YS/T 36.2-2011高純錫化學(xué)分析方法第2部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法

ICS7712060

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T362—2011

代替.

YS/T36.2—1992

高純錫化學(xué)分析方法

第2部分銻量的測定

:

孔雀綠分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofhigh-purityTin—

Part2Determinationofantimoncontent—

:y

Malachitegreenspectrophotometry

2011-12-20發(fā)布2012-07-01實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T362—2011

.

前言

高純錫化學(xué)分析方法共包括個(gè)部分

YS/T36《》3:

第部分砷量的測定砷斑法

———1:;

第部分銻量的測定孔雀綠分光光度法

———2:;

第部分鎂鋁鈣鐵鈷鎳銅鋅銀銦金鉛鉍量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———3:、、、、、、、、、、、、。

本部分為的第部分

YS/T362。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替高純錫化學(xué)分析方法孔雀綠分光光度法測定銻量與

YS/T36.2—1992《》,YS/T36.2

相比主要有如下變動

—1992,:

修改部分試劑的配制過程

———;

補(bǔ)充了精密度質(zhì)量保證和控制條款

———、;

補(bǔ)充了試驗(yàn)報(bào)告要求

———“”。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司

:。

本部分起草單位峨嵋半導(dǎo)體材料廠

:。

本部分參與起草單位株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司廣西華錫集團(tuán)股份有限公司

:、。

本部分主要起草人唐云博金智宏朱小峰黃小梅

:、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T36.2—1992。

Ⅰ

YS/T362—2011

.

高純錫化學(xué)分析方法

第2部分銻量的測定

:

孔雀綠分光光度法

警告———使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問

。

題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

。,。

1范圍

的本部分規(guī)定了高純錫中銻含量的測定方法

YS/T36。

本部分適用于高純錫中銻含量的測定測定范圍

。:0.00003%~0.00015%。

2方法提要

試料以硫酸加少量硝酸溶解在鹽酸介質(zhì)中銻的絡(luò)合陰離子與孔雀綠作用生成綠色絡(luò)合物用苯

。,,

萃取于分光光度計(jì)波長處測其吸光度

,635nm。

3試劑

除非另有說明在分析中使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水實(shí)驗(yàn)所

,。

用器皿均用硝酸溶液充分浸泡后用水徹底清洗干凈

(1+19)。

31鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(=1.43g/mL)。

33硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

34苯分析純

.,。

35鹽酸

.(2+1)。

36硫酸

.(1+1)。

37硫酸

.(1+9)。

38二氯化錫稱取二氯化錫溶于熱鹽酸中加入水混勻現(xiàn)用

.(100g/L):1.0g,5mL(3.1),5mL,。

現(xiàn)配

。

39亞硝酸鈉溶液稱取亞硝酸鈉溶于水中混勻

.(100g/L):10g100mL,。

310尿素飽和溶液將尿素溶于熱水中直到尿素不再溶解為止

.:50mL,。

311孔雀綠溶液稱取孔雀綠溶于水中過濾后使用

.(1g/L):0.1g100mL,。

312銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取銻w置于燒杯中加入硫酸

.:0.1000g(Sb≥99.999%)50mL,20mL

加熱溶解取下冷至室溫移入容量瓶中用硫酸稀釋至刻度混勻此溶液

(3.3),,,1000mL,(3.7),。

含銻

1mL100μg。

313銻標(biāo)準(zhǔn)溶液移取銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液