透射電鏡tem課件

透射電鏡樣品制備

制樣要求復型技術粉末樣品制備技術電解減薄技術離子減薄技術制樣要求[1]樣品必須薄，讓電子束可以穿透，厚度為10~200nm，通?？刂圃诩s100~200nm為宜。[2]樣品必須為清潔，防塵，無揮發(fā)性物質。[3]有足夠的強度和穩(wěn)定性，耐高溫、輻射，不易揮發(fā)、升華、分解。[4]所制得的樣品還必須具有代表性以真實反映所分析材料的某些特征。因此，樣品制備時不可影響這些特征，如已產(chǎn)生影響則必須知道影響的方式和程度。復型技術（塊狀樣品）復型，就是樣品表面形貌的復制。通過復型制備出來的樣品是真實樣品表面行貌組織結構細節(jié)的薄膜復制品。對復型材料的主要要求：[1]復型材料本身必須是“無結構”或非晶態(tài)的；[2]有足夠的強度和剛度，良好的導電、導熱和耐電子束轟擊性能。[3]復型材料的分子尺寸應盡量小，粒子越小，分辨率越高，更深入地揭示表面形貌的細節(jié)特征。常用的復型材料是真空蒸發(fā)形成的非晶碳膜和通過澆鑄蒸發(fā)而成的各種塑料薄膜。碳一級復型

將樣品放入真空鍍膜機真空室中，使投影重金屬的蒸發(fā)源與樣品成一定角度，角度視表面凸凹而定，通常在15一45度之間。常投影后再沿垂直方向噴鍍一層碳．當無油處白色瓷片變成淺褐色時為宜。

塑料—碳二級復型

目前應用最廣的一種復型方法。先制成中間復型（塑料一次復型），然后在中間復型上進行第二次碳復型，再把中間復型溶去，最后得到的是第二次復型.1-原樣品；2-塑料一級復型模；3-投影的重金屬；4-碳膜(a)在原檔品表面制作塑料一級復型模；（b）從原樣品表面剝下一級復型模并用重金屬投影（c）在一級復型膜上蒸發(fā)碳膜；（d）去除塑料復膜，得到有投影的二級復型膜（1）在樣品表面滴一滴丙酮，然后貼上一片與樣品大小相近的AC紙(6％醋酸纖維素丙酮溶液薄膜)。注意不要留下氣泡或皺折．待AC紙干透后小心揭下。反復貼AC紙3-4次以去除腐蝕產(chǎn)物，將最后一片AC紙留下，這片AC紙就是所需要的塑料一級復型。（2）將AC紙復型面朝上平整地貼在襯有紙片的膠帶紙上。（3）將復型放入真空鍍膜機真空室中，使投影重金屬的蒸發(fā)源與復型成一定角度，角度視表面凸凹而定，通常在15一45度之間。投影后再沿垂直方向噴鍍一層碳．當無油處白色瓷片變成淺褐色時為宜。

（4）將醋酸纖維一碳復合膜剪成小于中3mm小片投入丙酮中，待醋酸纖維素溶解后，用鑷子夾住銅網(wǎng)將碳膜撈起．如果碳膜卷曲，可將其撈入蒸餾水中，靠水的表面聲力把卷負的碳膜展開，然后再用銅網(wǎng)撈起.（5）將撈起的碳膜放到濾紙上吸水干燥后即可放入電鏡中觀察．

萃取復型（a）材料表面；（b）表面腐蝕露出待研究相；（c）碳膜噴鍍；（d）電解脫膜得到萃取復型樣品離子減薄技術廣泛用于半導體、燒結陶瓷材料以及多層膜的電鏡試樣的制備。[1]用切割機或機械研磨的方法將試樣制成0.1mm以下的薄片，用沖樣機制成∮3mm的圓片[2]用磨坑機在圓片中央部位磨成一個凹坑[3]進行離子減薄粉末樣品制備多用于氧化物陶瓷材料。[1]將試樣在瑪瑙研體中研碎，將研碎的薄片放入與試樣不發(fā)生反應的有機溶劑（如丁醇、丙醇等）[2]用超聲波把要觀察的粉末或顆粒樣品攪拌成懸浮液[3]將黏附有支撐膜的銅網(wǎng)放在濾紙上，再將懸浮液滴在濾紙上，使試樣附著在上面。H2V3O8納米帶TEM照片高分辨透射電子顯微鏡，北京大學物理學院電鏡室，電話：62751427-18，基本收費:300元/小時；透射電子顯微鏡，北京礦冶研究總院，電話：，250元/小時，照片和能譜、增加檢測項目另外收取費用；透射電子顯微鏡，鋼鐵研究總院，參考收費標準：500元；場發(fā)射透射電子