煤質(zhì)分析及煤化工產(chǎn)品檢測第七章焦化廢水的檢測

第七章焦化廢水的檢測

煤質(zhì)分析及煤化工產(chǎn)品檢測

PH值的測定2濁度的測定3水樣的采取1第七章焦化廢水的檢測氨氮的測定4化學(xué)需氧量(COD)的測定6硝酸鹽氮的測定7溶解氧的測定5亞硝酸鹽氮的測定8揮發(fā)酚的測定10總氰化物的測定11總磷的測定9生化需氧量(BOD)的測定12第一節(jié)水樣的采取12水樣的采取水樣的采樣設(shè)備3水樣的采樣容器和輔助設(shè)備4標(biāo)志和記錄5采樣容器的選擇、清洗原則及樣品保存6水樣的管理一、水樣的代表性1.瞬間水樣

2.在固定時間間隔下采集的周期樣品（取決于時間）

3.在固定排放量間隔下采集的周期樣品（取決于體積）

4.在固定流速下采集的連續(xù)樣品（取決于時間或時間平均值）一、水樣的代表性5.在可變流速下采集的連續(xù)樣品（取決于流量或與流量成比例）6.混合水樣

7.綜合水樣

二、水樣的采樣設(shè)備

1.供測定物理或化學(xué)性質(zhì)的采樣設(shè)備

(1)瞬間非自動采樣設(shè)備(2)自動采樣設(shè)備2.采集微生物的設(shè)備

3.采集放射性特性樣品的設(shè)備

三、水樣的采樣容器和輔助設(shè)備

1.容器材料

2.自動采樣線

3.樣品容器的種類

4.樣品的運送

5.質(zhì)量控制

四、標(biāo)志和記錄1.概述2.焦化廢水

3.補充資料五、采樣容器的選擇、清洗原則

及樣品保存1.對容器的要求

2.容器的清洗原則

(1)用于進行一般化學(xué)分析的樣品(2)用于微生物分析的樣品3.水樣的過濾和離心分離五、采樣容器的選擇、清洗原則

及樣品保存4.水樣的保存措施(1)將水樣充滿容器至溢流并密封(2)冷藏(3)冷凍(－20℃)(4)加入保護劑（固定劑或保存劑）六、水樣的管理1.水樣的標(biāo)簽設(shè)計2.水樣運送過程的管理3.實驗室對水樣的接收第二節(jié)PH值的測定12定義方法原理3實驗操作一、定義溶液的酸堿性可用[H+]或[OH-]來表示，習(xí)慣上常用[H+]來表示。因此溶液的酸度就是指溶液中[H+]的大小。對于很稀的溶液，用[H+]來表示溶液的酸堿往往既有小數(shù)又有負指數(shù)，使用不方便，因此常用pH值來表示溶液的酸堿性。例如：[H+]＝10-7mol/LpH=7[H+]＝10-9mol/LpH=9[H+]＝10-3mol/LpH=3二、方法原理PH值由測量電池的電動勢而得，通常以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25℃，溶液中每變化1個pH單位，電位差改變59.16毫伏，在儀器上直接以PH的讀數(shù)表示。三、實驗操作1、pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法(1)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液甲(2)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液乙(3)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液丙三、實驗操作2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存3、儀器(1)酸度計或離子濃度計。(2)玻璃電極與甘汞電極。4、樣品保存三、實驗操作5、測定步驟(1)操作程序按儀器使用說明書進行，首先啟動儀器。(2)測定樣品時，玻璃電極應(yīng)預(yù)先用蒸餾水浸泡24h，用時要充分沖洗，并用濾紙吸干。(3)校正后的儀器可用于水樣的測定。三、實驗操作6、試驗報告取樣日期、時間和地點；樣品的保存方法；測定樣品的日期和時間；測定時樣品的溫度；測定的結(jié)果（pH值應(yīng)取最接近于0.1pH單位，如有特殊要求時，可根據(jù)需要及儀器的精確結(jié)果的有校數(shù)字位數(shù)）；其它需說明的情況。第三節(jié)濁度的測定12原理實驗操作一、原理在適當(dāng)溫度下，硫酸肼與六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液，在一定條件下與水樣濁度相比較。二、實驗操作1、濁度標(biāo)準(zhǔn)液的配制2、儀器3、試樣制備4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制5、測定6、結(jié)果計算

二、實驗操作不同濁度范圍測試結(jié)果的精度要求：濁度范圍（度）精度（度）1～10110～1005100～40010400～100050>1000100第四節(jié)氨氮的測定12氣相分子吸收光譜法概念原理3儀器、裝置及工作條件4實驗操作

一、氣相分子吸收光譜法概念

吸收光譜法是根據(jù)物質(zhì)對不同波長的光具有選擇性吸收而建立起來的一種分析方法。它既可以對物質(zhì)進行定性分析也可以定量測定物質(zhì)的含量。吸收光譜分析包括原子吸收光譜分析和分子吸收光譜分析，分子吸收光譜分析法有比色法、紫外-可見分光光度法、紅外光譜法和光聲吸收光譜法。

二、原理

在規(guī)定的分析條件下，將待測成分轉(zhuǎn)變成氣體分子載入測量系統(tǒng)，測定其對特征光譜的吸收。原理：水樣在2％～3％酸性介質(zhì)中，加入無水乙醇煮沸除去亞硝酸鹽等干擾，用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0～50ug）氧化成等量亞硝酸鹽，以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。

三、儀器、裝置及工作條件

1、氣相分子吸收光譜儀2、50mL具塞鋼鐵量瓶

3、氣液分離裝置圖7-1:氣液分離裝置示意圖1-清洗瓶；2-樣品吹氣反應(yīng)瓶；3-干燥管

四、實驗操作

1、水樣的采集與保存2、干擾成分消除方法3、水樣的預(yù)處理4、測量系統(tǒng)的凈化

5、校準(zhǔn)曲線的繪制

6、水樣的測定

7、氨氮的含量按下式計算：第五節(jié)溶解氧的測定12電化學(xué)探頭法方法原理3實驗操作一、電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法采用一種用透氣薄膜將水樣與電化學(xué)電池隔開的電極來測定水中溶解氧。根據(jù)所采用探頭的不同類型，可測定氧的濃度(mg/L），或氧的飽和百分率(％溶解氧），或者二者皆可測定；該方法可測定水中飽和百分率為0％至100％的溶解氧。

二、方法原理

本方法所采用的探頭由一小室構(gòu)成，室內(nèi)有兩個金屬電極并充有電解質(zhì)，用選擇性薄膜將小室封閉住。實際上水和可溶解物質(zhì)離子不能透過這層膜，但氧和一定數(shù)量的其他氣體及親水性物質(zhì)可透過這層薄膜。將這種探頭浸入水中進行溶解氧測定。

三、實驗操作

1、儀器的校準(zhǔn)

(1)調(diào)節(jié)

(2)檢驗零點

(3)接近飽和值的校準(zhǔn)

(4)調(diào)整儀器

三、實驗操作

2、試樣測定

要計算溶解氧的實際值，需將測定溫度下所得讀數(shù)乘以下列比值:3、結(jié)果計算

4、試驗報告第六節(jié)化學(xué)需氧量(COD)的測定12方法原理儀器3實驗操作一、方法原理重鉻酸鹽法是指在強酸性溶液中以銀鹽作催化劑，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，根據(jù)水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗和重鉻酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計算相對應(yīng)的化學(xué)需氧量。

二、儀器1、500mL全玻璃回流裝置。2、加熱裝置（電爐）。3、25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

三、實驗操作1、樣品的采集與準(zhǔn)備

2、測定步驟

3、注意事項4、結(jié)果表示

計算方法：以mg/L計的水樣化學(xué)需氧量，計算公式如下；

第七節(jié)硝酸鹽氮的測定12方法原理儀器、裝置及工作條件3實驗操作一、方法原理在2.5mol/L鹽酸介質(zhì)中，于70℃2℃溫度下，三氯化鈦可將硝酸鹽迅速還原分解，生成的NO用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，在214.4nm波長處測得的吸光度與硝酸鹽氮濃度遵守比耳定律。

二、儀器、裝置及工作條件1、氣相分子吸收光譜儀。

2、氣液分離裝置（見第四節(jié)，示意圖7-1）：清洗瓶1及樣品反應(yīng)瓶2為容積50ml準(zhǔn)磨口玻璃瓶；干燥管3裝入試劑無水高氯酸鎂。用PVC軟管將各部分連接于氣相分子吸收光譜儀。

三、實驗操作1、水樣的采集與保存2、干擾的消除3、步驟A、測量系統(tǒng)的凈化B、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制C、水樣的測定4、結(jié)果計算硝酸鹽氮的含量按下式計算：

第八節(jié)亞硝酸鹽氮的測定12方法原理儀器3實驗操作一、方法原理焦化廢水中亞硝酸鹽氮的測定用分光光度法。在磷酸介質(zhì)中，pH值為1.8時，試樣中的亞硝酸根離子與4－氨基苯磺酰胺反應(yīng)生成重氮鹽，它再與N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽偶聯(lián)生成紅色染料，在540nm波長處測定吸光度。如果使用光程長為10mm的比色皿，亞硝酸鹽氮的濃度在0.2mg/L以內(nèi)其呈色符合比爾定律。

二、儀器常用實驗室設(shè)備及分光光度計。

三、實驗操作

1、采樣和樣品保存

2、試樣的制備3、步驟

4、結(jié)果計算

試份溶液吸光度的校正值A(chǔ)r按式(1)計算．Ar=As-Ab-Ac

（1）試份的亞硝酸鹽氯濃度按式(2)計算：

第九節(jié)總磷的測定12定義方法原理3儀器及試劑4試樣制備56操作步驟結(jié)果計算一、定義本方法是用過硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸胺分光光度測定總磷(包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷)。取25mL試料，本方法的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。

二、方法原理鉬酸胺分光光度法，在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽，在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸胺反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡(luò)合物。三、儀器及試劑A、儀器1、醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋2、50mL具塞磨口刻度管3、分光光度計B、試劑1、硫酸（H2SO4），密度為1.84g/mL2、硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL3、高氯酸(HClO4)，優(yōu)級純，密度為1.68g/mL三、儀器及試劑4、硫酸（H2SO4），1＋15、硫酸，約C（1/2H2SO4）＝1mol/L;6、氫氧化鈉(NaOH)，1mol/L7、氫氧化鈉(NaOH)，6mol/L8、過硫酸鉀，50g/L溶液9、抗壞血酸，100g/L溶液

四、試樣制備1.采取500mL水樣后加入1mL硫酸（密度為1.84g/mL）調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。2.試樣的制備：取25mL樣品于具塞刻度管中。取時應(yīng)仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品含磷濃度較高，試樣體積可以減少。五、操作步驟1.空白試樣2.測定(1)消解(2)發(fā)色(3)分光光度測量(4)工作曲線的繪制

六、結(jié)果計算總磷含量以c(mg/L)表示，按下式計算．

第十節(jié)揮發(fā)酚的測定12方法原理方法A：氯仿萃取法3方法B：直接比色法一、方法原理4-氨基安替比林分光光度法測定的是能隨水蒸汽蒸餾出的，并和4－氨基安替比林反應(yīng)生成有色化合物的揮發(fā)性酚類化合物，結(jié)果以苯酚計。

二、方法A：氯仿萃取法1．原理2.采樣和樣品3、儀器及試劑A、儀器B、試劑二、方法A：氯仿萃取法4.實驗操作(1)試份(2)空白試驗(3)干擾的排除(4)測定(5)校準(zhǔn)(6)結(jié)果計算試份中酚的吸光度Ar：用式(l)計算：揮發(fā)酚含量(mg/L）按式(2)計算：

三、方法B：直接比色法1.原理用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分離，由于酚類化合物的揮發(fā)速度是隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試份體積相等。三、方法B：直接比色法2.儀器及試劑3.操作步驟(1)試份(2)空白試驗(3)去干擾(4)測定(5)校準(zhǔn)

三、方法B：直接比色法4.結(jié)果計算(1)計算方法試份中酚的吸光度Ar用式(3)計算．揮發(fā)酚含量c(mg/L）按式(4)計算：

第十一節(jié)總氰化物的測定12氰化氫的釋放和吸收硝酸銀滴定法3異煙酸-吡唑啉酮比色法4吡啶-巴比妥酸比色法一、氰化氫的釋放和吸收1.原理向水樣中加入磷酸和EDTA二鈉，在pH<2條件下，加熱蒸餾，利用金屬離子與EDTA絡(luò)合能力比與氰離子絡(luò)合能力強的特點，使絡(luò)合氰化物離解出氰離子，并以氰化氫形式被蒸餾出，用氫氧化鈉吸收化氫形式被蒸餾出，用氫氧化鈉吸收。

一、氰化氫的釋放和吸收2.采樣和樣品(1)采集水樣時，必須立即加氫氧化鈉固定。(2)當(dāng)水樣中含有大量硫化物時，應(yīng)先加碳酸鎘(CdCO3)或碳酸鉛(PbCO3)固體粉末，除去硫化物后，再加氫氧化鈉固定。(3)如果不能及時測定樣品，采樣后，應(yīng)在24h內(nèi)分析樣品，必須將樣品存放在冷暗的冰箱內(nèi)。

一、氰化氫的釋放和吸收3.操作步驟(1)氰化氫的釋放和吸收(2)空白試驗

二、硝酸銀滴定法1.原理經(jīng)蒸餾得到的堿性餾出液“A”，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，氰離子與硝酸銀作用生成可溶性的銀氰絡(luò)合離子[Ag(CN)2]-，過量的銀離子與試銀靈指示劑反應(yīng)，溶液由黃色變?yōu)槌燃t色。

二、硝酸銀滴定法2.操作步驟(1)測定(2)空白試驗

3.結(jié)果計算

總氰化物含量C2(mg/L)以氰離子(CN-)計，按式(1)計算：

三、異煙酸-吡唑啉酮比色法1.原理在中性條件下，樣品中的氰化物與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰，再與異煙酸作用，經(jīng)水解后生成戊烯二醛，最后與吡唑啉酮縮合生成藍色染料，其顏色與氰化物的含量成正比。

三、異煙酸-吡唑啉酮比色法2.操作步驟(1)校準(zhǔn)(2)測定

3.結(jié)果計算

總氰化物含量C4(mg/L)以氰離子(CN-)計，按式(2)計算:

四、吡啶-巴比妥酸比色法1.原理在中性條件下，氰離子和氯胺T的活性氯反應(yīng)生成氯化氰，氯化氰與吡啶反應(yīng)生成戊烯二醛(glutacomdialdehyde)，戊烯二醛與兩個巴比妥酸分子縮合生成紅紫色染料，進行比色測定。

四、吡啶-巴比妥酸比色法2.操作步驟

(1)校準(zhǔn)(2)測定3.結(jié)果計算

總氰化物含量C5(mg/L)以氰離子(CN-)計，按式(6)