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文檔簡介
漫反射光譜詳解演示文稿當(dāng)前1頁,總共27頁。1優(yōu)選漫反射光譜當(dāng)前2頁,總共27頁。2
2、漫反射光譜收集這些光譜信息,即獲得一個(gè)漫反射光譜,基于此可以確定過渡金屬離子的電子結(jié)構(gòu)(價(jià)態(tài),配位對(duì)稱性)?!耒R面反射:反射角=入射角
光不被吸收!當(dāng)光照射到固體表面時(shí),發(fā)生反射和散射。當(dāng)前3頁,總共27頁。3●漫反射:
當(dāng)光束入射至粉末狀的晶面層時(shí),一部分光在表層各晶粒面產(chǎn)生鏡面反射;另一部分光則折射入表層晶粒的內(nèi)部,經(jīng)部分吸收后射至內(nèi)部晶粒界面,再發(fā)生反射、折射吸收。如此多次重復(fù),最后由粉末表層朝各個(gè)方向反射出來,這種輻射稱為漫反射光。當(dāng)前4頁,總共27頁。4反射峰通常很弱,同時(shí),它與吸收峰基本重合,僅僅使吸收峰稍有減弱而不至于引起明顯的位移。對(duì)固體粉末樣品的鏡面反射光及漫反射光同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)可得到其漫反射光譜。當(dāng)前5頁,總共27頁。5●實(shí)際測(cè)定的是R’∞,不是絕對(duì)反射率R
∞,即相對(duì)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對(duì)反射率。●其值依賴于波長F(R’∞)—波長●對(duì)應(yīng)于透射光譜的消光系數(shù)●在一個(gè)稀釋的物種的情況下正比于物種的濃度(相似于Lambert-Beerlaw)。K為吸收系數(shù),S為散射系數(shù),R∞
表示無限厚樣品的反射系數(shù)R的極限值。F(R∞)稱為減免函數(shù)或Kubelka—Munk函數(shù)?!?/p>
Kubelka—Munk方程式(漫反射定律)當(dāng)前6頁,總共27頁。6朗伯定律描述入射光和吸收光之間的關(guān)系。
Kubelka—Munk方程式描述一束單色光入射到一種既能吸收光,又能反射光的物體上的光學(xué)關(guān)系。R∞-反射率●漫反射光譜的表達(dá)當(dāng)前7頁,總共27頁。7可以有多種曲線形式表示。橫坐標(biāo):波數(shù)(cm-1),波長(nm)縱坐標(biāo):
LogF(R∞),F(xiàn)(R∞)
—對(duì)應(yīng)于吸收單位(Absorbance),譜線的峰值為吸收帶位置。%R∞—對(duì)應(yīng)于反射率,%reflectance,樣品反射強(qiáng)度比參比物的反射強(qiáng)度。
%R=(IS/IB)*100
Is
反射光強(qiáng)度,IB參考樣品的反射強(qiáng)度
叫(背景)當(dāng)前8頁,總共27頁。81/R∞和Log
(1/R∞)——相當(dāng)于透射光譜測(cè)定中的吸收率:log(1/R)=log(100/%R)。用log(1/R)單位是因?yàn)槠渑c樣品組分的濃度間有線性相關(guān)性。當(dāng)前9頁,總共27頁。9當(dāng)前10頁,總共27頁。10●R∞的確定一般不測(cè)定樣品的絕對(duì)反射率,而是以白色標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為參比(假設(shè)其不吸收光,反射率為1),得到的相對(duì)反射率。參比物質(zhì):要求在200nm–3微米波長范圍反射率為100%,常用MgO,BaSO4,MgSO4等,其反射率R
∞定義為1(大約為0.98-0.99).MgO機(jī)械性能不如BaSO4,現(xiàn)在多用BaSO4作標(biāo)準(zhǔn)。
當(dāng)前11頁,總共27頁。11MgO的光譜當(dāng)前12頁,總共27頁。12BaSO4的光譜reflectswellinrange335–1320nm當(dāng)前13頁,總共27頁。13二、測(cè)定方法儀器紫外-可見-近紅外漫反射光譜計(jì)UV-Vis-NIRdiffusereflectancespectroscopy(VarianCARY500)當(dāng)前14頁,總共27頁。14
紫外分光光度計(jì)與紫外漫反射的區(qū)別:后者:采用漫反射的方式(積分球),所測(cè)樣品為固體、粉末、乳濁液和懸濁液前者:采用透射方式,所測(cè)樣品為溶液
漫反射光是指從光源發(fā)出的光進(jìn)入樣品內(nèi)部,經(jīng)過多次反射、折射、散射及吸收后返回樣品表面的光.當(dāng)前15頁,總共27頁。152.漫反射光與積分球:Diffusedreflectanceandintegratingsphere:ThecharacteristicsoftypicalintegratingspherecoatingsSample有吸收反射量減少當(dāng)前16頁,總共27頁。16InSituCell&IntegratingSphere當(dāng)前17頁,總共27頁。17兩種測(cè)量方式:代替法,比較法入射光入射光檢測(cè)器檢測(cè)器樣品樣品參比代替法比較法檢測(cè)器:光電倍增管(用于紫外-可見光)硫化鉛(用于近紅外區(qū))當(dāng)前18頁,總共27頁。182.樣品處理將固體樣品研磨成一定的顆粒度,保證重現(xiàn)性,壓成片狀,干燥。參比壓成白板。粉末樣品不用壓片,用專用樣品池測(cè)定。樣品也可用稀釋劑稀釋測(cè)定,稀釋劑可用MgO,BaSO4,NaCl,SiO2等。當(dāng)前19頁,總共27頁。192.比比誰的手更白!右上圖:手背皮膚的紫外可見漫反射曲線左下圖:上圖所測(cè)曲線的各個(gè)“樣品”ABC你能猜出每條反射曲線對(duì)應(yīng)的是哪只手嗎?當(dāng)前20頁,總共27頁。20三、催化劑研究中的應(yīng)用1.光吸收性質(zhì)的研究TiO2光催化劑光譜測(cè)量方法
將TiO2樣品在6MPa壓力下制成圓片,以標(biāo)準(zhǔn)白板作參比,在裝有積分球的UV/Vis/NIR分光光度計(jì)上測(cè)得250-500nm的漫反射譜、用365nm處的表現(xiàn)吸光度(與F(R)函數(shù)值成正比)來比較不同溫度制備樣品對(duì)光的吸收能力。當(dāng)前21頁,總共27頁。21光譜當(dāng)前22頁,總共27頁。22 圖3給出了不同溫度下燒結(jié)的TiO2樣品的DRS譜圖,由圖可見,所有樣品都有明顯的吸收帶邊(光吸收閾值),光譜吸收帶邊位置可由吸收帶邊上升的拐點(diǎn)來確定,而拐點(diǎn)則通過其導(dǎo)數(shù)譜來確定。 TiO2樣品的吸收帶邊與燒結(jié)溫度的關(guān)系示于圖4曲線(1),雖然在400℃附近出現(xiàn)最大的吸收帶邊,但從總體上看,樣品的吸收帶邊隨燒結(jié)溫度的升高和晶粒尺寸的增大,發(fā)生了光譜吸收帶邊的紅移。光譜解析當(dāng)前23頁,總共27頁。23這種紅移趨勢(shì)說明如下。由圖1、圖2可知,隨著燒結(jié)溫度的升高,一方面,樣品的晶粒尺寸有所增大.當(dāng)燒結(jié)溫度低于400℃時(shí),晶粒的增長平緩且尺寸較小,高于400℃時(shí),晶粒的增大明顯且尺寸較大,由尺寸量子效應(yīng)理論可知,當(dāng)納米材料的粒徑越小,其帶隙越寬.尺寸量子效應(yīng)就越明顯.這和在燒結(jié)溫度低于400℃時(shí),TiO2樣品吸收帶邊紅移量較大,高于400℃時(shí),變化比較平緩的現(xiàn)象相一致,表明燒結(jié)溫度較低的樣品具有顯著的尺寸量子效應(yīng)。另一方面,樣品的晶型從銳鈦礦向金紅石轉(zhuǎn)化.由于金紅石型的TiO2帶隙寬度(3.0eV)比銳鐵礦的TiO2(3.2ev)窄,隨著燒結(jié)溫度的升高,金紅石相含量逐漸增多,光譜吸收帶邊發(fā)生紅移。TiO2樣品在365nm處的表現(xiàn)吸光度(用FR值表示)與燒結(jié)溫度的關(guān)系示于圖4曲線(2)。可以看出,其變化在400℃處有一個(gè)極大值,燒結(jié)溫度低于400℃的樣品,表現(xiàn)吸光度隨燒結(jié)溫度的升高而增強(qiáng),在400℃時(shí)達(dá)到最大,此后,隨著燒結(jié)溫度的進(jìn)一步升高,表現(xiàn)吸光度急劇減弱當(dāng)前24頁,總共27頁。242.TiO2修飾的介孔分子篩MCM-41的合成、表征及光催化性研究當(dāng)前25頁,總共27頁。25從樣品的固體紫外—可見光漫反射吸收譜(圖5)可以看到,TiO2修飾的MCM-41對(duì)紫外光的吸收邊分別為357n
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