安捷倫6890+890 氣相色譜儀日常和維護(hù)和故障診斷

AgilentTechnologies

6890GC日常維護(hù)，故障診斷安捷倫科技有限公司生命科學(xué)與化學(xué)分析儀器部2Agilent6890/7890GC氣源和凈化器儀器結(jié)構(gòu)日常維護(hù)故障診斷技術(shù)支持＆服務(wù)流程Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷3氣源和氣體凈化器Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷FID,NPD,FPD－空氣，尾吹氣，氫氣MSD－氦氣，甲烷T(mén)CD－參比氣ECD－尾吹氣氣體純度>99.999%從長(zhǎng)期使用的角度，我們不建議使用氣體發(fā)生器和壓縮機(jī)，如果必須，請(qǐng)?zhí)砑痈稍锕芎统裏N管且有足夠緩沖。減壓閥使用不銹鋼膜片4氣源和氣體凈化器Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷氣體凈化器的目的是除去載氣和檢測(cè)器氣體中的水分，氧氣，和烴類(lèi)等雜質(zhì)．色譜柱與氧氣和水分的持續(xù)接觸，特別是在高溫下，將會(huì)迅速導(dǎo)致色譜柱的嚴(yán)重?fù)p壞．如果氣體在接頭處有泄漏，凈化器還可以起到一定的保護(hù)作用．在凈化器失效之前，由于泄漏而進(jìn)入管道里的雜質(zhì)都會(huì)被凈化器吸附，這就創(chuàng)造了一個(gè)在色譜柱或儀器被損毀之前探測(cè)和排除泄漏的機(jī)會(huì)．裝填13X分子篩和指示劑．重新裝填非常容易．金屬外殼的水分凈化器可以在GC中老化。烴類(lèi)凈化器所用的吸附劑通常為活性炭。用于從氣流中除去有機(jī)物，如碳?xì)浠衔锖望u代烴。包括幾乎每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都使用的常見(jiàn)溶劑?？梢灾匦卵b填。氧氣凈化器應(yīng)使用金屬外殼。因?yàn)橛行┧芰蠈?duì)空氣是有滲透的。氧氣凈化器可將氧氣濃度降低到15-20ppb以下，還可以除去小分子有機(jī)物和含硫化合物。水分凈化器氧氣凈化器烴類(lèi)凈化器5氣源和氣體凈化器Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷Agilent提供組合的氣體凈化器，用單一凈化器除去多種污染物單管設(shè)計(jì)消除了使用多個(gè)凈化器可能發(fā)生的泄漏問(wèn)題。單一凈化管實(shí)現(xiàn)氣體最終凈化維護(hù)簡(jiǎn)便，節(jié)約成本。氧氣／水分凈化器烴類(lèi)／水分凈化器氧氣，烴類(lèi)，水分，CO,CO2凈化器GC/MS6Agilent6890/7890氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)-進(jìn)樣口類(lèi)型-分流／無(wú)分流進(jìn)樣口-自動(dòng)進(jìn)樣器-色譜柱的保存-檢測(cè)器(FID，NPD，F(xiàn)PD，TCD，ECD)Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷7分流/不分流進(jìn)樣口(SSI)隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口(PPI)程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口(CoolOn-Column)程序升溫汽化進(jìn)樣口(PTV)氣體樣品進(jìn)樣接口(VolatilesInterface)-進(jìn)樣口類(lèi)型Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷“Ifthecolumnisdescribedastheheartofchromatography,thensampleintroductionmay,withsomejustification,bereferredtoastheAchillesheel”------V.PretoriusandW.Bertsch.根據(jù)GC，GCMSD的故障統(tǒng)計(jì)，90%的問(wèn)題發(fā)生在進(jìn)樣口8Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口分流／無(wú)分流進(jìn)樣口-AgilentGC進(jìn)樣口的基本結(jié)構(gòu)-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過(guò)程-進(jìn)樣口的日常維護(hù)-進(jìn)樣口的常見(jiàn)故障9限流器總流量控制環(huán)路流量傳感器比例閥1壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)器柱前壓控制分流出口捕集管分流流量出口比例閥2分流閥(打開(kāi)/on)去檢測(cè)器Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)10Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口

分流(Split)

主要組分分析 脈沖分流(PulseSplit)

允許更大進(jìn)樣量 不分流(Splitless)

痕量組分分析 脈沖不分流 (PulseSplitless)

允許更大進(jìn)樣量進(jìn)樣方式目的-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過(guò)程11Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口30ml1.0ml0ml1.0ml1.0ml31ml34ml4.0ml3.0ml3.0ml分流(Split)模式 不分流(Splitless)模式-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過(guò)程12Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口載氣注射器針頭襯管色譜柱分流出口進(jìn)樣口外壁-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過(guò)程Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口=液態(tài)樣品分子分流出口總流量色譜柱=載氣放空閥1.進(jìn)樣=載氣=樣品分子=溶劑分子分流出口總流量色譜柱(隔墊)吹掃出口放空閥(隔墊)吹掃出口2.樣品氣化-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過(guò)程-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過(guò)程Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口=載氣=樣品分子=溶劑分子分流出口總流量色譜柱(隔墊)吹掃出口放空閥為了保證分流比的概念真實(shí)有效，樣品（溶劑+被分析物）必須與載氣充分混合，形成一個(gè)均勻的混合物。這一混合物的一小部分將會(huì)從進(jìn)樣口的底部進(jìn)入色譜柱，而大部分的混合物則會(huì)從分流出口流出。3.樣品與載氣的混合如果進(jìn)樣量過(guò)大，溶劑會(huì)膨脹為很大的體積，致使進(jìn)樣口襯管過(guò)載。其結(jié)果必將導(dǎo)致樣品從吹掃出口流出而造成樣品損失，同時(shí)也會(huì)造成載氣輸入管路的污染。分流出口總流量色譜柱放空閥(隔墊)吹掃出口4.襯管過(guò)載15-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口根據(jù)GC，GCMSD的故障統(tǒng)計(jì)，90%的問(wèn)題發(fā)生在進(jìn)樣口16Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解隔墊襯管頂部O環(huán)襯管襯管底部密封墊石墨墊17隔墊的作用隔墊將樣品流路與外部隔開(kāi)，進(jìn)樣針插入時(shí)，能保持系統(tǒng)內(nèi)壓，防止泄漏，避免外部空氣滲入，污染系統(tǒng)。隔墊一般由耐高溫，惰性好，氣密性好的硅橡膠制成。為什么要更換隔墊

隔墊要定期更換，為防止：漏汽，分解，樣品損失，出鬼峰，柱效下降如何避免出現(xiàn)問(wèn)題進(jìn)樣口溫度不要超過(guò)隔墊的最高使用溫度定期更換（200次）安裝后用“手緊“使用針尖鋒利的注射器Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口隔墊-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解18隔墊的種類(lèi)（11mm）普通的隔墊 ：低流失，耐高溫（350C)，長(zhǎng)壽命（>200次），易穿刺，不易成核 優(yōu)級(jí)隔墊：中央有凹孔，針頭不易彎曲，長(zhǎng)壽命（>400次）

特殊隔墊：壽命更長(zhǎng)（>2000次） 鴨嘴形隔墊設(shè)計(jì) 進(jìn)樣口壓力:3-100psi 進(jìn)樣口溫度:100-300°CAgilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口隔墊MerlinMicroseal-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解19Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口隔墊-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解進(jìn)樣隔墊特性總結(jié)隔墊種類(lèi) 流失性 壽命 溫度極限BTO隔墊 XXX X 400℃(流失與溫度優(yōu)化隔墊)(適用于高溫)長(zhǎng)壽命隔墊 X XXX 350℃高級(jí)綠色隔墊 XX XX 350℃XXX=最好 XX=較好 X=好20安捷倫進(jìn)樣口隔墊的特點(diǎn)：針對(duì)隔墊的流失,壽命,粘連和硬度4項(xiàng)關(guān)鍵指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)化。中心導(dǎo)孔引導(dǎo)進(jìn)樣針從同一位置扎入，易穿刺，有效減少碎屑脫落。側(cè)面凹槽增加隔墊彈性，密封效果更好。藥片式獨(dú)立包裝，完全避免了取用隔墊時(shí)給其它隔墊造成的污染。Tip：進(jìn)樣口隔墊需要定期更換——普通隔墊>200次進(jìn)樣，長(zhǎng)壽命隔墊>400次進(jìn)樣。否則有可能發(fā)生泄漏、鬼峰、樣品損失以及柱效下降。Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解21隔墊碎屑脫落(放大30倍)BTO隔墊無(wú)中央引導(dǎo)孔有中央引導(dǎo)孔11007001100700#扎刺次數(shù)#扎刺次數(shù)有中央引導(dǎo)孔的隔墊幾乎沒(méi)有碎屑脫落!Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解22Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口襯管襯管的作用襯管是進(jìn)樣口的中心，樣品在此氣化為什么要更換襯管 襯管不定期更換，或使用不當(dāng)會(huì)出現(xiàn)：峰形變壞，樣品分解或歧視，重現(xiàn)性差，出鬼峰．-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解23Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口襯管如何選擇合適的襯管對(duì)某種應(yīng)用選擇合適的襯管是一件困難和復(fù)雜的工作．需要考慮襯管的五個(gè)特性：１．襯管的容積．(Flow/Pressurecalculator)２．襯管的處理和去活問(wèn)題．３．襯管的形狀特點(diǎn)４．玻璃棉的裝填位置．５．是否需要玻璃棉???？-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解去活玻璃棉 50g/包裝 部件號(hào)：5080-8764農(nóng)殘專(zhuān)用玻璃棉 10g/包裝 部件號(hào)：5181-331724去活性低壓降,870uL分流 5183-4647去活性,900uL不分流去活性,2mmID,250uL直管型 5181-8818廣泛適用,870uL分流/不分流 5183-4711去活性,900uL不分流 5062-3587去活性,800uL不分流 5181-33151.5mmID,140uL直管型 18740-802002mmID,250uL直管型 18740-802204mmID,玻璃毛,990uL分流 19251-60540帶杯無(wú)填充,800uL分流，手動(dòng)

18740-80190帶杯有填充,800uL分流，手動(dòng) 18740-60840Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口25Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口襯管?chē)?yán)重污染的襯管-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解26Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解襯管底部密封墊有三種不銹鋼墊鍍金墊十字孔鍍金墊襯管密封墊－經(jīng)常被遺忘的角落襯管頂部密封墊有兩種普通的硅橡膠O環(huán)耐高溫的石墨Ｏ環(huán)27Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口襯管底部密封墊－經(jīng)常被遺忘的角落-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解定期檢查，清洗襯管底部密封墊污染的密封墊導(dǎo)致峰形變壞，樣品分解或歧視，重現(xiàn)性差，出鬼峰．28Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口新型進(jìn)樣口頂部密封翻轉(zhuǎn)工具客戶(hù)更換/檢查襯管時(shí)會(huì)遇到的問(wèn)題必須使用awkwardangled扳子進(jìn)樣口很熱!擰回螺帽時(shí)若擰得過(guò)緊會(huì)壓碎襯管進(jìn)樣口可能暴露于室溫5~10分鐘

新型進(jìn)樣口頂部密封翻轉(zhuǎn)工具提供了安全而可靠的更換襯管方法將更換襯管的時(shí)間減少到30秒不需要工具的可靠而重現(xiàn)的密封只需抬起拉桿臂抬起即可松開(kāi)進(jìn)樣口將拉桿臂壓下重新扣封好進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解29Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口新型進(jìn)樣口頂部密封翻轉(zhuǎn)工具-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解30Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口石墨墊-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解石墨墊的作用色譜柱與色譜系統(tǒng)的連接處靠密封墊密封．理想的密封墊提供無(wú)泄漏的密封效果，適合各種外徑的色譜柱，不用過(guò)分?jǐn)Q緊，與色譜柱或接頭不粘連，且耐溫度變化。為什么要更換石墨墊 石墨墊損壞會(huì)造成：水，空氣滲入系統(tǒng)，破壞色譜柱，樣品損失，出鬼峰，污染質(zhì)譜儀如何避免出現(xiàn)問(wèn)題先用手?jǐn)Q緊柱帽，再用扳手?jǐn)Q緊．保持清潔，避免手印，油的污染．用放大鏡檢查是否有破損，裂紋．31Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口石墨墊-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解石墨墊的種類(lèi)100%純石墨：軟，易成型，密封性能優(yōu)良，穩(wěn)定，不含硫，無(wú)過(guò)度石墨蒸發(fā)，耐 高溫．不能用于ＭＳ系統(tǒng)（Why?)（85%/15%）Vespel／石墨：石墨與Vespel混合材料的密封墊．氧擴(kuò)散率低，質(zhì)地 較硬，不易變形．必須與不同外徑的色譜柱配套使 用，GCMS系統(tǒng)專(zhuān)用．

高溫下會(huì)流失造成收縮，經(jīng)常要擰緊，防止泄漏．32Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解色譜柱密封墊類(lèi)型 優(yōu)點(diǎn) 局限石墨墊

使用方便 質(zhì)軟，易變形 密封性能穩(wěn)定1.可能造成系統(tǒng)污染 耐高溫 2.不能用于GC/MSVespel或Vespel-石墨 機(jī)械強(qiáng)度好高溫下易流失 使用壽命長(zhǎng)1.必須經(jīng)常擰緊密封墊 2.易泄漏 對(duì)某些檢測(cè)器(NPD,ECD)

可能會(huì)帶來(lái)聚合物流失．石墨墊33密封圈／密封墊選擇條件類(lèi)型 上限溫度 用途 局限性石墨（100%） 450℃ 通常用于毛細(xì)柱，適用于 質(zhì)譜分析或?qū)ρ?/p>

FID,NPD．推薦用于高溫 敏感的檢測(cè)器不 和冷柱頭進(jìn)樣，拆卸方便． 適用．Vespel／石墨 350℃ 通常用于毛細(xì)柱，適用于 不能重復(fù)使用．（85%/15%） 質(zhì)譜和氧敏感的檢測(cè)器， 氣密性好可靠Vespel（100%） 280℃ 恒溫操作，可重復(fù)使用． 溫度往復(fù)升降后 拆卸方便． 易泄漏．

Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解石墨墊34

Agilent6890/7890GC分流／無(wú)分流進(jìn)樣口石墨墊-故障診斷正確安裝石墨墊，確認(rèn)距離是在？mm色譜柱在進(jìn)樣口中的位置不正確載氣流路中有密封墊顆粒35Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器Agilent7683/7673自動(dòng)進(jìn)樣器－自動(dòng)進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)－日常維護(hù)－常見(jiàn)故障36Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器Agilent7683/7673自動(dòng)進(jìn)樣器-自動(dòng)進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)正確選擇注射器樣品瓶進(jìn)樣隔墊此刻度？37Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器Agilent7683/7673自動(dòng)進(jìn)樣器-日常維護(hù)經(jīng)常檢查進(jìn)樣口隔墊清洗檢查進(jìn)樣針清洗樣品盤(pán)，機(jī)械臂上的灰塵清除樣品盤(pán)周?chē)漠愇?8Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器Agilent7683/7673自動(dòng)進(jìn)樣器-常見(jiàn)故障重現(xiàn)性不好：樣品粘度，抽樣速度，排汽泡

樣品殘留：增加洗針的次數(shù)(溶劑洗針，樣品洗針)污染和鬼峰：徹底清洗進(jìn)樣針，更換進(jìn)樣墊和襯管注射器故障：換針3976543211098VENTSAMPLEINOUTLOOPcolumnPre-columnON2ndcarrier氣相色譜中的閥Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷40不注意操作可能會(huì)出現(xiàn)的問(wèn)題

超過(guò)閥的使用溫度

不要使用帶有標(biāo)準(zhǔn)使用溫度的閥的GC對(duì)色譜柱進(jìn)行老化（why?Refinerygasanalyzer)不要讓柱填料（backflush）和樣品中的顆粒狀物質(zhì)進(jìn)入到閥系統(tǒng)，一定要使用樣品in-linefilter

氣體質(zhì)量和樣品不要含有不揮發(fā)物質(zhì)Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷-氣相色譜中的閥系統(tǒng)41毛細(xì)管柱閥系統(tǒng)42煉廠(chǎng)氣分析-系統(tǒng)配置閥1閥2閥3閥4柱1柱2柱3柱4柱5H2XAgilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷431.H22.C6＋(反吹)3.CO24.丙烷5.丙烯6.異丁烷7.正丁烷8.丙二烯9.1-丁烯10.異丁烯11.反-2-丁烯12.異戊烷13.順-2-丁烯14.正戊烷15.1,3-丁二烯16.O2/Ar17.N218.甲烷19.CO20.乙烯21乙烷123456789101112131415161718192021煉廠(chǎng)氣分析問(wèn)題：為什么分析沒(méi)有H2的樣品，H2出峰？返回上圖446890/7890

ASTMD4815和D5580配置閥－進(jìn)樣狀態(tài)閥－反吹狀態(tài)45確定反吹時(shí)間－ASTMD48155.566.577.588.5MtBEDIPEEtBE甲基環(huán)戊烷BF=0.20minBF=0.22minBF=0.24minBF=0.26minBF=0.28minBF=0.30minAgilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷-氣相色譜中的閥系統(tǒng)46確定反吹時(shí)間選擇甲基環(huán)戊烷出峰后的時(shí)間對(duì)于分析DIPE可適當(dāng)減少時(shí)間如果不分析DIPE可適當(dāng)延長(zhǎng)時(shí)間-氣相色譜中的閥系統(tǒng)Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷47中心切割－二維GCCutDeansSwitch7683自動(dòng)進(jìn)樣6890NGCFID1FID2Column1Column2Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷-氣相色譜中的閥系統(tǒng)48DeansSwitch二維GC系統(tǒng)FID1S/SInletFID2PCMrestrictor電磁閥阻尼TCEPDB-130mx0.25mmx0.5um60mx0.25mmx0.4um0.77mx.1mmUDFS柱溫箱墻壁purgeT3T2T1Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷-氣相色譜中的閥系統(tǒng)49MountingBracketinstalledinGCovenMicro-FluidicsplateinstalledonBracketAgilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷-氣相色譜中的閥系統(tǒng)50-日常維護(hù)－GC系統(tǒng)推薦的維護(hù)時(shí)間表Agilent6890/7890氣相色譜儀日常維護(hù)&故障診斷51Agilent6890/7890氣相色譜儀日常維護(hù)&故障診斷色譜柱在不使用時(shí)要安全保存起來(lái)。安全保存中有兩大要點(diǎn)：1. 保存柱子切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而足以使之從劃痕處斷裂。Why?2. 堵上柱子兩端以保護(hù)柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。當(dāng)使用熔硅柱時(shí)，記住這是一種玻璃材質(zhì)，一定注意保護(hù)眼睛。-色譜柱的維護(hù)與保存52Agilent6890/7890氣相色譜儀日常維護(hù)&故障診斷-色譜柱的維護(hù)與保存

壓力

流量

進(jìn)樣口柱末端

檢測(cè)器柱末端固定相（交聯(lián)的硅氧相）允許我們使用溶劑淋洗柱來(lái)溶掉或移走柱上的沉積物，這樣可以避免峰拖尾。毛細(xì)管柱淋洗貯罐：訂貨號(hào)9301-098253Agilent6890/7890GC

檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)54氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)微電子捕獲檢測(cè)器(u-ECD)氮磷檢測(cè)器(NPD)火焰光度檢測(cè)器(FPD)原子發(fā)射檢測(cè)器(AED)質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)Agilent6890/7890GC檢測(cè)器類(lèi)型Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)55常用檢測(cè)器靈敏度的比較MSDFPD(S)NPD(P)NPD(N)μECDFIDTCDAED10-3mg100%Sensitivity(SIM)(SCAN)10-6ug0.1%10-9ng1ppm10-12pg1ppb10-15fg1pptAgilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)56Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)57FID功能示意圖收集極噴嘴火焰檢測(cè)器靜電器-220伏特色譜柱底座接地信號(hào)輸出Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)58FIDEPC流路圖控制器路調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)器壓力傳感器壓力傳感器壓力傳感器調(diào)節(jié)器比例閥比例閥比例閥限流器限流器限流器控制器路控制器路流量模塊檢測(cè)器Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)59FID檢測(cè)器剖面圖H2

和尾吹氣收集極絕緣片噴嘴氣譜柱柱螺母點(diǎn)火器空氣用戶(hù)使用6890發(fā)現(xiàn)，設(shè)定H2流量為30mL/min，實(shí)際顯示為50mL/min,點(diǎn)火困難。H2off后下降很慢，EPC是否有問(wèn)題？Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)60FID響應(yīng)值/選擇性H2

和尾吹氣H2

和尾吹氣載氣和樣品空氣H2OCHO+CHO+CHO+CHO+H2OHeHeHeHeCO2CO2空氣N2N2N2CHO+N2CH4HeCH4HeH2N2H2N2H2N2H2H2N2H2N2N2CH4HeH2H2N2HeCH4HeAgilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)61在FID上產(chǎn)生很小響應(yīng)或不響應(yīng)的化合物稀有氣體NH3CS2氮的氧化物H2COS硅的鹵化物COO2水CO2N2全鹵取代化合物HCOHHCOOHAgilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)62FID噴嘴毛細(xì)管柱適用型FID噴嘴噴嘴類(lèi)型訂貨號(hào)噴嘴徑ID毛細(xì)管柱的G1531-805600.29mm0.011in.高溫的G1531-806200.47mm0.018in.適用FID噴嘴噴嘴類(lèi)型訂貨號(hào)噴嘴徑ID毛細(xì)管柱的19244-805600.29mm0.011in.填充柱的18710-201190.47mm0.018in.高溫的19244-806200.47mm0.018in.Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)63Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)嚴(yán)重堵塞的FID噴嘴64FID上柱子的安裝Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)65FID氣體流量的設(shè)定氣體類(lèi)型流量范圍典型流量載氣(H2,He,N2)填充柱10–60ml/min30ml/min(1/8”柱)毛細(xì)管柱0.5–5ml/min1.5ml/min(0.32mm柱)檢測(cè)器氣體氫氣24–60ml/min40ml/min空氣200–600ml/min450ml/min柱+尾吹氣10–60ml/min50ml/minAgilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)66FID常見(jiàn)故障火焰吹息或點(diǎn)不著出刺低靈敏度噪音漂移Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)67如何解決FID點(diǎn)火問(wèn)題檢查檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置流量火焰ON檢測(cè)器ON點(diǎn)火設(shè)置(litoffset)檢查噴嘴檢查點(diǎn)火器檢查柱連接檢查氣體供應(yīng)壓力Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)68解決FID噪音問(wèn)題關(guān)閉H2

和空氣還有噪音嗎?檢查/清洗/更換:過(guò)濾器，捕集管，氣體FID噴嘴柱及其連接進(jìn)樣口及其消耗品檢查/清洗/更換:內(nèi)部連接/收集極連接收集極和絕緣體檢測(cè)器內(nèi)部連接檢測(cè)器板NoYes電路問(wèn)題污染問(wèn)題Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)69FID日常維護(hù)檢測(cè)背景信號(hào)(for5890,signal830,000?)檢查壓力/流量清洗或更換噴嘴檢查點(diǎn)火組件清洗收集極及組件移走，切割及重新安裝柱子Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890

GC氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)70Agilent6890/7890GC

熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)71檢測(cè)器上蓋連接到主板上的加熱器電纜EPC模塊的氣體管路連接到檢測(cè)器板的熱絲線(xiàn)和PRT線(xiàn)Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890

GC熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)72化合物相對(duì)熱導(dǎo)率四氯化碳0.05苯0.11已烷0.12氬氣0.12甲醇0.13氮?dú)?.17氦氣1.00氫氣1.28Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)熱導(dǎo)基礎(chǔ)73熱導(dǎo)基礎(chǔ)

當(dāng)載氣有樣品通過(guò)時(shí)，氣體的冷卻效果改變。冷卻量的差異產(chǎn)生檢測(cè)器信號(hào)。TCD是一個(gè)非破壞性的濃度型的檢測(cè)器，被加熱的熱絲由載氣流量冷卻。.只要濃度足夠高，任何區(qū)別于載氣的物質(zhì)都可在TCD上得到響應(yīng)。FlowFlowAgilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)74TCDEPC流路圖流量模塊檢測(cè)器切換速率5HzAgilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)75TCD流路輔加氣或尾吹氣，氣流量通過(guò)柱外，并在柱流量進(jìn)入檢測(cè)器中間入口之前與之混合在一起。參考?xì)獗涣腥雰蓚€(gè)旁路之一。而進(jìn)入哪一路取決于前面的切控閥。柱流量是進(jìn)入三個(gè)入口中的一個(gè)。參考?xì)庵?樣品Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)76TCD正常流量比信號(hào)(+極性)=樣品-參考?xì)?0ml/min柱+尾吹氣30ml/min參考?xì)鉄艚z燈絲30ml/min參考?xì)?0ml/minColumn+MUG20ml/min參考?xì)?0ml/min柱+尾吹氣

+10ml/min參考?xì)?0ml/min柱+尾吹氣30ml/min參考?xì)鈪⒖細(xì)庾x數(shù)樣品讀數(shù)Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)77參考?xì)饬髁刻呦鄬?duì)于參考?xì)馓偷闹髁?，就使載氣被參考流量所稀釋。這會(huì)降低濃度而使TCD信號(hào)減小。24ml/min參考?xì)?0ml/min柱+尾吹氣30ml/min參考?xì)鉄艚z燈絲30ml/min參考?xì)?0ml/min柱+尾吹氣16ml/min參考?xì)?0ml/min柱+尾吹氣+14ml/min參考?xì)?0ml/min柱+尾吹氣+6ml/min參考?xì)鈪⒖細(xì)庾x數(shù)樣品讀數(shù)Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)78參考?xì)饬髁刻蛷呐月吠ㄟ^(guò)的柱流量的喪失并不改變?cè)跓艚z通道的樣品濃度。所以，樣品讀數(shù)無(wú)明顯變化。但是參考?xì)饬髁恳驌诫s了樣品而增大了參考?xì)庾x數(shù)。20ml/min柱+尾吹氣10ml/min參考?xì)鉄艚z燈絲10ml/min參考?xì)?0ml/min柱+尾吹氣10ml/min參考?xì)?2ml/min柱+尾吹氣18ml/min柱+尾吹氣12ml/min柱+尾吹氣8ml/min參考?xì)?10ml/min柱+尾吹氣參考?xì)庾x數(shù)樣品讀數(shù)Agilent6890/7890GC檢測(cè)器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)79TCD流量的設(shè)定氣體類(lèi)型流量范圍載氣(H2,H