GMP質(zhì)量體系30明膠檢驗(yàn)操作規(guī)程

＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿第3頁(yè)共3頁(yè)文件名稱明膠檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)JB-QC-030-A編制人編制日期年月日復(fù)制份數(shù)審核人審核日期年月日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期年月日生效日期分發(fā)部門質(zhì)檢科、質(zhì)?？?、質(zhì)量管理部編訂依據(jù)《中華人民共和國(guó)藥典》2000年版目的：建立一個(gè)明膠檢驗(yàn)操作規(guī)程。范圍：明膠檢驗(yàn)。責(zé)任：檢驗(yàn)員、QA監(jiān)控員、質(zhì)檢科長(zhǎng)、質(zhì)保科長(zhǎng)、質(zhì)量總監(jiān)。內(nèi)容：[性狀]本品為淡黃色至黃色、半透明、微帶光澤的粉?；虮∑瑹o(wú)臭；潮濕后，易為細(xì)菌分解；在水中久浸即吸水膨脹并軟化，重量可增加5～10倍。本品在熱水、醋酸或甘油與水的熱液中溶解，在乙醇、氯仿或乙醚中不溶。[鑒別]1儀器設(shè)備：藥物分析天平、量筒、電熱套、刻度吸管、滴管燒瓶、試管。2試劑溶液：重鉻酸鉀試液、稀鹽酸、鞣酸試液、鈉石灰。3操作方法：（1）取本品約0.5g，加水50ml，加熱使溶解后，取溶液5ml，加重鉻酸鉀試液4份與稀鹽酸1份的混合液數(shù)滴，即生成橘黃色絮狀沉淀。（2）取鑒別（1）項(xiàng)下剩余的溶液1ml，加水100ml，搖勻后，加鞣酸試液數(shù)滴，即發(fā)生渾濁。（3）取本品，加鈉石灰后，加熱，即發(fā)生氨臭。[檢查]1酸度：1.1儀器設(shè)備pH值酸度計(jì)、藥物分析天平、量筒、錐形瓶。1.2操作方法：取本品約1.0g，加入100ml熱水中，充分振搖溶解，放冷至35℃，照“pH測(cè)定法操作規(guī)程”測(cè)定，pH應(yīng)為3.6～7.6。2透明度：儀器設(shè)備：藥物天平、量筒、恒溫水浴鍋、刻度吸管、納氏比色管。試劑溶液：標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液，硝酸、硝酸銀試液、水。2.3操作方法：取本品5.0g，加水90ml使膨脹后，在65～70℃水浴中加熱溶解，取出，加水使成100ml；分取5ml，置25ml納氏比色管中，立即與同體積的對(duì)照液（精密量取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液30ml，置50ml量瓶中，加硝酸與硝酸銀試液各1ml，用水稀釋至刻度，在暗處放置5分鐘，必要文件名稱明膠檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)JB-QC-030-A時(shí)可用焦糖溶液調(diào)色）比較，不得更渾濁。3亞硫酸鹽：3.1儀器設(shè)備：藥物分析天平、圓底燒瓶、量筒、冷疑管、刻度吸管、滴管、滴定液、錐形瓶、滴瓶。3.2試劑溶液：稀硫酸、過氧化氫試液、甲基紅-亞甲藍(lán)指示液、氫氧化鈉滴定液。3.3操作方法：取本品20g，置長(zhǎng)頸圓底燒瓶中，加水50ml，放置使膨脹后，加稀硫酸50ml即時(shí)連接冷疑管，用水蒸氣蒸餾；餾出導(dǎo)入過氧化氫試液（對(duì)甲基紅-亞藍(lán)混合指示液顯中性）20ml中，至餾出液達(dá)80ml，停止蒸餾；餾出液中加甲基紅-亞甲藍(lán)混合指示液數(shù)滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯草綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過1.0ml。4干燥失重：4.1儀器設(shè)備：藥物分析天平、恒溫干燥箱、蒸發(fā)皿、恒溫水浴鍋。4.2試劑溶液：水。4.3操作方法：取本品約1g，置經(jīng)105℃干燥至恒重的不銹鋼或鋁制器皿（直徑約75mm）中，精密稱定，加水10ml，放置，使膨脹后，置水浴上加熱溶解，蒸干，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過16.0％。W2-W1計(jì)算公式：――――×100%W1-W0W0：恒重皿的重量。W1：皿和供試品的重量。W2：恒重后的重量。5灰分：5.1儀器設(shè)備：藥物分析天平、坩堝、電熱加溫爐。5.2操作方法：取本品1.0g置熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化時(shí)，逐漸升高濕度至600～700℃，使完全灰化并恒重，遺留灰分不得過2.0％。M2-M0公式：――――×100%M1-M0M0：坩鍋的重量M1：為供試品及空坩鍋的重量M2：熾灼恒重的重量6重金屬：6.1儀器設(shè)備：恒溫水浴鍋、刻度吸管、量筒、具塞試管、納氏比色管、移液管。文件名稱明膠檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)JB-QC-030-A6.2試劑溶液：標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液、醋酸鹽緩沖液（pH3.5）、硫代乙酰胺試液、鹽酸、硝酸。6.3操作方法：取灰分項(xiàng)下遺留的殘?jiān)?，加鹽酸2ml與硝酸0.5ml，置水浴上蒸干，加水5ml，再蒸干，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）5ml與水20ml，溫?zé)釘?shù)分鐘，加水適量使成50ml。分取20ml，加水5ml，照“重金屬測(cè)定操作規(guī)程”，含重金屬不得過百萬(wàn)分之五十。7砷鹽：7.1儀器設(shè)備：藥物天平、玻璃棒、干燥箱、電熱加溫爐、坩堝、刻度吸管。7.2試劑溶液：標(biāo)準(zhǔn)砷斑、鹽酸、碘化鉀試液、鋅粒、酸性氯化錫試液、溴化汞試紙、淀粉、氫氧化鈣。7.3操作方法：取本品1.0g，加淀粉0.5g與氫氧化鈣1.0g，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火熾灼使炭化，再在500～600℃熾灼成灰白色，放冷，加鹽酸8ml與水20ml溶解后，照“砷鹽檢查操作規(guī)程”，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002％）。8凝凍濃度：8.1儀器設(shè)備：萬(wàn)分之一天平、錐形瓶、恒溫水浴鍋、試管、冰箱。8.2試劑溶液：水。8.3操作方法：取本