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優(yōu)質(zhì)資料word版本——下載后可編輯優(yōu)質(zhì)資料word版本——下載后可編輯20/20優(yōu)質(zhì)資料word版本——下載后可編輯藥物分析試題庫(kù)第一章緒論一、填空題1.我國(guó)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為和二者均屬于國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),具有等同的法律效力。2.中國(guó)藥典的主要內(nèi)容由、、和四部分組成。3.目前公認(rèn)的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)有、、、。4.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的;“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的;取用量為“約”若干時(shí),系指取用量不得超過規(guī)定量的。5.藥物分析主要是采用或等方法和技術(shù),研究化學(xué)合成藥物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測(cè)定等。所以,藥物分析是一門的方法性學(xué)科。二、問答題藥品的概念?對(duì)藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義?藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么?常見的藥品標(biāo)準(zhǔn)主要有哪些,各有何特點(diǎn)?中國(guó)藥典是怎樣編排的?什么叫恒重,什么叫空白試驗(yàn),什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品?常用的藥物分析方法有哪些?藥品檢驗(yàn)工作的基本程序是什么?8.中國(guó)藥典和國(guó)外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么?第二章藥物的雜質(zhì)檢查一、選擇題:1.藥物中的重金屬是指()APb2+B影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子C原子量大的金屬離子D在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2.古蔡氏檢砷法測(cè)砷時(shí),砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑()A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞3.檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí),稱取供試品W(g),量取標(biāo)準(zhǔn)溶液V(ml),其濃度為C(g/ml),則該藥的雜質(zhì)限量(%)是()ABCD4.用古蔡氏法測(cè)定砷鹽限量,對(duì)照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為()A1mlB2mlC依限量大小決定D依樣品取量及限量計(jì)算決定5.藥品雜質(zhì)限量是指()A藥物中所含雜質(zhì)的最小容許量B藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量C藥物中所含雜質(zhì)的最佳容許量D藥物的雜質(zhì)含量6.氯化物檢查中加入硝酸的目的是()A加速氯化銀的形成B加速氧化銀的形成C除去COeq\o(\s\up6(2+),\s\do2(3))、SOeq\o(\s\up6(2-),\s\do2(4))、C2Oeq\o(\s\up6(2-),\s\do2(4))、POeq\o(\s\up6(3-),\s\do2(4))的干擾D改善氯化銀的均勻度7.關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是()A雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量B雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示C雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮D檢查雜質(zhì),必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)8.砷鹽檢查法中,在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是()A吸收砷化氫B吸收溴化氫C吸收硫化氫D吸收氯化氫9.中國(guó)藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目()A硫酸鹽檢查B氯化物檢查C溶出度檢查D重金屬檢查10.重金屬檢查中,加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的pH值是()A1.5B3.5C7.5D11.5二、多選題:1.用對(duì)照法進(jìn)行藥物的一般雜質(zhì)檢查時(shí),操作中應(yīng)注意()A供試管與對(duì)照管應(yīng)同步操作B稱取1g以上供試品時(shí),不超過規(guī)定量的±1%C儀器應(yīng)配對(duì)D溶劑應(yīng)是去離子水E對(duì)照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)2.關(guān)于藥物中氯化物的檢查,正確的是()A氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲(chǔ)存是否正常B氯化物檢查可反應(yīng)Ag+的多少C氯化物檢查是在酸性條件下進(jìn)行的D供試品的取量可任意E標(biāo)準(zhǔn)NaCl液的取量由限量及供試品取量而定3.檢查重金屬的方法有()A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化鈉法D微孔濾膜法E硫氰酸鹽法4.關(guān)于古蔡氏法的敘述,錯(cuò)誤的有()A反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞,產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑B加碘化鉀可使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷C金屬新與堿作用可生成新生態(tài)的氫D加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子E在反應(yīng)中氯化亞錫不會(huì)銅鋅發(fā)生作用5.關(guān)于硫代乙酰胺法錯(cuò)誤的敘述是()A是檢查氯化物的方法B是檢查重金屬的方法C反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景
D在弱酸性條件下水解,產(chǎn)生硫化氫E反應(yīng)時(shí)pH應(yīng)為7-86.下列不屬于一般雜質(zhì)的是()A氯化物B重金屬C氰化物D2-甲基-5-硝基咪唑E硫酸鹽7.藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括()A不影響療效和不發(fā)生毒性B保證藥品質(zhì)量
C便于生產(chǎn)D便于儲(chǔ)存E便于制劑生產(chǎn)8.藥物的雜質(zhì)來源有()
A藥品的生產(chǎn)過程中B藥品的儲(chǔ)藏過程中C藥品的使用過程中
D藥品的運(yùn)輸過程中E藥品的研制過程中9.藥品的雜質(zhì)會(huì)影響()
A危害健康B影響藥物的療效C影響藥物的生物利用度
D影響藥物的穩(wěn)定性E影響藥物的均一性三、填空題:1.藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目,是指該藥品在___________和____________可能含有并需要控制的雜質(zhì)。2.古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生____________,與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的___________,遇溴化汞試紙,產(chǎn)生黃色至棕色的______,與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較,判斷藥物中砷鹽的含量。3.砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽,為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾,可改用__________。4.氯化物檢查是根據(jù)氯化物在__________介質(zhì)中與_______________作用,生成_________________渾濁,與一定量標(biāo)準(zhǔn)_________________溶液在_______________條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5.重金屬和砷鹽檢查時(shí),常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)砷先配成儲(chǔ)備液,這是為了_______________。四、名詞解釋:一般雜質(zhì):特殊雜質(zhì):恒重:雜質(zhì)限量:藥物純度:五、判斷改錯(cuò)題:含量測(cè)定有些要求以干燥品計(jì)算,如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式計(jì)算。()藥物檢查項(xiàng)目中不要求檢查的雜質(zhì),說明藥物中不含此類雜質(zhì)。()藥典中規(guī)定,乙醇未標(biāo)明濃度者是指75%乙醇。()4.凡溶于堿不溶于稀酸的藥物,可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬()六、計(jì)算題:取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2.6ml,依法檢查重金屬(中國(guó)藥典),含重金屬不得超過百萬分之五,問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml?(每1ml相當(dāng)于Pb10μg/ml)(2ml)檢查某藥物中的砷鹽,取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml(每1ml相當(dāng)于1μg的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑,砷鹽的限量為0.0001%,應(yīng)取供試品的量為多少?(2.0g)3.依法檢查枸櫞酸中的砷鹽,規(guī)定含砷量不得超過1ppm,問應(yīng)取檢品多少克?(標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml相當(dāng)于1μg砷)(2.0g)4.配制每1ml中10μgCl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml,應(yīng)取純氯化鈉多少克?(已知Cl:35.45Na:23)(8.24mg)5.磷酸可待因中檢查嗎啡:取本品0.1g,加鹽酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO2試液2ml,放置15min,加氨試液3ml,所顯顏色與嗎啡溶液[嗎啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml]5ml,用同一方法制成的對(duì)照溶液比較,不得更深。問其限量為多少?(0.1%)第四章巴比妥類藥物的鑒別一、選擇題1.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為:()A紫色B藍(lán)色C綠色D黃色E紫堇色2.巴比妥類藥物的鑒別方法有:()A與鋇鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物B與鎂鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物C與銀鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物
D與銅鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物E與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生產(chǎn)白色產(chǎn)物3.巴比妥類藥物具有的特性為:()A弱堿性B弱酸性C易與重金屬離子絡(luò)和D易水解E具有紫外吸收特征4.下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥:()A與溴試液反應(yīng),溴試液退色B與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng),生成桔黃色產(chǎn)物C與銅鹽反應(yīng),生成綠色沉淀D與三氯化鐵反應(yīng),生成紫色化合物5.下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測(cè)定:()A非水滴定法B溴量法C兩者均可D兩者均不可二、填空題1.巴比妥類藥物的母核為,為環(huán)狀的結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,環(huán)狀結(jié)構(gòu)共熱時(shí),可發(fā)生水解開環(huán)。巴比妥類藥物本身溶于水,溶于乙醇等有機(jī)溶劑,其鈉鹽溶于水而溶于有機(jī)溶劑。2.巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有,易發(fā)生,在水溶液中發(fā)生級(jí)電離,因此本類藥物的水溶液顯。3.硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng),生成,加熱后,沉淀轉(zhuǎn)變成為。4.苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產(chǎn)物。酸度檢查主要是控制的量。5.巴比妥類藥物的含量測(cè)定主要有:、、、四種方法。三、問答題1.請(qǐng)簡(jiǎn)述銀量法用于巴比妥類藥物含量測(cè)定的原理?2.銀鹽鑒別反應(yīng)時(shí),能不能加入過多的Na2CO3,為什么?3.如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物?4.如何用化學(xué)方法鑒別巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥,異戊巴比妥和含硫巴比妥?四、計(jì)算題1.取苯巴比妥對(duì)照品用適量溶劑配成10μg/ml的對(duì)照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,殘?jiān)眠m當(dāng)溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,對(duì)照液為0.431,供試液為0.392,計(jì)算苯巴比妥鈉的百分含量?(99.6%)2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解,加丙酮12ml與水90ml,用硝酸銀滴定液(0.1025mol/L)滴定至終點(diǎn),消耗硝酸銀滴定液16.88ml,求苯巴比妥的百分含量(每1ml0.1mol/L硝酸銀相當(dāng)于23.22mg的C12H22N2O3?(99.3%)第五章芳酸及其酯類藥物的分析一、選擇題1.亞硝酸鈉滴定法中,加入KBr的作用是:()A添加Br-B生成NO+·Br—C生成HBr
D生產(chǎn)Br2E抑制反應(yīng)進(jìn)行2.雙相滴定法可適用的藥物為:()A阿司匹林B對(duì)乙酰氨基酚C水楊酸D苯甲酸E苯甲酸鈉3.兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片的含量時(shí),每1ml氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相當(dāng)于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:()A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg4.芳酸堿金屬鹽(如水楊酸鈉)含量測(cè)定非水溶液滴定法的敘述,哪項(xiàng)是錯(cuò)誤的?()A滴定終點(diǎn)敏銳B方法準(zhǔn)確,但復(fù)雜C用結(jié)晶紫做指示劑
D溶液滴定至藍(lán)綠色E需用空白實(shí)驗(yàn)校正5.下列那種芳酸或芳胺類藥物,不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別()A水楊酸B苯甲酸鈉C對(duì)氨基水楊酸鈉D丙磺舒E貝諾酯6.乙酰水楊酸用中和法測(cè)定時(shí),用中性醇溶解供試品的目的是為了:()A防止供試品在水溶液中滴定時(shí)水解B防腐消毒
C使供試品易于溶解D控制pH值E減小溶解度二、填空題1.芳酸類藥物的酸性強(qiáng)度與有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有、、、等電負(fù)性大的取代基,由于能使苯環(huán)電子云密度降低,進(jìn)而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加,使質(zhì)子較易解離,故酸性。2.具有的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下,與反應(yīng),生成色配位化合物。反應(yīng)適宜的pH為,在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。3.阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括以及檢查。4.對(duì)氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中,露置日光或遇熱受潮時(shí),也可生成,再被氧化成,色漸變深,其氨基容易被羥基取代而生成3,5,3',5'-四羥基聯(lián)苯醌,呈明顯的色。中國(guó)藥典采用法進(jìn)行檢查。5.阿司匹林的含量測(cè)定方法主要有、、。三、問答題1.用反應(yīng)式說明測(cè)定對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理和反應(yīng)條件。2.試述鑒別水楊酸鹽和對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理,反應(yīng)條件和反應(yīng)現(xiàn)象?3.如何用雙相滴定法測(cè)定苯甲酸鈉的含量?說明測(cè)定原理和方法?四、計(jì)算題1.精密稱取丙磺舒0.6119g,按藥典規(guī)定加中性乙醇溶解后,以酚酞為指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.1022mol/L)滴定片10片,用去氫氧化鈉滴定液20.77ml,求丙磺舒的百分含量?(99.01%)2.稱取對(duì)氨基水楊酸鈉0.4132g,按藥典規(guī)定加水和鹽酸后,按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液(0.1023mol/L)滴定到終點(diǎn),消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml,求對(duì)氨基水楊酸鈉(C7H6NNaO3)的百分含量?(99.32%)3.取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片,稱出總重為5.7680g,研細(xì)后,精密稱取0.3576g,按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測(cè)定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少?(98.75%)第六章胺類藥物的分析一、選擇題1.對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法為:取本品約40mg,精密稱定,置250mg量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后,加水至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度,搖勻,照分光光度法,在257nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計(jì)算,即得,若樣品稱樣量為W(g),測(cè)得的吸收度為A,測(cè)含量百分率的計(jì)算式為:()ABCDE2.鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有:()A重氮化-偶合反應(yīng)B氧化反應(yīng)C磺化反應(yīng)D碘化反應(yīng)3.不可采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定的藥物是()AAr-NH2BAr-NO2CAr-NHCORDAr-NHR4.亞硝酸鈉滴定法測(cè)定時(shí),一般均加入溴化鉀,其目的是:()A使終點(diǎn)變色明顯B使氨基游離C增加NO+的濃度D增強(qiáng)藥物堿性E增加離子強(qiáng)度5.亞硝酸鈉滴定指示終點(diǎn)的方法有若干,我國(guó)藥典采用的方法為()A電位法B外指示劑法C內(nèi)指示劑法D永停法E堿量法6.關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述,錯(cuò)誤的有:()A對(duì)有酚羥基的藥物,均可用此方法測(cè)定含量B水解后呈芳伯氨基的藥物,可用此方法測(cè)定含量C芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng),生成重氮鹽D在強(qiáng)酸性介質(zhì)中,可加速反應(yīng)的進(jìn)行E反應(yīng)終點(diǎn)多用永停法顯示二、填空題1.芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同,可分為和。2.對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有結(jié)構(gòu),能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng);有結(jié)構(gòu),易發(fā)生水解。3.利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個(gè)甲基,由于影響,較水解,故其鹽的水溶液比較。4.對(duì)乙酰氨基酚含有基,與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng),可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。5.分子結(jié)構(gòu)中含或基的藥物,均可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有基,無此反應(yīng),但其分子結(jié)構(gòu)中的在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng),生成的乳白色沉淀,可與具有基的同類藥物區(qū)別。6.鹽酸普魯卡因具有的結(jié)構(gòu),遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀,加熱變?yōu)橛蜖钗?,繼續(xù)加熱則水解,產(chǎn)生揮發(fā)性,能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色,同時(shí)生成可溶于水的,放冷,加鹽酸酸化,即生成的白色沉淀。7.亞硝酸鈉滴定法中,加入溴化鉀的作用是;加入過量鹽酸的作用是①②③,但酸度不能過大,一般加入鹽酸的量按芳胺類藥物與酸的摩爾比約為。8.重氮化反應(yīng)為,反應(yīng)速度較慢,所以滴定不宜過快。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解,滴定時(shí)將滴定管尖端,一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反應(yīng)。然后將滴定管尖端,用少量水淋洗尖端,再緩緩滴定。尤其是在近終點(diǎn)時(shí),因尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀,須在最后一滴加入后,攪拌分鐘,再確定終點(diǎn)是否真正到達(dá)。9.亞硝酸鈉滴定法應(yīng)用外指示劑時(shí),其靈敏度與反應(yīng)的體積(有,無)關(guān)系。10.苯乙胺類藥物結(jié)構(gòu)中多含有的結(jié)構(gòu),顯基性質(zhì),可與重金屬離子絡(luò)合呈色,露置空氣中或遇光易,色漸變深,在性溶液中更易變色。三、鑒別題用化學(xué)方法區(qū)別下列藥物1.鹽酸普魯卡因2.鹽酸丁卡因3.對(duì)乙酰氨基酚4.腎上腺素四、問答題為什么利多卡因鹽的水溶液比較穩(wěn)定,不易水解?對(duì)乙酰氨基酚中對(duì)氨基酚檢查的原理是什么?鹽酸普魯卡因注射液為什么會(huì)變黃?亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點(diǎn)的方法有哪些?中國(guó)藥典采用的是哪種?苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理是什么?用溴量法測(cè)定苯乙胺類藥物含量時(shí),溴液能否過量太多?為什么?第七章雜環(huán)類藥物的分析一、選擇題1.用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應(yīng)有:()A茚三酮反應(yīng)B戊烯二醛反應(yīng)C坂口反應(yīng)D硫色素反應(yīng)E二硝基氯苯反應(yīng)2.下列藥物中,哪一個(gè)藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)()A地西泮B阿司匹林C異煙肼D苯佐卡因E苯巴比妥3.硫酸-熒光反應(yīng)為地西泮的特征鑒別反應(yīng)之一。地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下顯:()A紅色熒光B橙色熒光C黃綠色熒光D淡藍(lán)色熒光E紫色熒光4.下列藥物中,哪一個(gè)藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)()A地西泮B阿司匹林C異煙肼D苯佐卡因E苯巴比妥5.有氧化劑存在時(shí),吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測(cè)定方法為()A非水溶液滴定法B紫外分光光度法C熒光分光光度法D鈀離子比色法EpH指示劑吸收度比值法6.異煙肼不具有的性質(zhì)和反應(yīng)是()A還原性B與芳醛縮合呈色反應(yīng)C弱堿性D重氮化偶合反應(yīng)7.苯駢噻嗪類藥物易被氧化,這是因?yàn)椋ǎ〢低價(jià)態(tài)的硫元素B環(huán)上N原子C側(cè)鏈脂肪胺D側(cè)鏈上的鹵素原子二、填空題1.異煙肼與無水Na2CO3或鈉石灰共熱,發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生臭味。2.鈰量法測(cè)定氯丙嗪含量時(shí),當(dāng)氯丙嗪失去個(gè)電子顯紅色,失去個(gè)電子紅色消褪。三、問答題什么叫戊烯二醛反應(yīng)和2,4-二硝基氯苯反應(yīng)?這兩個(gè)反應(yīng)適用于什么樣的化合物?如何鑒別尼可剎米和異煙肼?如何鑒別酰肼基?異煙肼中游離肼是怎樣產(chǎn)生的?常用的檢查方法有哪些?異煙肼的氧化還原滴定法包括哪三種方法?各有哪些優(yōu)缺點(diǎn)?苯駢噻嗪類藥物的非水堿量法為什么要加入抗壞血酸和醋酸汞?苯駢噻嗪類藥物的紫外吸收性質(zhì)是由什么結(jié)構(gòu)引起的?具有什么特點(diǎn)?其氧化產(chǎn)物和未取代苯駢噻嗪的紫外吸收有何差別?簡(jiǎn)述鈰量法測(cè)定苯駢噻嗪類藥物的原理?簡(jiǎn)述鈀離子比色法的原理?10.如何鑒別氯氮卓和地西泮?氯氮卓中的有關(guān)物質(zhì)包括哪兩種?使用薄層色譜法檢查時(shí),使用的顯色系統(tǒng)是什么?第八章生物堿類藥物的分析一、選擇題1.用非水滴定法測(cè)定生物堿氫鹵酸鹽時(shí),須加入醋酸汞,其目的是()A增加酸性B除去雜質(zhì)干擾C消除氫鹵酸根影響D消除微量水分影響E增加堿性2.提取容量法最常用的堿化試劑為()A氫氧化鈉B氨水C碳酸氫鈉D氫氧化鉀E氯化銨3.非水溶液滴定法測(cè)定生物堿含量時(shí),通常加入溶劑為10~30ml,消耗0.1mol/LHClO4標(biāo)準(zhǔn)溶液()mlA8B5C9D4E74.關(guān)于生物堿類藥物的鑒別,哪項(xiàng)敘述是錯(cuò)誤的()A在生物堿類藥物分子中,大都含有雙鍵結(jié)構(gòu),因此具有紫外特征吸收峰,據(jù)此用于鑒別。B紫外吸收光譜較紅外吸收光譜豐富,是更好的藥物鑒別方法。C化學(xué)鑒別最常用的是沉淀反應(yīng)和顯色反應(yīng)。D生物堿可用生物堿沉淀試劑反應(yīng)來進(jìn)行鑒別。E薄層色譜分離鑒別中生物堿必須以游離堿的形式存在。5.常用的生物堿沉淀試劑有()A碘-碘化鉀B碘化鉍鉀C鉬硫酸D磷鉬酸E碘化汞鉀6.常用的生物堿顯色試劑有()A硅鎢酸B濃硫酸C濃硝酸D苦味酸E鉬硫酸7.咖啡因和茶堿的特征鑒別反應(yīng)是()A雙縮脲反應(yīng)BVitali反應(yīng)C紫脲酸銨反應(yīng)D綠奎寧反應(yīng)E甲醛-硫酸反應(yīng)8.非水溶液滴定法測(cè)定硫酸奎寧含量的反應(yīng)條件為()A冰醋酸-醋酐為溶劑B高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定
C1mol的高氯酸與1/3mol的硫酸奎寧反應(yīng)D僅用電位法指示終點(diǎn)E溴酚藍(lán)為指示劑9.酸性染料比色法中,水相的pH值過小,則()A能形成離子對(duì)B有機(jī)溶劑提取能完全C酸性染料以陰離子狀態(tài)存在
D生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在E酸性染料以分子狀態(tài)存在二、填空題1.雙縮脲反應(yīng)為芳環(huán)側(cè)鏈具有結(jié)構(gòu)的特征反應(yīng)。2.Vitali反應(yīng)為類生物堿的特征反應(yīng)。本類藥物與發(fā)煙硝酸共熱,水解并得到黃色的三硝基衍生物,遇醇制KOH顯色。3.綠奎寧反應(yīng)為衍生物的特征反應(yīng),在性水溶液中,滴加微過量的溴水或氯水,再加入過量的氨水,應(yīng)顯色。4.紫脲酸銨反應(yīng)為黃嘌呤類生物堿的特征反應(yīng)。本類藥物加和在水浴上共熱蒸干,殘?jiān)霭睔饧瓷伤募谆想逅徜@,顯紫色,再加NaOH液顏色即。5.為使生物堿等堿性有機(jī)藥物在硅膠薄層板上順利展開,可采用下面兩種方法:①②。6.大多數(shù)生物堿的堿性較弱,不宜在水溶液中直接用酸滴定,應(yīng)采用非水堿量法滴定,當(dāng)生物堿的Kb為時(shí),選用冰醋酸作溶劑,Kb為時(shí),選用冰醋酸與醋酐的混合溶劑作溶劑,Kb<時(shí),應(yīng)用醋酐作溶劑。7.用非水堿量法滴定生物堿的氫鹵酸鹽時(shí),需在滴定前加入一定量的溶液,以消除氫鹵酸的影響,其原理為。8.用非水堿量法滴定生物堿的硫酸鹽時(shí),只能滴定至這一步。9.在用提取中和法測(cè)定生物堿類藥物時(shí),最常用的堿化試劑為,最常用的提取溶劑為。在滴定時(shí)應(yīng)選用變色范圍在區(qū)域的指示劑。10.酸性染料比色法是否能定量完成的關(guān)鍵是。在影響酸性染料比色法的因素中和的影響是本法的實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵。三、鑒別題麻黃堿②阿托品③奎寧④咖啡因四、問答題用TLC法鑒別生物堿類藥物常需加入堿性試劑,其目的是什么?常用的生物堿類藥物的含量測(cè)定方法有哪些?試述酸性染料比色法的基本原理及主要試驗(yàn)條件?試述提取酸堿滴定法的基本原理和方法?第九章維生素類藥物的分析一、選擇題1.下列藥物的堿性溶液,加入鐵氰化鉀后,再加正丁醇,顯藍(lán)色熒光的是()A維生素AB維生素B1C維生素CD維生素DE維生素E2.檢查維生素C中的重金屬時(shí),若取樣量為1.0g,要求含重金屬不得過百萬分之十,問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于0.01mg的Pb)多少毫升?()A0.2mlB0.4mlC2mlD1mlE20ml3.維生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對(duì)碘量法有干擾,能排除其干擾的掩蔽劑是()。A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸E丙醇4.硅鎢酸重量法測(cè)定維生素B1的原理及操作要點(diǎn)是()A在中性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng),形成沉淀,稱重求算含量B在堿性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng),形成沉淀,稱重求算含量C在酸性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng),形成沉淀,稱重不算含量D在中性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng),形成沉淀,溶解,以標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)定求算含量E在堿性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng),形成沉淀,溶解,以標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)定求算含量5.使用碘量法測(cè)定維生素C的含量,已知維生素C的分子量為176.13,每1ml碘滴定液(0.1mol/L),相當(dāng)于維生素C的量為()A17.61mgB8.806mgC176.1mgD88.06mgE1.761mg6.能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是()A維生素AB維生素B1C維生素CD維生素EE煙酸7.下列藥物的堿性溶液,加入鐵氰化鉀后,再加正丁醇,顯藍(lán)色熒光的是()A維生素AB維生素B1C維生素CD維生素DE維生素E8.維生素A含量用生物效價(jià)表示,其效價(jià)單位是()AIUBgCmlDIU/gEIU/ml9.測(cè)定維生素C注射液的含量時(shí),在操作過程中要加入丙酮,這是為了()A保持維生素C的穩(wěn)定B增加維生素C的溶解度C使反應(yīng)完全D加快反應(yīng)速度E消除注射液中抗氧劑的干擾10.維生素C的鑒別反應(yīng),常采用的試劑有()A堿性酒石酸銅B硝酸銀C碘化鉍鉀D乙酰丙酮E三氯醋酸和吡咯11.對(duì)維生素E鑒別實(shí)驗(yàn)敘述正確的是()A硝酸反應(yīng)中維生素E水解生成α-生育酚顯橙紅色B硝酸反應(yīng)中維生素E水解后,又被氧化為生育酚而顯橙紅色C維生素E0.01%無水乙醇溶液無紫外吸收DFeCl3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中,F(xiàn)e3+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子EFeCl3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中,F(xiàn)e2+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子12.2,6-二氯靛酚法測(cè)定維生素C含量()A滴定在酸性介質(zhì)中進(jìn)行B2,6-二氯靛酚由紅色~無色指示終點(diǎn)C2,6-二氯靛酚的還原型為紅色D2,6-二氯靛酚的還原型為藍(lán)色13.維生素C注射液碘量法定量時(shí),常先加入丙酮,這是因?yàn)椋ǎ〢丙酮可以加快反應(yīng)速度B丙酮與抗氧劑結(jié)合,消除抗氧劑的干擾C丙酮可以使淀粉變色敏銳D丙酮可以增大去氫維生素C的溶解度14.維生素E的含量測(cè)定方法中,以下敘述正確的是()A鈰量法適用于復(fù)方制劑中維生素E的定量B鈰量法適用于純度不高的維生素E的定量C鈰量法適用于純度高的維生素E的定量D鈰量法適用于各種存在形式的維生素E的定量15.有關(guān)維生素E的鑒別反應(yīng),正確的是()A維生素E與無水乙醇加HNO3,加熱,呈鮮紅→橙紅色B維生素E在堿性條件下與聯(lián)吡啶和三氯化鐵作用,生成紅色配位離子.C維生素E在酸性條件下與聯(lián)吡啶和三氯化鐵作用,生成紅色配位離子.D維生素E無紫外吸收E維生素E本身易被氧化16.維生素C與分析方法的關(guān)系有()A二烯醇結(jié)構(gòu)具有還原性,可用碘量法定量B與糖結(jié)構(gòu)類似,有糖的某些性質(zhì)C無紫外吸收D有紫外吸收E二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性二、問答題維生素A具有什么樣的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)?2.簡(jiǎn)述三氯化銻反應(yīng)?三點(diǎn)校正法測(cè)定維生素A的原理是什么?換算因數(shù)1830和1900的由來?三點(diǎn)校正法的波長(zhǎng)選擇原則是什么?5.簡(jiǎn)述維生素E的三氯化鐵-聯(lián)吡啶反應(yīng)?簡(jiǎn)述鈰量法測(cè)定維生素E的原理?應(yīng)采用何種滴定介質(zhì)?為什么?簡(jiǎn)述維生素B1的硫色素反應(yīng)?硅鎢酸重量法測(cè)定維生素B1的原理是什么?實(shí)驗(yàn)操作要注意哪些問題?10.維生素C結(jié)構(gòu)中具有什么樣的活性結(jié)構(gòu)?因而使之具有哪三大性質(zhì)?11.簡(jiǎn)述碘量法測(cè)定維生素C的原理?為什么要采用酸性介質(zhì)和新煮沸的蒸餾水?如何消除維生素C注射液中穩(wěn)定劑的影響?12.簡(jiǎn)述2,6-二氯靛酚滴定法測(cè)維生素C的原理?與碘量法比較有何優(yōu)點(diǎn)?第十章甾體激素類藥物的分析一、選擇題1.四氮唑比色法可用于下列哪個(gè)藥物的含量測(cè)定()A可的松B睪丸素C雌二醇D炔雌醇E黃體酮2.黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應(yīng)呈色()A2,4-二硝基苯肼B三氯化鐵C硫酸苯肼D異煙肼E四氮唑鹽3.可用四氮唑比色法測(cè)定的藥物為()A雌二醇B甲睪酮C醋酸甲羥孕酮D苯丙酸諾龍E醋酸潑尼松4.Kober反應(yīng)用于定量測(cè)定的藥物為()A鏈霉素B雌激素C維生素B1D皮質(zhì)激素E維生素C5.雌激素類藥物的鑒別可采用與()作用生成偶氮染料A四氮唑鹽B重氮苯磺酸鹽C亞硝酸鐵氰化鈉D重氮化偶氮試劑6.符合四氮唑比色法測(cè)定甾體激素藥物的條件為()A在室溫或30℃恒溫條件下顯色B用避光容器并置于暗處顯色C空氣中氧對(duì)本法無影響D水量增大至5%以上,使呈色速度加快E最常采用氫氧化四甲基胺為堿化試劑7.可用于甾體激素鑒別的是()A紫外光譜B紅外光譜C熔點(diǎn)D溶解度8.有關(guān)甾體激素的化學(xué)反應(yīng),正確的是()AC3位羰基可與一般羰基試劑BC17-α-醇酮基可與AgNO3反應(yīng)CC3位羰基可與亞硝酰鐵氰化鈉反應(yīng)D△4-3-酮可與四氮唑鹽反應(yīng)9.四氮唑比色法測(cè)定甾體激素含量()A用95%乙醇作溶劑B用無水乙醇作溶劑C用冰醋酸作溶劑D用水作溶劑E用碳酸鈉溶液作溶劑10.Kober反應(yīng)測(cè)定雌激素:()A雌激素與硫酸與乙醇共熱呈色,加水或加酸加熱后測(cè)定B雌激素加硫酸乙醇共熱呈色,直接測(cè)定C第一步呈紅色,第二步呈黃色D第一步呈黃色,第二步呈紅色E第一步加硫酸,第二步加乙醇二、填空題1.甾體激素類藥物分子結(jié)構(gòu)中存在和共軛系統(tǒng),在紫外光區(qū)有特征吸收。2.許多甾體激素的分子中存在著和共軛系統(tǒng)所以在紫外區(qū)有特征吸收。三、問答題甾體激素類藥物的母核是什么?可分為哪些種類?各類具有哪些結(jié)構(gòu)特點(diǎn)?2.黃體酮的特征鑒別反應(yīng)是什么?3.甾體激素的官能團(tuán)呈色反應(yīng)有哪些?4.將甾體激素與一些試劑反應(yīng),生成的哪些物質(zhì)可以用于測(cè)其衍生物熔點(diǎn)進(jìn)行鑒別?5.甾體激素的紅外吸收光譜中,在3000~2860cm-1間的吸收有哪些結(jié)構(gòu)引起?3600cm-1對(duì)應(yīng)于什么結(jié)構(gòu)?在3000~3300cm-1對(duì)應(yīng)于哪些結(jié)構(gòu)?6.四氮唑比色法測(cè)定皮質(zhì)激素類藥物的原理是什么?堿和四氮唑鹽應(yīng)以何種順序加入?7.異煙肼法測(cè)定甾體激素類藥物的原理是什么?一般而言,本反應(yīng)對(duì)什么樣結(jié)構(gòu)具有專屬性?8.什么叫做Kober反應(yīng)?鐵酚試劑對(duì)Kober反應(yīng)有何影響?第十一章抗生素類藥物的分析一、選擇題下列化合物可呈現(xiàn)茚三酮反應(yīng)的是()A四環(huán)素B鏈霉素C慶大霉素D頭孢菌素2.下列反應(yīng)屬于鏈霉素特有鑒別反應(yīng)的()A茚三酮反應(yīng)B麥芽酚反應(yīng)C坂口反應(yīng)D硫酸-硝酸呈色反應(yīng)3.下列關(guān)于慶大霉素?cái)⑹稣_的是()A在紫外區(qū)有吸收B可以發(fā)生麥芽酚反應(yīng)C可以發(fā)生坂口反應(yīng)D有N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)4.青霉素具有下列哪類性質(zhì)()A含有手性碳,具有旋光性B分子中的環(huán)狀部分無紫外吸收,但其側(cè)鏈部分有紫外吸收C分子中的環(huán)狀部分在260nm處有強(qiáng)紫外吸收D遇硫酸-甲醛試劑有呈色反應(yīng)可供鑒別E具有堿性,不能與無機(jī)酸形成鹽5.下列有關(guān)慶大霉素?cái)⑹稣_的是()A在紫外區(qū)無吸收B屬于堿性、水溶性抗生素C有麥芽酚反應(yīng)D在堿性下穩(wěn)定,在氫氧化鈉液中回流兩小時(shí),效價(jià)不變E在230nm處有紫外吸收6.青霉素的鑒別反應(yīng)有()A紅外吸收光譜B茚三酮反應(yīng)C羥肟酸鐵反應(yīng)D與硫酸-甲醛試劑呈色反應(yīng)E三氯化鐵反應(yīng)7.青霉素的含量測(cè)定方法有()A銀量法B碘量法C汞量法D鈰量法E溴量法8.青霉素的結(jié)構(gòu)通性為()A本類藥物吸濕或溶于水后性質(zhì)不穩(wěn)定B本類藥物溶于水后,β-內(nèi)酰胺破裂而失效C各種青霉素的結(jié)構(gòu)主要區(qū)別是R基的不同D氨芐青霉素口服吸收好,其脂化物降低吸收率E青霉素和頭孢菌素具有旋光性9.鑒別青霉素和頭孢菌素可利用其多數(shù)遇()有顯著變化A硫酸在冷時(shí)B硫酸加熱后C甲醛加熱后D甲醛-硫酸加熱后10.微生物檢定法測(cè)定抗生素效價(jià)敘述正確的是()A供試品用量多B方法靈敏度低C方法靈敏度高D步驟繁多費(fèi)時(shí)E簡(jiǎn)便、快速準(zhǔn)確11.碘與青霉噻唑酸的反應(yīng)是在()A強(qiáng)酸性中進(jìn)行B在強(qiáng)堿性中進(jìn)行CpH=4.5緩沖液中進(jìn)行D中性中進(jìn)行12.β-內(nèi)酰胺類抗生素的紫外吸收是由于結(jié)構(gòu)中()A6-APAB6-APA的共軛結(jié)構(gòu)側(cè)鏈C7-ACA及其側(cè)鏈Dβ-內(nèi)酰胺環(huán)E氫化噻唑環(huán)二、填空題抗生素的常規(guī)檢驗(yàn),一般包括、、、等四個(gè)方面??股氐男r(jià)測(cè)定主要分為和兩大類。青霉素和頭孢菌素都具有旋光性,因?yàn)榍嗝顾胤肿又泻袀€(gè)手性碳原子,頭孢菌素分子含有個(gè)手性碳原子。青霉素分子不消耗碘,但其降解產(chǎn)物可與碘作用,借此可以根據(jù)消耗的碘量計(jì)算青霉素的含量。鏈霉素的結(jié)構(gòu)是由一分子和一分子結(jié)合而成的堿性苷。鏈霉素具有類結(jié)構(gòu),具有和的性質(zhì),可與茚三酮縮和成蘭紫色化合物。四環(huán)素類抗生素在溶液中會(huì)發(fā)生差向異構(gòu)化,當(dāng)pH或pH時(shí)差向異構(gòu)化速度減小。三、簡(jiǎn)答題1.簡(jiǎn)述剩余碘量法測(cè)定青霉素類藥物的基本原理、最佳pH及溫度,并寫出兩步計(jì)算含量公式。2.簡(jiǎn)述酸堿滴定法測(cè)定青霉素類藥物的基本原理、方法,并寫出計(jì)算含量公式?3。簡(jiǎn)述紫外法測(cè)定青霉素和頭孢菌素類藥物的基本原理與方法?第十二章藥物制劑分析一、選擇題1.片劑中應(yīng)檢查的項(xiàng)目有()A澄明度B應(yīng)重復(fù)原料藥的檢查項(xiàng)目C應(yīng)重復(fù)輔料的檢查項(xiàng)目D檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)E重量差異2.HPLC法與GC法用于藥物復(fù)方制劑的分析時(shí),其系統(tǒng)適用性試驗(yàn)系指()A測(cè)定拖尾因子B測(cè)定回收率C測(cè)定保留時(shí)間D測(cè)定分離度E測(cè)定柱的理論板數(shù)3.藥物制劑的檢查中()A雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與原料藥的檢查項(xiàng)目相同B雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與輔料的檢查項(xiàng)目相同C雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)D不再進(jìn)行雜質(zhì)檢查E除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進(jìn)行制劑學(xué)方面的有關(guān)檢查4.片劑中應(yīng)檢查的項(xiàng)目有()A澄明度B應(yīng)重復(fù)原料藥的檢查項(xiàng)目C應(yīng)重復(fù)輔料的檢查項(xiàng)目D檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)E重量差異5.當(dāng)注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉時(shí),可被干擾的方法是()A絡(luò)合滴定法B紫外分光光度法C鈰量法D碘量法E亞硝酸鈉法6.片劑含量測(cè)定時(shí),經(jīng)片重差異檢查合格后,再將所取片劑研細(xì),混勻,供分析用。一
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