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文檔簡介
演示文稿二組分低共熔體系相圖的繪制當(dāng)前1頁,總共22頁。(優(yōu)選)二組分低共熔體系相圖的繪制當(dāng)前2頁,總共22頁。實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理儀器和試劑實(shí)驗(yàn)步驟數(shù)據(jù)處理思考題二組分低共熔體系相圖的繪制當(dāng)前3頁,總共22頁。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.用熱分析法測熔融體步冷曲線,繪制Sn—Bi二元合金相圖。2.了解熱分析法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)及熱電偶測量溫度的原理和方法。當(dāng)前4頁,總共22頁。實(shí)驗(yàn)原理
相是指體系內(nèi)部物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)完全均勻的一部分。
相平衡是指多相體系中組分在各相中的量不隨時(shí)間而改變。研究多相體系的狀態(tài)如何隨組成、溫度、壓力等變量的改變而發(fā)生變化,并用圖形來表示體系狀態(tài)的變化,這種圖就叫相圖。當(dāng)前5頁,總共22頁。
本實(shí)驗(yàn)采用熱分析法繪制相圖,其基本原理:先將體系加熱至熔融成一均勻液相,然后讓體系緩慢冷卻,①體系內(nèi)不發(fā)生相變,則溫度--時(shí)間曲線均勻改變;②體系內(nèi)發(fā)生相變,則溫度--時(shí)間曲線上會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)或水平段。根據(jù)各樣品的溫度--時(shí)間曲線上的轉(zhuǎn)折點(diǎn)或水平段,就可繪制相圖。當(dāng)前6頁,總共22頁。溫度--時(shí)間曲線,即步冷曲線當(dāng)前7頁,總共22頁。轉(zhuǎn)折點(diǎn):
表示溫度隨時(shí)間的變化率發(fā)生了變化。當(dāng)前8頁,總共22頁。水平段:
表示在水平段內(nèi),溫度不隨時(shí)間而變化。當(dāng)前9頁,總共22頁。
圖A是單組分體系,圖B是二元混合物,圖C是低共融體系的步冷曲線。
ABC當(dāng)前10頁,總共22頁。
繪制二元合金相圖無論是步冷曲線上的平臺(tái)還是轉(zhuǎn)折,都反映了相變化時(shí)的溫度,把各種不同組成的體系的步冷曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)和平臺(tái)的溫度,在溫度—組成圖上標(biāo)志出來連成曲線就得到相圖。當(dāng)前11頁,總共22頁。熱分析法繪制相圖溫度溫度①②③④⑤abABb/a/c/ABLL+A(s)L+B(s)A(s)+B(s)O時(shí)間(a)步冷曲線(b)二元組分凝聚系統(tǒng)相圖0(A)B%100(B)當(dāng)前12頁,總共22頁。用熱分析法測繪相圖時(shí),被測體系必須時(shí)時(shí)處于或接近相平衡狀態(tài),因此必須保證冷卻速度足夠慢才能得到較好的效果。當(dāng)前13頁,總共22頁。儀器和試劑電爐加熱系統(tǒng):可控升降溫電爐不銹鋼樣品管10只(1#為純Bi、2#~9#為含12.5%、25%、35%、45%、55%、65%、75%、87.5%的Sn,10#為純Sn)數(shù)字式控溫儀;熱電偶一支當(dāng)前14頁,總共22頁。實(shí)驗(yàn)步驟(1)將樣品管和熱電偶都直接放入電爐加熱管內(nèi)(熱電偶不要插入樣品管);(2)加熱(控溫儀置于“工作”檔),至熔化(加熱到爐膛溫度320℃。實(shí)際熔化溫度是272℃左右,加熱到320℃是為了確保熔化完全);
溫度不要超過370℃,否則會(huì)損壞熱電偶(3)熱電偶插入樣品管,自然冷卻(控溫儀置于“置數(shù)”檔),每隔30s記一次溫度,測至小于120℃;(4)換樣品,重新測量。※每8~10人為一組,每組5套儀器,每套儀器測兩個(gè)樣,共測10個(gè)樣。當(dāng)前15頁,總共22頁。加熱時(shí)當(dāng)前16頁,總共22頁。工作燈亮表示為加熱狀態(tài)當(dāng)前17頁,總共22頁。記錄溫度時(shí)當(dāng)前18頁,總共22頁。置數(shù)燈亮表示為不加熱,降溫狀態(tài)當(dāng)前19頁,總共22頁?!咀⒁馐马?xiàng)】用電爐加熱樣品時(shí),溫度要適當(dāng),溫度過高樣品易氧化變質(zhì);溫度過低或加熱時(shí)間不夠則樣品沒有完全熔化,步冷曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn)測不出。在測定一樣品時(shí),若體系有兩個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn),必須待第二個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)測完后方可停止實(shí)驗(yàn),否則須重新測定。電爐加熱到設(shè)定溫度后,注意將控溫儀加熱關(guān)閉。
操做要小心燙傷。當(dāng)前20頁,總共22頁。1.根據(jù)記錄的數(shù)據(jù),以溫度為縱坐標(biāo),時(shí)間為橫坐標(biāo),作出各組分的冷卻曲線。2.找出各步冷曲線中拐點(diǎn)和平臺(tái)對(duì)應(yīng)的溫度值。3.以溫度為縱坐標(biāo),以物質(zhì)組成為橫坐標(biāo),繪出Sn—Bi金屬相圖。溫度換算(℃K);(純Bi:Tf=271.4℃,純Sn:Tf=231.89℃)4、對(duì)所作相圖中進(jìn)行相律分析,指出最低共熔點(diǎn)、最低共熔組成、各區(qū)的相數(shù)和自由度數(shù)。數(shù)據(jù)處理當(dāng)前21頁,總共22頁。T/KL(單相區(qū))0(Pb)
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