電鏡的基本原理2電鏡課件

第二節(jié)掃描電鏡（SEM)ScanningElectronMicroanalyzer

一、掃描電鏡(SEM)SEM的基本原理★焦深大，圖像富有立體感，特別適合于表面形貌的研究二、掃描電鏡的最大特點★放大倍數(shù)范圍廣，從十幾倍到幾十萬倍，幾乎覆蓋了光學顯微鏡和TEM的范圍★樣品的電子損傷小這些方面優(yōu)于TEM，所以SEM成為高分子材料常用的重要剖析手段★樣品制備較簡單，甚至可以不作任何處理。并且樣品可以很大，如直徑可達10cm以上

三、SEM與TEM的主要區(qū)別★在原理上，SEM不是用透射電子成像，而是用二次電子加背景散射電子成像。★在儀器構(gòu)造上，除了光源、真空系統(tǒng)相似外，檢測系統(tǒng)完全不同。SEM的分辨率主要受到電子束直徑的限制，這里電子束直徑指的是聚焦后掃描在樣品上的照射點的尺寸。對同樣品距的二個顆粒，電子束直徑越小，越隨得到好的分辨效果，電子束直徑越小，信噪比越小

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分辨率四、掃描電鏡(SEM)的主要參數(shù)二次電子由于作用區(qū)最小因而像的分辨率最高，接近電子束斑直徑。其他如背散射電子、X射線以及陰極熒光等作用區(qū)較大因而像的分辨率較低焦點深度(即焦深)：焦深是指保持像清晰(即保持一定的分辨率)的條件下，物面允許的移動范圍。大的焦深不僅使聚焦變得容易，而且對于凹凸不平的樣品仍然獲得清晰的像，從而增強了像的立體感，使圖象易于分析。掃描電鏡的焦深很大，這是由于電子束孔徑角很小的原因。從而造成掃描電鏡像的立體感非常強，這也是掃描電鏡的另一大優(yōu)點。

SEM的焦深是較好光學顯微鎊的300－600倍。焦深大意味著能使不平整性大的表面上下都能聚焦。焦深△F——焦深；d——電子束直徑；2a——物鏡的孔徑角襯度像的襯度就是像的各部分(即各像元)強度相對于其平均強度的變化。SEM可以通過樣品上方的電子檢測器檢測到具有不同能量的信號電子有背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。其中最重要的有二次電子像襯度和背散射電子電子像襯度。1．二次電子像襯度及特點二次電子信號主要來自樣品表層5~10nm深度范圍，能量較低(小于50eV)。影響二次電子產(chǎn)額的因素主要有：(1)二次電子能譜特性；(2)入射電子的能量；(3)材料的原子序數(shù)；(4)樣品傾斜角。

二次電子像襯度的特點：

（1）分辨率高（2）景深大，立體感強（3）主要反應形貌襯度。

2．背散射電子像襯度及特點影響背散射電子產(chǎn)額的因素有：(1)原子序數(shù)Z(2)入射電子能量E0

(3)樣品傾斜角

圖22-6背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系背散射電子襯度有以下幾類：

(1)成分襯度(2)形貌襯度

二次電子運動軌跡背散射電子運動軌跡圖二次電子和背散射電子的運動軌跡

應用1．斷口形貌觀察2．顯微組織觀察3．其它應用（背散射電子衍射花樣、電子通道花樣等用于晶體學取向測定）襯度表面形貌襯度原子序數(shù)襯度掃描電子顯微鏡常見的制樣方法有:五、掃描電子顯微鏡的樣品制備化學刻蝕法離子刻蝕金屬涂層法金屬涂層法

應用對象是導電性較差的樣品，如高聚物材料，在進行掃描電子顯微鏡觀察之前必須使樣品表面蒸發(fā)一層導電體，目的在于消除荷電現(xiàn)象利提高樣品表面二次電子的激發(fā)量，并減小樣品的輻照損傷，金屬涂層法包括真空蒸發(fā)鍍膜法和離子濺射濁。

應用對象是包含合晶相和非晶相兩個組成部分的樣品。它是利用離子轟擊樣品表而時，兩相被離子作用的程度不同，而暴露出晶區(qū)的細微結(jié)構(gòu)。離子刻蝕化學刻蝕法

應用對象同于離子刻蝕法，包括溶劑和酸刻蝕兩種方法。

酸刻蝕是利用某些氧化性較強的溶液，如發(fā)煙硝酸、高錳酸鉀等處理樣品表面，使其個一相氧化斷鏈而溶解，而暴露出晶相的結(jié)構(gòu)。

溶劑刻蝕是用某些溶劑選擇溶解高聚物材料中的一個相，而暴露出另一相的結(jié)構(gòu)?！簟簟粑镧R光欄的選擇：

物鏡光欄直徑越小則掃描電鏡焦深越大，不單聚焦變得容易而且對于凹凸不平的復雜樣品，在低倍時仍然可獲得清晰聚焦的圖像，圖像立體感強，易于分析。其次使電子束最小束班直徑也縮小，從而提高像的分辨率。但光欄孔縮小會使束流減少，從而使信號減弱，信噪比下降而使噪音增大。此外，光欄會因孔徑小而易被污染從而產(chǎn)生像散，造成掃描電鏡性能下降。因此，權(quán)衡得失，根據(jù)需要選擇最佳物鏡光欄孔的直徑。

工作距離的選擇：

從物鏡對樣品的距離稱為工作距離(WD)，一般掃描電鏡的工作距離是在5～40mm之間。在高分辨率工作時，希望提高分辨率，要求獲得較小的束斑，就必須使用短焦距的強磁物鏡。因為強磁透鏡像差小，從而能獲得較小的束斑。而強透鏡的焦距小，就要求小的工作距離，如WD=5mm。在低倍觀察時，樣品凹凸不平，要求圖像有較大的焦深，則要使用大的工作距離，如WD=40mm。掃描電子顯微鏡圖像產(chǎn)生缺陷的原因荷電效應：當入射電子作用于樣品時，從樣品上會發(fā)出二次電子、背散射電子和俄歇電子(假定電子不能穿透樣品而無透射電子)。但主要是二次電子，它的數(shù)量遠大于后兩者，如果樣品不導電(生物樣品一般不導電)，此時樣品會因吸收電子而帶負電。就會產(chǎn)生一個靜電場干擾入射電子束和二次電子發(fā)射，并且當電荷積累到一定程度會發(fā)生放電，這些會對圖像產(chǎn)生嚴重影響——此稱荷電效應，荷電效應對圖像會產(chǎn)生一系列的影響：

減少荷電效應的方法：導電法、降低電壓法、快速觀察法

邊緣效應:

在樣品表面凹凸變化大的邊緣區(qū)域，散射區(qū)域與樣品表面接近的面積異常增大，結(jié)果使邊緣區(qū)域二次電子發(fā)射異常地增加。在圖像中這些區(qū)域特別亮，造成不自然的反差，這稱為“邊緣效應”。

邊緣效應主要減少方法是降低加速電壓，它可以使邊緣效應相對減輕。

污染:

污染主要是鏡筒真空中油和脂的蒸氣等碳氫化合物和殘存的水蒸氣，在電子束的作用下而分解，碳等物質(zhì)聚積在電子照射的部位而引起的。結(jié)果造成：由于污染物的覆蓋，使樣品表面精細結(jié)構(gòu)被遮蔽，從而使分辨率下降。

由于污染覆蓋物的二次電子發(fā)射率低，使二次電子發(fā)射數(shù)目下降，從而造成污染區(qū)變暗。

當然，污染物同樣也會污染鏡筒使像散增加，從而使掃描電鏡分辨率下降。

解決污染的方法有：改善電鏡真空，減少真空中的油、脂的蒸氣和水蒸氣。

快速觀察，在污染還不嚴重時完成觀察和記錄。

如果被污染區(qū)域的圖像質(zhì)量顯著下降，應更換觀察區(qū)域或更換樣品。

損傷：

掃描電鏡觀察時，樣品可能受到的損傷有：①真空損傷；②電子束損傷。生物樣品從大氣中放入真空中時，就會產(chǎn)生真空損傷，主要是由于樣品干燥引起的。電子束損傷是由于入射電子的能量引起的。由于電子束照射引起樣品照射點局部加熱造成樣品部分龜裂，也會引起化學結(jié)合的破壞。電子束損傷對某些對電子照射敏感的材料是一個嚴重影響，但對多數(shù)生物樣品影響不大嚴重。減少電子損傷的辦法有；①降低加速電壓，②減小電子束流，⑧盡可能用低倍觀察和拍攝；④加厚噴鍍金屬膜。

用掃描電鏡觀察拉伸情況噴金的樣品掃描電子顯微鏡的工作內(nèi)容微區(qū)形貌觀測①二次電子像可得到物質(zhì)表面形貌反差的信息，即微觀形貌像。②背反射電子像可得到不同區(qū)域內(nèi)平均原子序數(shù)差別的信息，即組成分布像。③X射線元素分布像可得到樣品表面元素及其X射線強度變化的分布圖像。微區(qū)定性和定量分析

與常規(guī)的定性、定量分析方法不同的是，