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PAGE2-專題能力提升練十四化學實驗方案與設計(建議用時:40分鐘)一、選擇題1.(2022·上海黃浦一模)以下實驗裝置,試劑選用或操作正確的選項是()【解析】選B。二氧化氮與水反響生成NO,但裝置內(nèi)部有空氣,應將試劑瓶充滿水,故A錯誤;枯燥時氣體長進短出,濃硫酸與氯氣不反響,濃硫酸具有吸水性,那么該裝置可枯燥氯氣,故B正確;不能在容量瓶中稀釋,應在燒杯中稀釋、冷卻后轉(zhuǎn)移到容量瓶中,故C錯誤;過氧化鈉為粉末狀固體,關閉活塞不能控制反響的停止,那么該裝置不能制備少量氧氣,故D錯誤。2.(2022·淮南一模)某化學興趣小組進行了有關Cu、硝酸、硫酸化學性質(zhì)的實驗,實驗過程如下圖。以下有關說法正確的選項是()A.實驗①中溶液呈藍色,試管口有紅棕色氣體產(chǎn)生,說明稀硝酸被Cu復原為NO2B.實驗③中滴加稀硫酸,銅片繼續(xù)溶解,說明稀硫酸的氧化性比稀硝酸強C.實驗③發(fā)生反響的化學方程式為3Cu+Cu(NO3)2+4H2SO44CuSO4+2NO↑+4H2OD.由上述實驗可得出結(jié)論:Cu在常溫下既可以和稀硝酸反響,也可以和稀硫酸反響【解析】選C。①中發(fā)生3Cu+8HNO33Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O,生成硝酸銅溶液為藍色,試管口NO被氧氣氧化生成紅棕色的二氧化氮,但硝酸被復原生成NO,故A錯誤;③中加稀硫酸,Cu與稀硫酸不反響,但硝酸銅在酸性條件下具有硝酸的強氧化性,繼續(xù)與Cu反響,而硝酸的氧化性強,故B錯誤;實驗③發(fā)生反響的化學方程式為3Cu+Cu(NO3)2+4H2SO44CuSO4+2NO↑+4H2O,故C正確;由上述實驗可得出結(jié)論:Cu在常溫下可以和稀硝酸反響,故D錯誤。【加固訓練】(2022·莆田一模)以下實驗中,對應的現(xiàn)象以及結(jié)論都正確且兩者具有因果關系的是()實驗現(xiàn)象結(jié)論A將鹽酸滴入0.5mol·L-1Fe(NO3)2溶液中溶液變黃色;有無色氣體逸出,后又變成紅棕色Fe2+被HNO3氧化B向濃NaOH溶液中滴入幾滴2mol·L-1AlCl3,溶液,振蕩有白色沉淀出現(xiàn)Al3+和OH-結(jié)合生成難溶性物質(zhì)C乙酸乙酯與稀硫酸共熱、攪拌液體不再分層乙酸乙酯在酸性條件下完全水解生成可溶性物質(zhì)D將鹽酸酸化的BaCl2溶液滴入某溶液中出現(xiàn)白色沉淀該溶液含有S【解析】選A。硝酸鹽在酸性溶液中具有強氧化性,那么將鹽酸滴入0.5mol·L-1Fe(NO3)2溶液中生成鐵離子、NO,觀察到溶液變黃色;有無色氣體逸出,后又變成紅棕色,故A正確;NaOH過量,不生成沉淀,生成偏鋁酸鈉,現(xiàn)象與結(jié)論不合理,故B錯誤;乙酸乙酯在酸性溶液中水解為可逆反響,結(jié)論不合理,故C錯誤;白色沉淀可能為AgCl,應先加鹽酸無現(xiàn)象,再加氯化鋇檢驗硫酸根離子,故D錯誤。3.(2022·南寧一模)某地污水中含有Zn2+、Hg2+、Fe3+和Cu2+四種陽離子。甲、乙、丙三位同學設計的從該污水中回收金屬銅的方案如下:以下判斷正確的選項是()A.三種實驗方案中都能制得純潔的銅B.乙方案中加過量鐵粉可以將四種陽離子全部復原C.甲方案中的反響涉及置換、分解、化合、復分解四種反響類型D.丙方案會產(chǎn)生環(huán)境污染【解析】選D。甲實驗得到的沉淀中含有Fe(OH)3、Cu(OH)2,加熱后得到Fe2O3和CuO,通H2復原后不能得到純潔的銅;乙實驗中參加過量鐵粉,過濾所得的濾渣中含有鐵、銅等物質(zhì),最后也不能得到純潔的銅;丙實驗中用鹽酸溶解了濾渣中過量的鐵,最后可以得到純潔的銅。因為鋅比鐵活潑,所以方案乙中參加的鐵不能復原Zn2+。甲方案中沒有涉及化合反響。丙方案有可能產(chǎn)生汞和酸性廢水,從而導致環(huán)境污染。4.(2022·深圳一模)以下實驗中,對應的現(xiàn)象以及結(jié)論都正確且兩者具有因果關系的是()選項實驗現(xiàn)象結(jié)論A用燃燒的鎂條引燃鋁熱劑劇烈反響該反響是吸熱反響B(tài)向雞蛋清溶液中參加飽和(NH4)2SO4溶液生成白色沉淀蛋白質(zhì)發(fā)生了變性C處理鍋爐水垢中的CaSO4時,依次參加飽和Na2CO3溶液和鹽酸水垢溶解Ksp:CaCO3>CaSO4D向飽和Na2CO3溶液中通入足量的CO2溶液變渾濁析出了溶解度更小的NaHCO3【解析】選D。鋁熱反響為放熱反響,結(jié)論不合理,故A錯誤;向雞蛋清溶液中參加飽和(NH4)2SO4溶液發(fā)生鹽析,而不是變性,重金屬鹽可使蛋白質(zhì)變性,故B錯誤;硫酸鈣和碳酸鈣陰離子和陽離子比相同,可以直接比擬溶解度和溶度積常數(shù),處理鍋爐水垢中的CaSO4時,依次參加飽和Na2CO3溶液和鹽酸,水垢溶解,發(fā)生了沉淀轉(zhuǎn)化,Ksp:CaCO3<CaSO4,故C錯誤;因為NaHCO3的溶解度比Na2CO3的小,所以向飽和Na2CO3溶液中通入足量CO2,溶液變渾濁,有因果關系,故D正確。5.(2022·棗莊一模)實驗室用含有雜質(zhì)(FeO、Fe2O3)的廢CuO制備膽礬晶體經(jīng)歷以下過程(:Fe3+在pH=5時已完全沉淀):以下分析正確的選項是()A.用98%的濃硫酸配制溶解所用的4.5mol·L-1的稀硫酸,需4種玻璃儀器B.步驟②目的是將溶液Ⅰ中的Fe2+充分轉(zhuǎn)化成Fe3+,實驗操作是向溶液Ⅰ中通入足量的氯氣C.利用Cu(OH)2替代CuO也可調(diào)節(jié)溶液pH而不影響實驗結(jié)果D.步驟④之后的實驗操作是蒸干溶劑結(jié)晶,所需儀器是蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈、泥三角、三腳架【解析】選C。用濃硫酸配制一定物質(zhì)的量濃度的稀硫酸溶液,需使用量筒量取濃硫酸的體積,溶解過程需要燒杯和玻璃棒,還要用到容量瓶和膠頭滴管,A錯誤。步驟②中氧化Fe2+假設選用Cl2,那么最終難以得到純潔的膽礬晶體,氧化劑最好選用H2O2,B錯誤。步驟④之后要得到膽礬晶體,應通過加熱蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法,題中儀器不需要泥三角,三腳架也可改為鐵架臺和鐵圈,D錯誤。二、非選擇題6.(2022·石家莊二模)硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化學中的重要試劑。[查閱資料]隔絕空氣加熱至500℃時硫酸亞鐵銨能完全分解,分解產(chǎn)物中含有鐵氧化物、硫氧化物、氨氣和水蒸氣等。[實驗探究]某化學小組選用以下圖所示局部裝置進行實驗(夾持裝置略)實驗Ⅰ驗證分解產(chǎn)物中含有氨氣和水蒸氣,并探究殘留固體成分。(1)所選用裝置的正確連接順序為_______(填裝置的字母序號)。(2)證明有水蒸氣生成的實驗現(xiàn)象為___________________________________。(3)證明有氨氣生成的實驗現(xiàn)象為_____________________________________。(4)A中固體完全分解后變?yōu)榧t棕色粉末,設計實驗證明A中殘留固體僅為Fe2O3,而不含F(xiàn)eO或Fe3O4:_________________________________________________。實驗Ⅱ乙同學為探究分解產(chǎn)物中的硫氧化物,連接裝置A-E-F-B進行實驗。(5)實驗過程中觀察到:E中沒有明顯現(xiàn)象,F中溶液褪色,據(jù)此得出的結(jié)論是______________________________________________________________________。(6)B的作用是______________________________________________________。(7)實驗證明(NH4)2Fe(SO4)2受熱分解除上述產(chǎn)物外,還有N2生成,寫出A中反響的化學方程式________________________________________________________?!窘馕觥?1)驗證分解產(chǎn)物中含有氨氣和水蒸氣,為防止后面溶液干擾必須先檢驗水蒸氣,用C中無水硫酸銅檢驗,再用堿石灰除去水,用含酚酞的水檢驗氨氣,故順序是ACBD。(2)無水硫酸銅遇水會變藍。(3)氨氣溶于水顯堿性,故遇酚酞變紅。(4)氧化鐵中沒有二價鐵,氧化亞鐵和四氧化三鐵中都含有亞鐵離子,可使高錳酸鉀褪色,故可參加適量稀硫酸使其完全溶解,向溶液中滴加少量酸性高錳酸鉀溶液,假設高錳酸鉀溶液不褪色,那么殘留固體是Fe2O3,而不含F(xiàn)eO或Fe3O4。(5)SO3遇鹽酸酸化的氯化鋇會產(chǎn)生白色沉淀,而E中沒有明顯現(xiàn)象,說明產(chǎn)物中沒有SO3,二氧化硫能使品紅褪色,F中溶液褪色,故含有二氧化硫。(6)產(chǎn)物中有二氧化硫會污染空氣,故要用堿石灰吸收二氧化硫。(7)據(jù)以上分析產(chǎn)物中含有Fe2O3、SO2、NH3、N2和H2O,故方程式為2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3+4SO2↑+2NH3↑+N2↑+5H2O。答案:(1)ACBD(2)C中無水硫酸銅變藍(3)D中溶液變?yōu)榧t色(4)取少量A中殘留固體,參加適量稀硫酸使其完全溶解,向溶液中滴加少量酸性高錳酸鉀溶液,假設高錳酸鉀溶液不褪色,那么殘留固體是Fe2O3,而不含F(xiàn)eO或Fe3O4(5)分解產(chǎn)物中有SO2,沒有SO3(6)吸收SO2,防止污染(7)2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3+4SO2↑+2NH3↑+N2↑+5H2O【方法規(guī)律】化學實驗探究的根本環(huán)節(jié)(1)發(fā)現(xiàn)問題:就是在學習和實驗的過程中所遇到的值得探究的問題和異常現(xiàn)象等。(2)提出猜測:就是根據(jù)已有的知識對所發(fā)現(xiàn)的問題的解決提出的幾種可能的情況。(3)設計驗證方案:就是根據(jù)猜測,結(jié)合實驗條件設計科學、合理、平安的實驗方案,對各種猜測進行驗證。(4)具體實施實驗:就是根據(jù)實驗方案選擇儀器、組裝儀器、按步驟進行操作實驗的過程。(5)觀察現(xiàn)象分析數(shù)據(jù),得出結(jié)論:就是認真全面觀察實驗中出現(xiàn)的現(xiàn)象并及時記錄所得數(shù)據(jù),然后進行推理分析和數(shù)據(jù)分析,通過比照歸納得出結(jié)論。7.(2022·鄭州二模)苯甲酸是一種重要的化工原料。實驗室合成苯甲酸的原理、有關數(shù)據(jù)及裝置示意圖如下:名稱性狀熔點/℃沸點/℃密度/g·cm-3溶解性水乙醇甲苯無色液體易燃易揮發(fā)-95110.60.8669不溶互溶苯甲酸白色片狀或針狀晶體112.4(100℃左右升華)2481.2659微溶易溶苯甲酸在水中的溶解度如表中所示:溫度/℃41875溶解度/g0.20.32.2某學習小組在實驗室制備、別離、提純苯甲酸,并測定所得樣品的純度,步驟如下:一、制備苯甲酸在三頸燒瓶中參加2.7mL甲苯、100mL水和2~3片碎瓷片,開動電動攪拌器,a中通入流動水,在石棉網(wǎng)上加熱至沸騰,然后分批參加8.5g高錳酸鉀,繼續(xù)攪拌約4~5h,直到甲苯層幾乎近于消失、回流液不再出現(xiàn)油珠,停止加熱和攪拌,靜置。二、別離提純在反響混合物中參加一定量草酸(H2C2O4)充分反響,過濾、洗滌,將濾液放在冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化,苯甲酸全部析出后減壓過濾,將沉淀物用少量冷水洗滌,擠壓去水分后放在沸水浴上枯燥,得到粗產(chǎn)品。三、測定純度稱取mg產(chǎn)品,配成100mL乙醇溶液,移取25.00mL溶液于錐形瓶中,滴加2~3滴酚酞,然后用標準濃度KOH溶液滴定。請答復以下問題:(1)裝置a的名稱是________,其作用為_________________________________。(2)甲苯被高錳酸鉀氧化的原理為+KMnO4+MnO2↓+H2O+________,請完成并配平該化學方程式。(3)別離提純過程中參加的草酸是一種二元弱酸,反響過程中有酸式鹽和無色氣體生成。參加草酸的作用是__________________________________________,請用離子方程式表示反響原理:_______________________________________。(4)產(chǎn)品減壓過濾時用冷水洗滌的原因是_______________________________。(5)選用以下________(選填字母)操作,可以將粗產(chǎn)品進一步提純。A.溶于水后過濾 B.溶于乙醇后蒸餾C.用甲苯萃取后分液 D.升華(6)測定純度步驟中,滴定終點溶液的顏色變化是_________________________。假設m=1.200g,滴定時用去0.1200mol·L-1標準KOH溶液20.00mL,那么所得產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分數(shù)為________?!窘馕觥?1)該反響中反響物與產(chǎn)物都易揮發(fā),需要加球形冷凝管進行冷凝回流。(2)甲苯被氧化為苯甲酸,相當于增加了2個氧原子、去掉了2個氫原子,那么化合價升高6,而KMnO4~3e-~MnO2,所以有~2KMnO4,再結(jié)合原子守恒配平。(3)反響混合物中有過量的KMnO4,苯甲酸也溶于水,參加具有復原性的草酸將KMnO4復原為難溶的二氧化錳除去,同時還生成KHCO3和CO2,Mn~3e-~MnO2,H2C2O4~2e-~2CO2↑(或HC),那么根據(jù)得失電子守恒有2Mn~3H2C2O4,再結(jié)合電荷守恒、原子守恒配平離子方程式。(4)根據(jù)苯甲酸在水中的溶解度知:溫度越低,溶解度越小,過濾時損失越少。(5)注意信息:苯甲酸在100℃升華,將固體加熱到100℃升華可得純潔的苯甲酸,其余選項中都會使苯甲酸溶解或不容易別離。(6)酸溶液中參加酚酞沒有明顯現(xiàn)象,當顯堿性時呈紅色。根據(jù)反響有n(苯甲酸)=n(KOH)=0.1200mol·L-1×20.00mL×10-3L·mL-1=2.4×10-3mol,m(苯甲酸)=2.4×10-3mol×122g·mol-1=0.2928g,那么產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分數(shù)是0.2928g×4÷1.200g×100%=97.6%。答案:(1)球形冷凝管冷凝回流,防止甲苯的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率(2)12121KOH(3)將過量的高錳酸鉀轉(zhuǎn)化為二氧化錳,以便過濾除去2Mn+3H2C2O42MnO2↓+2HC+4CO2↑+2H2O(4)苯甲酸在冷水中的溶解度較小,用冷水洗滌可以減少產(chǎn)品的損失(5)D(6)溶液由無色變淺紅色,且半分鐘不褪色97.6%(建議用時:45分鐘)一、選擇題1.以下實驗裝置應用于銅與濃硫酸反響制取二氧化硫和硫酸銅晶體,能到達實驗目的的是()A.用圖甲裝置制取并收集二氧化硫B.用圖乙裝置向反響后的混合物中加水稀釋C.用圖丙裝置過濾出稀釋后混合物中的不溶物D.用圖丁裝置將硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮后冷卻結(jié)晶【解析】選D。SO2的密度比空氣大,應用向上排空氣法收集,收集裝置應長管進氣短管出氣,SO2有毒,缺少尾氣處理裝置,故A錯誤;反響后的混合物中可能含有剩余的硫酸,稀釋時應將混合物沿器壁倒入盛水的燒杯中并用玻璃棒不斷攪拌,故B錯誤;過濾時,應將混合物用玻璃棒引流倒入過濾器中,故C錯誤;可用圖丁裝置將硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮后冷卻結(jié)晶,故D正確。2.以下實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論均正確的選項是()選項實驗操作現(xiàn)象結(jié)論A將枯燥純潔的氯氣通入裝有濕潤的紅色紙條的試劑瓶中紅色褪去枯燥的氯氣有漂白性B往乙醇中參加適量濃硫酸制備乙烯,并將產(chǎn)生的氣體直接通入酸性KMnO4溶液中酸性KMnO4溶液紫紅色褪去證明乙烯能被酸性高錳酸鉀氧化C取少量BaSO4固體于試管中,參加足量的鹽酸固體不溶解BaSO4不溶于鹽酸,且可以用鹽酸和BaCl2溶液檢驗SD在分液漏斗中參加碘水后再參加CCl4,充分振蕩分層,且上層溶液呈紫色CCl4可作為碘的萃取劑【解析】選C。氯氣與水反響生成次氯酸,次氯酸有漂白性,氯氣無漂白性,故A錯誤;乙醇可與酸性高錳酸鉀發(fā)生氧化復原反響,應先除去乙醇,故B錯誤;參加足量鹽酸,沒有沉淀生成,說明不是銀離子,沒有氣體產(chǎn)生,說明不是碳酸根離子、亞硫酸根離子,再滴加氯化鋇,產(chǎn)生白色沉淀,那么溶液中一定含有硫酸根離子,故C正確;四氯化碳密度比水大,下層呈紫色,故D錯誤。3.以下實驗不能到達目的的是()A.向HClO溶液中通入SO2,生成H2SO4,證明H2SO4的酸性比HClO強B.向Na2SiO3溶液中滴加酚酞,溶液變紅,證明Na2SiO3發(fā)生了水解反響C.將鋁箔在酒精燈火焰上加熱,鋁箔熔化但不滴落,證明氧化鋁熔點高于鋁D.將飽和氯水滴到藍色石蕊試紙上,試紙先變紅后褪色,證明氯水有漂白性【解析】選A。SO2與HClO反響生成H2SO4,是HClO的強氧化性所致,不是酸性所致,所以不能得出H2SO4的酸性比HClO強的結(jié)論,故A錯誤;無色酚酞遇堿變紅色,向Na2SiO3溶液中滴加酚酞,溶液變紅,說明該溶液呈堿性,那么硅酸鈉水解導致溶液呈堿性,故B正確;鋁與氧氣反響生成氧化鋁的熔點高,那么鋁箔在酒精燈火焰上加熱熔化但不滴落,故C正確;氯氣和水反響生成鹽酸和次氯酸,溶液呈酸性,那么氯水滴到藍色石蕊試紙上,試紙變紅色,次氯酸有漂白性,所以試紙最后褪色,故D正確。4.以下實驗方案的設計、結(jié)論正確的選項是()A.用NaHCO3溶液可一次鑒別出稀鹽酸、NaOH溶液、AlCl3溶液、NaAlO2溶液B.高錳酸鉀試劑瓶內(nèi)壁上黑色物質(zhì)可用稀鹽酸洗滌C.除去SO2中少量HCl,將其通入飽和的Na2SO3溶液D.將硝酸銨晶體溶于水,測得水溫下降,證明硝酸銨水解是吸熱的【解析】選A。NaHCO3溶液分別與稀鹽酸、NaOH溶液、AlCl3溶液、NaAlO2溶液混合的現(xiàn)象為氣體生成、無現(xiàn)象、氣體和沉淀生成、沉淀生成,現(xiàn)象不同,可鑒別,故A正確;黑色物質(zhì)為二氧化錳,與稀鹽酸不反響,應選濃鹽酸加熱洗滌,故B錯誤;二者均與Na2SO3溶液反響,應選飽和NaHSO3溶液除雜,故C錯誤;水溫下降,可能為溶解時吸熱,那么不能說明硝酸銨水解是吸熱的,故D錯誤。5.某黑色粉末可能是Fe3O4或Fe3O4與FeO的混合物,為進一步確認該黑色粉末的成分,以下實驗方案不可行的是()A.準確稱量一定質(zhì)量的黑色粉末,用H2充分復原,并用枯燥劑收集所得水,獲得水的準確質(zhì)量,進行計算B.準確稱量一定質(zhì)量的黑色粉末,溶解于足量鹽酸,加熱蒸干溶液并在空氣中灼燒至質(zhì)量不變,稱量所得粉末質(zhì)量,進行計算C.準確稱量一定質(zhì)量的黑色粉末,用CO充分復原,在CO氣流中冷卻后準確稱量剩余固體的質(zhì)量,計算D.準確稱量一定質(zhì)量的黑色粉末,與一定量鋁粉混合后點燃,充分反響后冷卻,準確稱量剩余固體質(zhì)量,進行計算【解析】選D。準確稱量一定質(zhì)量的黑色粉末,用H2充分復原,并用枯燥劑收集所得水,獲得水的準確質(zhì)量,可計算出氧原子和鐵原子的質(zhì)量,依據(jù)鐵原子和氧原子物質(zhì)的量之比可得到黑色粉末的成分,A項可行;準確稱量一定質(zhì)量的黑色粉末,溶解于足量鹽酸,加熱蒸干溶液并在空氣中灼燒至質(zhì)量不變,所得粉末為氧化鐵,根據(jù)氧化鐵的質(zhì)量可以計算出原黑色粉末中鐵原子的質(zhì)量,從而計算出黑色粉末中氧原子的質(zhì)量,依據(jù)鐵原子和氧原子的物質(zhì)的量之比可得到黑色粉末的成分,B項可行;準確稱量一定質(zhì)量的黑色粉末,用CO充分復原,在CO氣流中冷卻后得到的固體為鐵,根據(jù)鐵的質(zhì)量可以計算出原黑色粉末中鐵原子的質(zhì)量,從而計算出黑色粉末中氧原子的質(zhì)量,依據(jù)鐵原子和氧原子的物質(zhì)的量之比可得到黑色粉末的成分,C項可行;反響物和生成物都是固體,反響前后固體質(zhì)量不變,不能得到黑色粉末的成分,D項不可行?!炯庸逃柧殹坑描F制備較純潔的三氧化二鐵,以下實驗方案最好的是()A.使鐵在潮濕的空氣中緩慢氧化B.鐵在氯氣中燃燒,加水溶解,再參加足量NaOH溶液,過濾、洗滌,然后充分加熱分解C.使鐵溶解于稀硫酸,再參加足量NaOH溶液,過濾、洗滌,然后充分加熱分解D.使鐵與足量稀硝酸反響,再參加足量NaOH溶液,過濾、洗滌,然后充分加熱分解【解析】選B。A項,最終生成鐵銹(氧化鐵水合物);B項,FeFeCl3Fe(OH)3Fe2O3,方案合理;C項,FeFeSO4Fe(OH)2,Fe(OH)2局部氧化為Fe(OH)3,分解產(chǎn)物中既有FeO,又有Fe2O3等;D項,Fe與稀硝酸反響產(chǎn)生大氣污染物NO。二、非選擇題6.氮化鋁(AlN)是一種新型無機非金屬材料,某AlN樣品僅含有Al2O3雜質(zhì),為測定AlN的含量,設計如下實驗方案。(1)實驗原理。AlN溶于濃的強堿生成氨氣,請寫出AlN與NaOH溶液反響的化學方程_________。(2)實驗裝置。如圖C裝置中球形枯燥管的作用是____________________________________。(3)實驗過程。①連接好實驗裝置________,然后稱得C裝置的質(zhì)量為yg。②稱取xgAlN樣品置于A裝置中;塞好膠塞,關閉________翻開________(填“K1〞或“K2〞);通過分液漏斗參加NaOH濃溶液,至不再產(chǎn)生氣體。翻開K1,通入氮氣一段時間,稱得C裝置的質(zhì)量變?yōu)閦g,通入氮氣的目的是__________________,裝置B的作用是_____________________________________________________。(4)數(shù)據(jù)分析。①AlN的質(zhì)量分數(shù)為________。(相對原子質(zhì)量Al:27,N:14)②由于裝置存在缺陷,導致測定結(jié)果偏高,請?zhí)岢龈牧家庖奯_______________?!窘馕觥?1)根據(jù)題目信息:AlN溶于強堿溶液時會生成NH3,化學方程式為:AlN+NaOH+H2ONaAlO2+NH3↑。(2)氨氣極易溶于水和濃硫酸發(fā)生反響,C裝置中球形枯燥管上部面積較大可以防止倒吸,防止產(chǎn)生危險,導致測定結(jié)果不準確。(3)①利用裝置生成氣體,應先檢驗裝置的氣密性,然后稱得C裝置的質(zhì)量為yg為吸收氨氣的質(zhì)量;②用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反響,充分吸收生成的氨氣,并稱量其質(zhì)量,故應關閉活塞K1,翻開活塞K2,使生成的氨氣被濃硫酸全部吸收,通過分液漏斗參加NaOH濃溶液,至不再產(chǎn)生氣體。翻開K1,通入氮氣一段時間,稱得C裝置的質(zhì)量變?yōu)閦g,通入氮氣的目的是把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置,使氨氣被充分吸收,防止氨氣中的水蒸氣影響測定結(jié)果,通過裝置B中的堿石灰吸收水蒸氣,對氨氣進行枯燥。(4)①氨氣的質(zhì)量為(z-y)g,物質(zhì)的量為mol,根據(jù)氮原子的守恒,氨氣的物質(zhì)的量等于AlN的物質(zhì)的量,所以AlN的質(zhì)量為mol×41g·mol-1=g,故AlN的質(zhì)量分數(shù)為×100%=×100%;②裝置C處濃硫酸會吸收空氣中的水蒸氣使測定的氨氣質(zhì)量增大,改良意見是C裝置出口處連接一個枯燥裝置,以防止空氣中的水蒸氣進入。答案:(1)AlN+NaOH+H2ONaAlO2+NH3↑(2)防止倒吸(3)①檢驗裝置的氣密性②K1K2把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置,使氨氣被充分吸收枯燥氨氣(4)①×100%②C裝置出口處連接一個枯燥裝置,以防止空氣中的水蒸氣進入【易錯提醒】定量實驗易錯的幾個問題(1)對于氣體體積的測量,讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差〞,保持液面相平,還要注意視線與凹液面相平。(2)測定實驗中還要注意消除干擾氣體的影響,如可利用“惰性〞氣體(指對于反響中涉及的物質(zhì)來說是“惰性〞的氣體)將裝置中的干擾氣體排出等。(3)使被測量氣體全部被測量,可采取反響結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性〞氣體,以使被測量氣體全部被吸收劑吸收。(4)許多實驗中的數(shù)據(jù)處理,都是對屢次測定結(jié)果求取平均值,但對于“離群〞數(shù)據(jù)(指與其他測定數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍去,因為數(shù)據(jù)“離群〞的原因可能是在操作中出現(xiàn)了較大的失誤。7.硝基苯是一種無色、苦杏仁味的液體,是一種溫和的氧化劑,可用于制造苯胺、絕緣物質(zhì)和光澤劑等。:物質(zhì)密度/g·cm-3沸點/℃水中溶解度硝基苯1.205210.9難溶苯0.87980.0難溶實驗室制備硝基苯的過程如下:步驟一:配制混酸。將20.0mL濃硫酸和14.6mL濃硝酸混合均勻。步驟二:儀器組裝。按照以下圖,在250mL的三口燒瓶中參加配制好的混酸,三口燒瓶上配一支c儀器,左口裝一支0~100℃的溫度計,控制反響溫度50~60℃,右口裝上一支b儀器,在b儀器中參加17.8mL的苯,將三口燒瓶放在水浴中。步驟三:水油分液。反響結(jié)束后,將三口燒瓶移出水浴,待反響液冷卻后,將其倒入分液漏斗,靜置、分層、分液。步驟四:產(chǎn)物除雜。此時所得的硝基苯略顯黃色,需進行除雜處理。先用等體積的冷水洗滌,再用10%的Na2CO3溶液屢次洗滌,直至洗滌液不顯酸性,最后用蒸餾水洗滌至中性,將粗硝基苯從分液漏斗中轉(zhuǎn)移到錐形瓶中,參加無水CaCl2,震蕩、過濾,將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到枯燥的錐形瓶中。對產(chǎn)物進行蒸餾操作,蒸出硝基苯混有的苯,得純潔的硝基苯。步驟五:余酸滴定。將所得的酸液稀釋到250mL,取25mL用0.1mol·L-1的NaOH溶液進行滴定,記錄消耗堿液的體積為V1mL,再取25mL待測酸液,再次滴定,消耗標準NaOH溶液V2mL。請答復以下問題:(1)配制濃硫酸和濃硝酸的混酸的步驟是________________________________。(2)三口燒瓶上口的儀器名稱為________,右口的儀器名稱為________。(3)硝基苯和溶液層的別離過程,硝基苯應該從分液漏斗的________放出。(4)除雜過程第一次水洗和Na2CO3溶液洗滌的目的是_____________________,第二次水洗的目的是________________________________________________。(5)無水CaCl2用途是________________________________________________。(6)蒸餾操作參加碎瓷片目的是________________________________________,冷卻水應該________口進水________口出水,溫度計水銀球位置應在_______。(7)通過滴定剩余酸的量可以大體推斷,反響物的消耗量和產(chǎn)物的產(chǎn)率。滴定過程選擇________作為指示劑,滴定終點的現(xiàn)象為_________________________,假設在滴定起點正常讀數(shù),滴定終點俯視讀數(shù)會導致所測定酸的濃度________(填“偏大〞“偏小〞“不變〞),根據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算,稀釋后酸液中H+濃度為________mol·L-1?!窘馕觥?1)濃硝酸中含有較多的水,且密度比濃硫酸小故混酸的配制相當于濃硫酸的稀釋——濃酸入水、杯壁下流、玻棒攪拌。(2)冷凝管用于減少苯和硝酸的揮發(fā),分液漏斗用于逐滴參加液體。(3)硝基苯密度大于水且難溶于水,故應從分液漏斗的下口放出。(4)第一次水洗和堿洗是為了洗去過量的酸,第二次水洗是為了洗去后來參加的過量的Na2CO3和后來引入的Na2SO4和NaNO3。(5)無水CaCl2是一種中性枯燥劑,可用于枯燥硝基苯。(6)加碎瓷片的目的是防止暴沸。冷卻水采取逆流冷卻,下進上出。為了準確測定餾出蒸汽的溫度,溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口附近。(7)堿滴定酸,最后堿過量一滴,錐形瓶中溶液顯堿性,應選酚酞作為指示劑,當最后一滴堿液滴入后,溶液變?yōu)闇\紅色,且半分鐘不褪色即到達滴定終點。c(H+)==mol·L-1=mol·L-1,當?shù)味ńK點俯視時導致標準液體積偏小,待測液濃度偏小。答案:(1)將濃硫酸沿燒杯內(nèi)壁注入濃硝酸中,并用玻璃棒不斷攪拌,冷卻至室溫(2)冷凝管分液漏斗(3)下口(4)洗去硝基苯中的酸液洗去過量的Na2CO3和新產(chǎn)生的Na2SO4和NaNO3(5)枯燥硝基苯(6)形成汽化中心,防止液體暴沸下上蒸餾燒瓶支管口附近(7)酚酞當?shù)稳胱詈笠坏蜰aOH標準液后,錐形瓶中液體由無色變?yōu)闇\紅色,且
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