YC/T 180-2004煙草及煙草制品毒殺芬農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法

犐犆犛６５．１６０

犡８７

備案號：１４３９８—２００４

中華人民共和國煙草行業(yè)標準

犢犆／犜１８０—２００４

煙草及煙草制品毒殺芬農(nóng)藥殘留量的測定

氣相色譜法

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２００４１０１９發(fā)布２００５０３０１實施

國家煙草專賣局發(fā)布

書

犢犆／犜１８０—２００４

前言

本標準的附錄Ａ為資料性附錄。

本標準由國家煙草專賣局提出。

本標準由全國煙草標準化技術(shù)委員會（ＴＣ１４４）歸口。

本標準起草單位：國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。

本標準主要起草人：徐亮、張威、唐綱嶺、朱永平、劉惠民。

Ⅰ

書

犢犆／犜１８０—２００４

煙草及煙草制品毒殺芬農(nóng)藥殘留量的測定

氣相色譜法

１范圍

本標準規(guī)定了煙草中毒殺芬殘留量的氣相色譜測定法。

本標準適用于煙草和煙草制品。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ５６０６．１卷煙第１部分：抽樣

ＧＢ／Ｔ１９６１６煙草成批原料取樣的一般原則（ＧＢ／Ｔ１９６１６—２００４，ＩＳＯ４８７４：２０００，ＭＯＤ）

ＹＣ／Ｔ３１煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法

３原理

粉碎后的干燥樣品與弗羅里硅土混合，于索氏提取器中用正己烷萃取農(nóng)藥殘留。無需進一步的凈

化處理，定容后，直接使用配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。

４試劑與材料

水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水。所有試劑應(yīng)適用于農(nóng)藥殘留量分析。所有溶劑應(yīng)依照與樣品測定

（萃取和氣相色譜測定）相同的程序做空白實驗以檢查其純度，溶劑色譜圖的基線上應(yīng)沒有明顯會影響

農(nóng)藥殘留測定的峰出現(xiàn)。

４．１毒殺芬，標準品。

４．２正己烷，需重蒸并驗證。

４．３標準儲備液：稱?。埃埃玻纾ň_至０．０００１ｇ）毒殺芬（４．１）于１００ｍＬ容量瓶中，用正己烷（４．２）稀

釋定容，配制成濃度約為２００μｇ／ｍＬ的標準儲備液。標準儲備液應(yīng)避光貯存于０℃～４℃條件下，至少

穩(wěn)定６個月。

４．４工作標準液：準確移取標準儲備液（４．３）０．５ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用正己烷稀釋定容，得到濃

度約為１．０μｇ／ｍＬ的工作標準液。即配即用。

４．５弗羅里硅土，６０目～８０目。

４．５．１弗羅里硅土的質(zhì)量是實現(xiàn)本方法的關(guān)鍵因素之一。弗羅里硅土應(yīng)有充分的活性，以保留萃取液

中的雜質(zhì)，同時適合農(nóng)藥殘留洗脫。弗羅里硅土應(yīng)首先按４．５．２預處理。只有通過４．５．３的驗證，弗羅

里硅土才可使用。

４．５．２將供驗證的弗羅里硅土置于石英坩堝內(nèi)，在馬弗爐中５５０℃灼燒至少５ｈ，在無干燥劑的干燥器

中冷卻后，轉(zhuǎn)入圓底燒瓶，每１００ｇ加５ｍＬ水，在旋轉(zhuǎn)燒瓶中充分混合約１ｈ。進行４．５．３的驗證之前，

弗羅里硅土應(yīng)在