苯甲酸檢驗操作規(guī)程

苯甲酸檢驗操作規(guī)程目的：建立苯甲酸檢驗操作規(guī)程。適用范圍：適用于苯甲酸檢驗操作。職責：檢驗人員對本規(guī)程的實施負責。規(guī)程：2023P437。稱量瓶、電子天平。試藥與試液：乙醇、氯仿、乙醚、0.4%氫氧化鈉溶液、三氯化鐵試液、硫酸、高錳酸鉀滴定液0.02mol/L酸鹽緩沖液〔PH3.5、標準鉛溶液、中性稀乙醇、酚酞指示液、氫氧化鈉滴定液〔0.1mol/L。操作方法：性狀：本品應為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；質(zhì)輕；無臭或微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；水溶液顯酸性反響。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。熔點：取本品適量，按《熔點測定操作規(guī)程》測定，本品121-124.5℃。鑒別化學反響：取本品約0.2g，加0.4%氫氧化鈉溶液15ml，振搖，濾過，濾液中加三氯化鐵試液2滴，即生成赭色沉淀。檢驗，應與比照圖譜全都〔233圖。檢查5.0g，加乙醇100ml，溶液應澄清無色。鹵化物和鹵素：取本品6.7g置100ml量瓶中，加1mol/L氫氧化鈉溶液40ml與乙醇50ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。取上述溶液10ml，加2mol/L氫氧化鈉溶液7.5ml與鎳鋁合金0.125g，置水浴上加熱10分鐘，放冷，濾過濾液置25ml量瓶中濾液用乙醇洗滌三次每次2ml，洗液并入濾液中，用水稀釋至刻度，作為溶液A。同法制備空白溶液作為溶液 B〔本試驗所用的玻璃儀器使用前必需用500g/L的硝酸溶液浸泡過夜，用水清洗后裝滿水，以保證無氯元素〕AB、標準氯化物溶液〔周密量取0.132%〔W/V〕1ml100ml臨用制〕和水各10ml，分別置25ml量瓶中，各加硫酸鐵銨溶液l，搖勻，滴加硝酸l〔邊加邊振搖，再加硫氰酸汞溶液5ml，振搖，用水釋至刻度，在20水浴中放置15460nm液〔以水為空白〕的吸光度，溶液A的吸光度不得大于標準氯化物溶液的吸光度〔%。滴加高錳酸鉀滴定液〔0.02mol/L〕適量，至顯出的粉紅色持續(xù)30秒鐘不消逝，趁熱加本品1.0g，溶解后，加高錳酸鉀滴定液〔0.02mol/L〕0.25ml，應顯粉紅色，并在15秒鐘內(nèi)不消逝。易碳化物：取本品 [含H2SO494.5%-95.5%〔g/g〕]5ml振遙，放置5分鐘，與黃色2號標準比色液比較，不得更深。熾灼殘渣：按《熾灼殘渣檢查操作規(guī)程》檢驗，0.1%。重金屬：取本品1.0g，加乙醇22ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液〔PH3.5〕2ml與水適量，使成25ml，按《重金屬檢查操作規(guī)程》第一法檢查，含重金屬不得過百萬分之十。7 6 2 7 6 酚酞指示液顯中性〕25ml3〔0.1mol/L1ml〔L12.21