YS/T 535.4-2009氟化鈉化學分析方法第4部分：鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

犐犆犛７１．０６０．５０

犎２１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜５３５．４—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３５．４—２００６

氟化鈉化學分析方法

第４部分：鐵含量的測定

鄰二氮雜菲分光光度法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３５．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３５《氟化鈉化學分析方法》共分為１０個部分：

———第１部分：濕存水含量的測定重量法；

———第２部分：氟含量的測定蒸餾硝酸釷滴定容量法；

———第３部分：硅含量的測定鉬藍分光光度法；

———第４部分：鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法；

———第５部分：可溶性硫酸鹽含量的測定濁度法；

———第６部分：碳酸鹽含量的測定重量法；

———第７部分：酸度的測定中和法；

———第８部分：水不溶物含量的測定重量法；

———第９部分：氯含量的測定濁度法；

———第１０部分：試樣的制備和貯存。

本部分為第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３５．４—２００６（原ＧＢ／Ｔ８１５８．４—１９８７）。

本部分是對ＹＳ／Ｔ５３５．４—２００６《氟化鈉化學分析方法鄰二氮雜菲光度法測定鐵量》的修訂，與

ＹＳ／Ｔ５３５．４—２００６相比，增加了精密度和質(zhì)量保證與控制等內(nèi)容。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司起草。

本部分主要起草人：劉淑蘭、楊麗梅、張并立。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５３５．４—２００６（原ＧＢ／Ｔ８１５８．４—１９８７）。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３５．４—２００９

氟化鈉化學分析方法

第４部分：鐵含量的測定

鄰二氮雜菲分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了氟化鈉中鐵量（以三氧化二鐵表示）的測定方法。

本部分適用于氟化鈉中鐵量（以三氧化二鐵表示）的測定。測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：０．０２％～

０．６０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＹＳ／Ｔ５３５．１０—２００９氟化鈉化學分析方法第１０部分：試樣的制備與貯存

３方法提要

試樣用堿熔融分解，用鹽酸羥胺將鐵（Ⅲ）還原，然后在ｐＨ３．５～４．５使鐵（Ⅱ）與鄰二氮雜菲形成有

色絡合物，于分光光度計波長５１０ｎｍ處測量其吸光度。

４試劑

４．１無水碳酸鈉。

４．２硼酸。

４．３硝酸（１＋１）。

４．４鹽酸（１＋１）。

４．５鹽酸羥胺（１００ｇ／Ｌ）。

４．６鄰二氮雜菲溶液（２．５ｇ／Ｌ）。

４．７緩沖溶液：于５００ｍＬ水中溶解２７２ｇ三水合乙酸鈉，加２４０ｍＬ冰乙酸（ρ１．０５ｇ／ｍＬ約為

１７．４ｍｏＬ／Ｌ），稀釋至１Ｌ，混勻。

４．８乙酸鈉溶液（５００ｇ／Ｌ）。

４．９乙酸溶液（１＋１９）。

４．１０鐵標準貯存溶液：可任選下面一種方法進行配制。

４．１０．１稱取０．９８２ｇ六水合硫酸亞鐵銨［Ｆｅ（ＮＨ４）２（ＳＯ４）２·６Ｈ２Ｏ］于１００ｍＬ燒杯中，用水溶解，加

入２０ｍＬ硫酸溶液（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），移入１Ｌ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此標準貯存溶液

１ｍＬ含０．２ｍｇ三氧化二鐵。

４．１０．２稱取０．２０００ｇ預先在６００℃灼燒，并在干燥器中冷卻的三氧化二鐵（純度９９．９％以上），置于

１００ｍＬ燒杯中，加１０ｍＬ鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），慢慢加熱使其溶解，冷卻，移入１Ｌ容量瓶中，用水稀釋

至刻度，混勻。