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法》:GB/T8647.8《鎳化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法》;GB/T8647.9《鎳化學(xué)分析方法碳量的測(cè)定高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法》GB/T8647.10《鎳化學(xué)分析方法砷、鍋、鉛、鋅、第、鈍、錫、鈷、銅、錳、鎂、硅、鋁、鐵量的測(cè)定發(fā)射光譜法》。本部分為第5部分本部分代替GB/T8647.5—1988《鎳化學(xué)分析方法火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鎂量》。與GB/T8647.5—1988相比,本部分主要有如下變動(dòng):-對(duì)文本格式進(jìn)行了修訂.補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款;測(cè)量波長(zhǎng)由285.3nm改為285.2nm;對(duì)儀器的要求,最低靈敏度改為特征濃度:最低穩(wěn)定性改為精密度增加了重復(fù)性條款本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口本部分由金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草,本部分由金川集團(tuán)有限公司、北京礦治研究總院起草本部分主要起草人:劉海東、李華昌、辛漢忌、孫齡高本部分主要驗(yàn)證人:喻生潔、文占杰、高澤祥。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:GB/T8647.5-1988.

GB/T8647.5-2006鎳化學(xué)分析方法鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法1范圍本部分規(guī)定了鎳中鎂含量的測(cè)定方法。本部分適用于鎳中鎂含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0005%~0.002%。方法提要試料用硝酸分解,在稀硝酸介質(zhì)中.使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)285.2nm處.測(cè)量鎂的吸光度試劑制備溶液及分析用水均為二級(jí)水或相當(dāng)純度的實(shí)驗(yàn)室用水3.1金屬鎳re(Mg)<0.0001%3.2硝酸(ol.42g/mL)·優(yōu)級(jí)純。3.3銷酸(1十1)。3.4硝酸(1十19)柱:全部實(shí)驗(yàn)過(guò)程應(yīng)用同一批硝酸。3.5鎂標(biāo)準(zhǔn)存溶液:稱取0.1658g經(jīng)900℃灼燒0.5h的高純氧化鎂,置于250mL燒杯中,緩慢加人20mL硝酸(3.3),蓋上表血,完全溶解,微沸驅(qū)除氮的氧化物,取下,用水洗滌表血及杯壁,冷至室溫。移入1000mL容量瓶中以水定容。此溶液1mL含100g鎂。3.6鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)存溶液(3.5).置于500mL容量瓶中。以水定容。此溶液1mL含5g鎖。4儀器原子吸收光譜儀,附鎂空心陰極燈在儀器最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用-特征濃度:在與測(cè)量試料溶液基體相一致的溶液中,鎂的特征濃度應(yīng)不大于0.005g/ml.-作曲線線性,將工作曲線按濃度等分成五段,最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比.應(yīng)不小于0.85。精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.50%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零"濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)

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