乙酰苯胺的制備

1/6實(shí)驗(yàn)名稱乙酰苯胺的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹糠枷阕宀返姆辑h(huán)和氨基都容易起反應(yīng)，在有機(jī)合成上為了保護(hù)氨基，往往先把它乙?；癁橐阴１桨罚缓筮M(jìn)行其他反應(yīng)，制備乙酰苯胺常用的方法可用芳胺與酰氯、酸酐或用冰醋酸2/6等試劑進(jìn)行?；磻?yīng)。其中與酰氯反應(yīng)最激烈,酸酐次之，冰醋格較貴,采用冰醋酸作為酰化劑，反應(yīng)較慢,但價(jià)格便宜,操作方NHNH+CHCOOHNHCOCH+HO2332苯胺與冰醋酸的反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為防止乙酰苯胺的水解，【主要試劑及物理性質(zhì)】無(wú)色至淺黃色透明液體無(wú)色有刺激性氣味的白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末分子量熔點(diǎn)/℃93.14—6.260。0516。6135。17114。3名稱苯胺酸/℃43/6銀白色固體銀白色固體419。5365.38907鋅【儀器裝置】真空循環(huán)水泵【實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象】實(shí)實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象4/6餾過(guò)的苯胺10mL(10。2g,0。11mol)，頂溫度105℃左右,反應(yīng)約1h.反應(yīng)生成在攪拌下，趁熱將燒瓶中的物料以細(xì)加熱過(guò)程中溶液呈黃將以上的反應(yīng)液倒入【實(shí)驗(yàn)結(jié)果】mn乙酰苯胺)M(乙酰苯胺)=n(苯胺)M(乙酰苯胺)=0.11*135.17g=14.87g產(chǎn)率:11。2/14。87＊100％=75.3%【實(shí)驗(yàn)討論】1、為什么苯胺原本是無(wú)色澄清溶液，但加入反應(yīng)時(shí)會(huì)呈黃5/6于苯胺被氧化：ONHO2氧化O黑色2、因乙酰苯胺熔點(diǎn)較高，稍冷即會(huì)固化,因此,反應(yīng)結(jié)束后須立即倒入事先準(zhǔn)備好的水中。否則凝固在燒瓶中難以倒②在抽濾的過(guò)程中,有產(chǎn)物殘留在燒杯壁上，很難刮下;量減少，產(chǎn)率下降。4、乙酰苯胺制備實(shí)驗(yàn)為什么加入鋅粉？鋅粉加入量對(duì)操作有什么影響?防止氧化作用小，鋅粉多了，消耗乙酸多,同時(shí)在后處理分離產(chǎn)物過(guò)程中形成不溶的氫氧化鋅，與固體產(chǎn)物混雜在一起，難分離出去.【思考題】6/6過(guò)量的?乙酰苯胺的理論產(chǎn)量是多少?的乙酸酐。所以是乙酸酐過(guò)量。m(乙酰苯胺)=n(乙酰苯胺)M(乙酰苯胺)=n(苯胺)M(乙酰苯胺)=0.088*135。17g=11。89g2、反應(yīng)時(shí)為什么要控制冷凝管上端的溫度在105oC左右?答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率,反應(yīng)過(guò)程中不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為100oC，反應(yīng)物醋酸的沸點(diǎn)為118oC，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì),因此，為了達(dá)到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105oC左右.3、用苯胺作原料進(jìn)行苯環(huán)上的