第三節(jié)氣相色譜分析條件的選擇

第三節(jié)氣相色譜分析條件的選擇第一頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日用在不同流速下測(cè)得的塔板高度H對(duì)流速u(mài)作圖，得H-u曲線圖。在曲線的最低點(diǎn)，塔板高度H最小。此時(shí)柱效最高。該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的流速即為最佳流速u(mài)最佳,u最佳及H最小可由上式微分求得：第二頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日?qǐng)D7-5塔板高度與載氣線速的關(guān)系第三頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日U最佳=√B/C將式代入式得在實(shí)際工作中，為了縮短分析時(shí)間，往往使流速稍高于最佳流速，u實(shí)略大于u最佳，可加快分析速度。對(duì)于填充柱，N2最佳實(shí)用線速為10～12cm/sH2為15～20cm.s-1第四頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日二.進(jìn)樣量、進(jìn)樣時(shí)間及氣化濃度進(jìn)樣量一般是比較少的。液體式樣，一般進(jìn)樣0.1~5μl.<10μl、用注射器氣體式樣，0.1~10ml、一般為10ml、用六通閥。進(jìn)樣量太多，會(huì)使幾個(gè)峰疊在一起，分離不好。進(jìn)樣量太少，檢測(cè)器靈敏度不夠，而不出峰。

第五頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日最大的允許進(jìn)樣量，控制在峰面積或峰高與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系的范圍內(nèi)。進(jìn)樣時(shí)間：越快越好。氣化溫度：大于沸點(diǎn)，但要低于分解溫度。一般選擇氣化溫度比柱溫高30~70度。使液體試樣迅速氣化后被載氣帶入柱內(nèi)。第六頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日三.色譜柱及柱溫填充柱：3米長(zhǎng)，直徑3毫米。柱溫Tc↑K↓毛細(xì)管柱：30～100米長(zhǎng)，直徑0.5毫米。選擇Tc的原則：①在使組分盡可能分離的條件下使用低溫。②Tc不能超過(guò)固定相的使用溫度和組分的分解溫度。組分性質(zhì)相差大的采用程序升溫，否則采取恒溫。第七頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日程序升溫時(shí)間t柱溫Tc圖7-6柱溫的程序升溫第八頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫，即柱溫按予定的加熱速度，隨時(shí)間作線性或非線性增加，增加分離效果。第九頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日四.固定相１.固體固定相－吸附劑Al2O3、SiO2、無(wú)定形碳吸附?脫附

強(qiáng)極性樣品選擇強(qiáng)極性固定相。吸附劑必為多孔，表面均勻，吸附力強(qiáng)。第十頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日2.液體固定相——固定液＋擔(dān)體一般用吸附劑做擔(dān)體，在擔(dān)體表面形成均勻液膜。溶解?揮發(fā)防止固定液流失，提高其表面積，按相似相溶解原理選擇固定液，固定液所占固定相比例不能超過(guò)５％。第十一頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日五.檢測(cè)器濃度型；質(zhì)量型（破壞型）；１.熱導(dǎo)檢測(cè)器：TCD根據(jù)不同物質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)不同。不適合分析含水大的樣品。２.氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）必須用H2做載氣。第十二頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日３、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）靈敏度高。放射源β射線

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