YS/T 575.4-2007鋁土礦石化學(xué)分析方法第4部分:三氧化二鐵含量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法

犐犆犛７１．１００．１０

犙５２

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５７５．４—２００７

代替ＹＳ／Ｔ５７５．４—２００６

鋁土礦石化學(xué)分析方法

第４部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定

重鉻酸鉀滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犫犪狌狓犻狋犲—

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２００７１１１４發(fā)布２００８０５０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５７５．４—２００７

前言

ＹＳ／Ｔ５７５—２００７《鋁土礦石化學(xué)分析方法》是對(duì)ＹＳ／Ｔ５７５—２００６（原ＧＢ／Ｔ３２５７—１９９９）的修訂，

共有２４部分：

———第１部分：氧化鋁含量的測(cè)定ＥＤＴＡ滴定法

———第２部分：二氧化硅含量的測(cè)定重量鉬藍(lán)光度法

———第３部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)光度法

———第４部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法

———第５部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲光度法

———第６部分：二氧化鈦含量的測(cè)定二安替吡啉甲烷光度法

———第７部分：氧化鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第８部分：氧化鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第９部分：氧化鉀、氧化鈉含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１０部分：氧化錳含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１１部分：三氧化二鉻含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１２部分：五氧化二釩含量的測(cè)定苯甲酰苯胲光度法

———第１３部分：鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１４部分：稀土氧化物總量的測(cè)定三溴偶氮胂光度法

———第１５部分：三氧化二鎵含量的測(cè)定羅丹明Ｂ萃取光度法

———第１６部分：五氧化二磷含量的測(cè)定鉬藍(lán)光度法

———第１７部分：硫含量的測(cè)定燃燒碘量法

———第１８部分：總碳含量的測(cè)定燃燒非水滴定法

———第１９部分：燒減量的測(cè)定重量法

———第２０部分：預(yù)先干燥試樣的制備

———第２１部分：有機(jī)碳含量的測(cè)定滴定法

———第２２部分：分析樣品中濕存水含量的測(cè)定重量法

———第２３部分：化學(xué)成分含量的測(cè)定Ｘ射線熒光光譜法

———第２４部分：碳和硫含量的測(cè)定紅外吸收法

本部分為第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５７５．４—２００６（原ＧＢ／Ｔ３２５７．４—１９９９）。

本部分是對(duì)ＹＳ／Ｔ５７５．４—２００６的修訂，與ＹＳ／Ｔ５７５．４—２００６相比，主要變化如下：

———將試樣的干燥溫度統(tǒng)一為１１０℃±５℃；

———增加了精密度。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院負(fù)責(zé)起草。

本部分由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司廣西分公司起草。

本部分主要起草人：劉月芬、韋峰、楊韻屏、羅湘寧。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５７５．４—２００６（原ＧＢ／Ｔ３２５７．４—１９９９）。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５７５．４—２００７

鋁土礦石化學(xué)分析方法

第４部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定

重鉻酸鉀滴定法

１范圍

本部分規(guī)定了鋁土礦石中三氧化二鐵含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鋁土礦石中三氧化二鐵含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：≥５．００％。

２方法原理

在鹽酸介質(zhì)中先以二氯化錫還原大部分三價(jià)鐵，以鎢酸鈉為指示劑，滴加三氯化鈦還原剩余的三價(jià)

鐵為二價(jià)鐵，過(guò)量的三氯化鈦進(jìn)一步還原鎢酸根產(chǎn)生“鎢藍(lán)”，再滴加重鉻酸鉀至藍(lán)色消失。以二本胺磺

酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定二價(jià)鐵。

釩干擾。滴定溶液中允許０．６ｍｇ以下五氧化二釩存在。

３試劑

３．１氫氧化鉀。

３．２過(guò)氧化鈉。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４鹽酸（１＋１）。

３．５鹽酸（１＋９）。

３．６硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．７磷酸（ρ１．７０ｇ／ｍＬ）。

３．８硫酸磷酸混合溶液：在攪拌下慢慢加２００ｍＬ硫酸（３．６）到５００ｍＬ水中，稍冷，再加３００ｍＬ磷酸

（３．７）。

３．９三氯化鈦（１５％～２０％）。

３．１０三氯化鈦溶液：取一份三氯化鈦（３．９）放入棕色下口瓶中，用九份鹽酸（３．５）稀釋，加一層液體石

蠟保護(hù)。

３．１１二氯化錫溶液（５％）：將５ｇ二氯化錫加熱溶于１０ｍＬ鹽酸（３．３）中，用水稀釋至１００ｍＬ，攪勻。

３．１２鎢酸鈉溶液（２５％）：將２５ｇ鎢酸鈉溶于適量水中（如混濁則過(guò)濾），加１０ｍＬ磷酸（３．７），用水稀

釋至１００ｍＬ，攪勻。

３．１３二苯胺磺酸鈉指示劑溶液（０．２％）。

３．１４硫酸亞鐵銨溶液（０．７％）。

３．１５重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（０．００２２８９ｍｏ