校園水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測方案制定

校園水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測方案制定一、污染源的調(diào)查1、校園水污染源主要包括食堂水、實驗室廢水、生活污水等。2、食堂水包括洗碗水、洗菜水以及其它污水.洗碗水主要含有N、P等營養(yǎng)物質(zhì)和油脂.洗菜水含有的沙粒等較少的污染物.其它污水含有較多有機污染物。主要排入下水道和校園內(nèi)小水溝。3、實驗室廢水主要排入下水道.排水量不大。生活污水的排水量占主要部分。二、校園區(qū)域劃分校園功能分區(qū)按宿舍區(qū)、教學(xué)樓區(qū)、行政區(qū)、生活區(qū)進行劃分.校園空氣質(zhì)量執(zhí)行GB3838-88三類區(qū)標(biāo)準(zhǔn)。水樣采樣連續(xù)兩天.對于校園內(nèi)小溝直接在溝中心采樣.取兩個采樣點（食堂小水溝.俊秀小水溝）.每天每個采樣點采集1次樣。三、監(jiān)測項目及方法（一）氨氮的測定（納氏試劑比色法）一、原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物.其色度與氨氮含量成正比.通常可在波長410—425nm范圍內(nèi)測其吸光度.計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法）.測定上限為2mg/L。二、儀器1、具20mm比色皿。2．50mL具塞比色管。（7個）3．分光光度計。4．氨氮蒸餾裝置：由500mL凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管組成.冷凝管末端可連接一段適當(dāng)長度的滴管.使出口尖端浸入吸收液液面下。。三、試劑配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。1．無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后.重蒸餾得到。2．25%氫氧化鈉溶液和10%硫酸鋅溶液。3．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉.溶于50mL水中.充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水.然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL.貯于聚乙烯瓶中.密塞保存。4．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中.加熱煮沸以除去氨.放冷.定容至100mL。5．銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中.移入1000mL容量瓶中.稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。6．銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中.用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。四、測定步驟1．水樣預(yù)處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣.需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中.加水至標(biāo)線.加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液.混勻。加1.5mL納氏試劑.混勻。放置10min后.在波長420nm處.用光程10mm比色皿.以水為參比.測定吸光度。由測得的吸光度.減去零濃度空白管的吸光度后.得到校正吸光度.繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。3．水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg）.加入50mL比色管中.稀釋至標(biāo)線.加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經(jīng)蒸餾預(yù)處理過的水樣.水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑）.混勻.加1.5mL的納氏試劑.混勻.放置10min。4．空白試驗：以無氨水代替水樣.作全程序空白測定。五、計算由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后.從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。

氨氮(N,mg/L)=m×1000/V式中：m——由校準(zhǔn)曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；

V——水樣體積（mL）。注意事項1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例.對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。2、濾紙中常含痕量銨鹽.使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。（二）化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀法（CODcr）原理：在強酸性溶液中.準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液.加熱回流.將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機物）氧化.過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑.用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴.根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計算水樣化學(xué)需氧量。儀器（1）250mL全玻璃回流裝置。如取水樣在30mL以上.用500mL全玻璃回流裝置。加熱裝置（電爐）。25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。試劑重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中.移入1000mL容量瓶內(nèi).稀釋至標(biāo)線.搖勻。試亞鐵靈指示劑：稱取0.472g鄰菲羅啉（C12H8N2·H2O）、0.347g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于水中.稀釋至50mL,貯于棕色瓶內(nèi)。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中.邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸.搖勻。臨用前.用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。①標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中.加水稀釋至110mL左右.緩慢加入30mL濃硫酸.混勻。冷卻后.加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL）,用硫酸亞鐵銨溶液滴定.溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點。②按下式計算硫酸亞鐵銨溶液濃度：c=(0.2500*10.00)/(V)式中：c——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度.mol/L；V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.mL。硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1～2d.不時搖動使其溶解。硫酸汞：結(jié)晶或粉末。測定步驟取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中.準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石.連接磨口回流冷凝管.接通水后再加熱。從冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸銀溶液.輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻.加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。對于化學(xué)需氧量高的廢水樣.可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15*150mm硬質(zhì)玻璃試管中.搖勻.加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色.再適當(dāng)減少廢水取樣量.直至溶液不變綠色為止.從而確定廢水樣分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時.所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學(xué)需氧量很高.則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時.應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中.再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL）.搖勻。冷卻后.用90mL水沖洗冷凝管壁.取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL.否則因酸度太大.滴定終點不明顯。溶液再度冷卻后.加3滴試亞鐵靈指示液.用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點.記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。測定水樣的同時.取20.00mL重蒸餾水.按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。計算：CODcr（O2,mg/L）=((V0-V1)·c*8*1000)/(V)式中：c——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度.mol/L；V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量.mL；V1——滴定水樣時用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.mL；V——水樣的體積.mL；8——氧（1/2O）摩爾質(zhì)量.g/mol。注意事項使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達40mg.如取用20.00mL水樣.即最高絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低.也可少加硫酸汞.使保持硫酸汞：氯離子=10:1（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀.并不影響測定。水樣取用體積可在10.00～50.00mL范圍內(nèi).但試劑用量及濃度需按下表進行相應(yīng)調(diào)整.也可得到滿意的結(jié)果。水樣取樣量和試劑用量表水樣體積/mL0.0025mol/LK2CrO7溶液/mLH2SO4-Ag2SO4溶液/mLHgSO4/g[(NH4)2Fe(SO4)2]/(mol/L)滴定前總體積/mL10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣.應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。水樣加熱回流后.溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5～4/5為宜。用領(lǐng)苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時.由于每克領(lǐng)苯二甲酸氫鉀的理論CODcr值為1.176g.所以溶解0.4251g領(lǐng)苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中.轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶.用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線.使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時新配。CODcr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。每次實驗時.應(yīng)對硫酸亞鐵銨滴定溶液進行標(biāo)定.室溫較高時尤其應(yīng)注意其濃度的變化。（三）碘量法測定溶解氧一、原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀.水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳.生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后.氫氧化物沉淀溶解.并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑.用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘.據(jù)滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。二、實驗用品1、儀器：溶解氧瓶（250ml）、錐形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、電子天平2、藥品：硫酸錳、碘化鉀、氫氧化鈉、濃硫酸、淀粉、重鉻酸鉀、硫代硫酸鈉三、試劑的配置1、硫酸錳溶液：稱取48g分析純硫酸錳（MnSO4?H2O）溶于蒸餾水.過濾后用水稀釋至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中.遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。2、堿性碘化鉀溶液：稱取50g分析純氫氧化鈉溶解于30—40mL蒸餾水中；另稱取15g碘化鉀溶于20mL蒸餾水中；待氫氧化鈉溶液冷卻后.將上述兩溶液合并.混勻.加蒸餾水稀釋至100mL。如有沉淀（如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸鈉）.則放置過夜后.傾出上層清液.貯于棕色瓶中.用橡皮塞塞緊.避光保存。此溶液酸化后.遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。3、1＋5硫酸溶液。4、1％（m/V）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉.用少量水調(diào)成糊狀.再用剛煮沸的水稀釋至100mL?，F(xiàn)用現(xiàn)配.或者冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。5、0.0250mol/L（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105—110℃烘干2h.并冷卻的分析純重鉻酸鉀1.2258g.溶于水.移入1000mL容量瓶中.用水稀釋至標(biāo)線.搖勻。6、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取6.2g分析純硫代硫酸鈉（Na2S2O3?5H2O）溶于水中.移入1000mL容量瓶中.用水稀釋至標(biāo)線.搖勻。貯于棕色瓶中.使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。7、硫酸.ρ=1.84。（1+1硫酸）8、標(biāo)定硫代硫酸鈉（1）用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液；（2）在250ml錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及100ml蒸餾水；（3）用滴定管加入10ml0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液.再加入5ml的1＋5硫酸溶液；（4）在暗處靜置5分鐘后.由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色.加入1ml淀粉溶液.繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量V；四、測定步驟1、水樣的采集與固定（1）用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水.使水樣充滿250ml的磨口瓶中.用尖嘴塞慢慢蓋上.不留氣泡。帶回實驗室立即分析。（2）用移液管吸取1ml硫酸錳溶液插入瓶內(nèi)液面下.緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。（3）取另一只移液管.按上述操作往水樣中加入2ml堿性碘化鉀溶液.蓋緊瓶塞.將瓶顛倒振搖使之充分搖勻.靜置。待棕色絮凝沉淀降到一半時.再顛倒數(shù)次。此時.水樣中的氧被固定生成錳酸錳(MnMnO3)棕色沉淀。一般在取樣現(xiàn)場固定。2、酸化打開瓶塞.用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞.顛倒混合搖勻.至沉淀物全部溶解.將瓶放于暗處靜置5min。3、用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定：（1）用50ml移液管從瓶中取上述溶液于錐形瓶中；（2）用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至淺黃色；（3）向錐形瓶中加入1ml淀粉溶液；（4）繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好褪去為止；（5）記下消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；（6）按上述方法平行測定兩次。五、計算溶解氧（mg/L）=C（Na2S2O3）*