標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YB/T 109.4-1997 硅鋇合金化學(xué)分析方法 高碘酸鉀光度法測定錳量》是一項(xiàng)專門用于硅鋇合金中錳含量測定的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)采用高碘酸鉀作為氧化劑，通過光度法實(shí)現(xiàn)對樣品中錳元素的定量分析。整個(gè)過程主要包括樣品處理、顯色反應(yīng)以及吸光度測量等步驟。

首先，在進(jìn)行正式檢測之前，需要將待測硅鋇合金樣品研磨至適當(dāng)細(xì)度，并按照規(guī)定稱取一定量的樣品放入容量瓶中，加入適量的水和硝酸溶液進(jìn)行溶解。為了保證樣品完全溶解，可能還需要加熱一段時(shí)間。隨后，向溶解后的溶液中加入磷酸以調(diào)整pH值，并添加抗壞血酸來還原過量的三價(jià)鐵離子，防止其干擾測定結(jié)果。

接著是關(guān)鍵的顯色階段，此時(shí)需向上述溶液中滴加高碘酸鉀溶液，利用高碘酸鉀與錳離子之間發(fā)生的氧化還原反應(yīng)生成具有特定顏色的絡(luò)合物。此過程中，錳離子被氧化成高價(jià)態(tài)，而高碘酸鉀則被還原為低碘酸鹽或碘化物。形成的有色物質(zhì)在特定波長下表現(xiàn)出最大吸收峰，可通過分光光度計(jì)準(zhǔn)確測量其吸光度值。

最后，根據(jù)比爾定律（Beer's Law），即溶液濃度與其吸光度之間存在線性關(guān)系這一原理，結(jié)合事先制備好的一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)錳溶液所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線，可以計(jì)算出未知樣品中錳的實(shí)際含量。值得注意的是，在實(shí)際操作時(shí)還需注意控制實(shí)驗(yàn)條件如溫度、時(shí)間等因素的一致性，以確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

該方法適用于硅鋇合金中錳含量范圍較廣的情況，且具有較高的靈敏度和良好的選擇性。


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  • 1997-02-19 頒布
  • 1997-07-01 實(shí)施
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YB/T 109.4-1997硅鋇合金化學(xué)分析方法高碘酸鉀光度法測定錳量_第1頁
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文檔簡介

H112Y8中華人民共和國黑色治金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB/T109.4-1997硅領(lǐng)合金化學(xué)分析方法高碘酸鉀光度法測定錳量Methodsforchemicalanalysisofbarium-siliconthepotassiumperiodatephotometricmethedforthedeterminationofmanganesecontent1997-02-19發(fā)布1997-07-01實(shí)施中華人民共和國治金工業(yè)部發(fā)布

YB/T109.4-1997前硅鋇合金作為煉鋼工業(yè)的脫氧、脫硫除磷、降鋁的添加劑和鑄造孕育劑已廣泛應(yīng)用，并制訂了標(biāo)準(zhǔn).為了與產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)配套，制訂了硅領(lǐng)合金化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，本標(biāo)準(zhǔn)為高碘酸鉀光度法測定錳址。本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中進(jìn)行了全面的條件試驗(yàn)。研究了試樣的分解，錳的氧化介質(zhì)還原劑的選擇等條件。對酸不溶殘?jiān)蝗苄詺堅(jiān)N量基微，可以忽約不計(jì)。鋼的存在不下擾錳的測定.但要求所用試劑均不得帶進(jìn)硫酸根，YB/T109—1997在《硅鋇合金化學(xué)分析方法》總標(biāo)題下.包括7部分：第1部分《高氮酸脫水重量法測定硅址》第2部分《硫酸鋇重量法測定領(lǐng)量》第3部分《ECTA容量法測定鋁量》第4部分《高碘酸鉀光度法測定錳址》第5部分《鋸藍(lán)光度法測定磷量》第6部分《紅外線吸收法測定碳世》第7部分《紅外線吸收法測定硫量》本標(biāo)準(zhǔn)由泊金部信息標(biāo)準(zhǔn)研究院提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由峨眉鐵合金(集團(tuán))股份有限公司起草，本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐永培、侯文質(zhì)、陶學(xué)華。

中華人民共和國黑色治金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)硅鋇合金化學(xué)分析方法高碘酸鉀光度法測定錳量YB/T109.4-1997Methodsforchemicalanalysisofbarium-siliconthepotassiumperiodatephotometricmethedforthedeterminationofmangancsecontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高碘酸鉀光度法測定錳量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于硅艦合金中錳量的測定。測定范圍：0.100%～0.500%。2方法提要試樣用硝酸、氫氟酸分解.高氯酸冒煙除去氟離子,用磷酸冒煙消除高氯酸。。在磷酸介質(zhì)中，用高碘酸鉀將錳氧化成紫紅色的高錳酸，于分光光度計(jì)波長530nm處測量其吸光度3試劑3.1高碘酸鉀3.2硝酸(p1.42g/ml)。3.3氫氟酸(p1.15g/mL)。3.4高氯酸(p1.67g/ml.)、3.55鹽酸(01.19g/mL)3.6磷酸(p1.70g/ml)。3.7保素溶液(100g/L)。3.8亞硝酸鈉溶液(50g/L.)。3.9錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g金屬錳(基準(zhǔn)試劑）罵于250ml燒杯中，緩慢加入20ml.鹽酸(1+1),低溫加熱至試樣完全溶解,加入2mL高氯酸(3.4)、10mL磷酸(3.6）,加熱至冒盡高氮酸白煙，波面平靜,微冒磷酸煙。取下稍冷，加入50mL水，滴加過氧化氫(p1.10g/mL.)還原錳至無色·熹灘5～10min.冷卻至室溫，移入1000mL.容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml.含100g錳.3.10不含還原物質(zhì)的水:在1000mL水中加入10ml.磷酸(3.6).加熱煮沸·加入少量高碘酸鉀(3.1）.繼續(xù)加熱煮沸5～10min,取下冷卻至室溫。4試樣4.1試樣應(yīng)通過0.125mm篩孔。4

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