氣相色譜儀的確認

氣相色譜儀的確認氣相色譜儀確認儀器名稱：氣相色譜儀編號：生產廠家及型號：設備登記號：起草/日期：批準/日期：儀器負責人：一.概述:本儀器為氣相色譜儀，專供測定原輔料的含量、雜質、水分和產品殘留溶媒等之用■由機箱、雙填充柱進樣器、毛細管分流進樣器、全套填充柱及毛細管載氣和輔助氣路、微機溫度控制器、熱導池檢測器仃CD）、氫火焰離子化檢測器（FID）、微電流放大器、工作站和色譜柱等部件組成.二■安裝確認（IQ）（1）參加人員：（2）檢查清單檢查清單名稱編號數量存放處負責人簽收采購定單操作手冊維修手冊設備卡使用手冊備件清單機箱檢測器色譜柱凈化器進樣針工作站（3）■維修服務服務單位名稱：地址：郵編：聯(lián)系人：電話號碼：傳真號碼：（4）結論：所有物品與檢查清單相符■化驗室水、電、氣設計安裝合理，化驗室通風系統(tǒng)運行良好，符合儀器安裝要求.簽名/日期：三■運行確認（0Q）目的為在不使用任何試樣的前提下，確認該儀器達到設計要求.（1）試驗項目及限度

運行確認的試驗項目及其限度檢杳項目檢測器名稱與技術指標ICDFID載氣流速穩(wěn)定性（I0min）1%柱箱溫度穩(wěn)定性（10min）0.5%0.5%程序升溫重復性2%2%基線噪聲<0.1mV<1X1012A基線漂移（30min）<0.2mV<1X10-iiA靈敏度>800Mv.ml/mg檢測限5X10.1ug/s定量重復性3%3%衰減器誤差1%1%（ 2 ） 試驗方法及結.載氣流速穩(wěn)定性檢選擇適當的載氣流速，待穩(wěn)定后，用流量計測量，連續(xù)測量 6次，其平均值的相對標準偏差不大于1%.柱溫中部，設定柱溫溫度為70C.加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，觀察10min，每變化一個數記錄一次，求出數字多用表最大值與最小值所對應的溫度值 .其差值與10min內溫度測量的算術平均值的比值，即為柱溫溫度穩(wěn)定性.

柱溫溫度穩(wěn)定性記錄儀器型號日期檢杳員復核員柱溫溫度穩(wěn)定性接W受標準：w0.5%記錄溫度/C記錄溫度/C平均溫度（C）柱溫溫度穩(wěn)定性結論.程序升溫重復性檢查按1的檢定條件和檢定方法進行程序升溫重復性檢定 ?選定初溫50C,終溫200C.升溫速率10C/min左右.待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數據一次，直至終溫穩(wěn)定?此實驗重復2~3次，求出相應點的最大相對偏差，其值應<2%.結果按右式計算：相對偏差=（tmax-tmin）/t平均*100%式中：tmax-----相應點的最大溫度「C）；tmin----相應點的最小溫度「C）；t平均----相應點的平均溫度（C）程序升溫重復性檢查記錄儀器型號日期檢定員復核員程序升溫重復性接受標準：相對偏差：w2%'記錄時間\'溫度\次數弟1分鐘第2分鐘弟3分鐘第4分鐘第5分鐘弟6分鐘第7分鐘第8分鐘第9分鐘第10分鐘第11分鐘第.12分鐘第13分鐘第14分鐘第15分鐘123平均溫度相對偏差/%結論.衰減器換檔誤差檢查在各檢測器性能檢定的條件下，檢查與檢測器相應的衰減器的誤差.待儀器穩(wěn)定后，把儀器的信號輸出端連接到數字多用表上，在衰減器為1時，測得一個電壓值，再把衰減置于2,4,8---直至實際使用的最大檔，測量其電壓，相鄰二檔的誤差應小于1%.衰減器換檔誤差檢查記錄儀器型號日期檢杳員復核員衰減器換檔誤差接受標準：V1%衰減12481632641282565121024電壓/mv誤差/%結論5.1TCD基線噪聲和基線漂移檢查液體檢查：色譜柱，毛細柱：0.32mm口徑.載氣：N2或H2載氣流速：30?60ml/min ，柱溫：70C氣化室：120C檢測室溫度：100C選擇靈敏檔，設定橋流或熱絲溫度，待基線穩(wěn)定后，調節(jié)輸出信號

至記錄圖，記錄基線半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移.儀器型號日期檢杳員儀器型號日期檢杳員復核員基線噪聲及基線漂移接受標準： 基線噪聲： 切.1(mV)基線漂移： <0.2(mV)色譜柱載氣流速柱溫/c氣化室溫度廠c檢測室溫度/c基線噪聲(mV)基線漂移(mV)結論TCD基線噪聲及基線漂移檢查記錄5-2靈敏度檢查按5-1的檢查條件，待基線穩(wěn)定后，用校準的微量注射器，注入 12ul濃度為5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，連續(xù)進樣6次，記錄苯峰面積.計算公式如后：StcD=AFc/W式中：StcD-TCD靈敏度（mV.ml/mg）；A----苯峰峰面積算術平均值（mV.min）W---苯的進樣量（mg）Fc---校正后的載氣流速（ml/min）.靈敏度檢定記錄儀器型號日期檢杳員復核員靈敏度接受標準： >800mV.ml/mg色譜柱載氣流速（ml/min）柱溫/c校正后流速（ml/min）苯的進樣量（mg）氣化室溫度廠C檢測室溫度/C苯平均峰面積靈敏度（mV.ml/mg）結論66-1基線噪聲和基線漂移檢查液體檢定：色譜柱，毛細柱：0.32mm口徑.載氣：N2或H2載氣流速：50ml/min，燃氣:H2流速適當助燃氣：空氣流速適當柱溫：160C氣化室：230C檢測室溫度：230C選擇靈敏檔，點火并待基線穩(wěn)定后，調節(jié)輸出信號至記錄圖，記錄基線半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移.FID基線噪聲及基線漂移檢定記錄儀器型號日期檢定員復核員基線噪聲及基線漂移接受標準： 基線噪聲： <1X10-12（A）11基線漂移：<1X10 （A）色譜柱載氣柱溫/C載氣流速（ml/min）助燃器及流速（ml/min）燃氣及流速（ml/min）氣化室溫度廠c檢測室溫度/c基線噪聲（八）基線漂移（A）結論6-2檢測限檢查按6-1的檢查條件，待基線穩(wěn)定后，用校準的微量注射器，注入12ul濃度為100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-異辛烷溶液,連續(xù)進樣 6次，記錄正十六烷峰面積計算公式如后：DF1D=2NW/A式中：DF|D-FID檢測限（g/s）;A----正十六烷峰峰面積算術平均值（ A.s）;W---正十六烷的進樣量（mg;N---基線噪聲（A）.檢測限檢查記錄儀器型號日期檢杳員復核員檢測限接受標準： ^X10-1°g/s色譜柱載氣柱溫/c載氣流速（|^/|^門）助燃器及流速（ml/min）燃氣及流速（ml/min）氣化室溫度/c檢測室溫度/c基線噪聲（A）正十六烷的進樣量（mg）正十六烷峰峰面積算術平均值（A.s）檢測限（g/s）結論使儀器處于正常工作狀態(tài)，注入適當的標準溶液或穩(wěn)定的待分析樣品，記錄峰面積，連續(xù)測定6次，定量重復性以溶質峰面積測量的相對標準偏差RSD表示，以下式計算:9nf；RSD=^(X「X平均)2/(n-1)] /X平均x100%式中：XI——第i次測得的保留時間或峰面積X平均 n次測量結果的算術平均值I一■測量序號n-----測量次數7-1TCD定量測量重復性的檢查的記錄儀器型號日期檢杳員復核員定量測量重復性接受標準 ：RSD:<3.0%色譜柱載氣流速柱溫/c氣化室溫度廠c檢測室溫度/c試樣名稱濃度進樣量衰減No123456平均峰面積定量重復性結果結論7-2FID定量測量重復性的檢查的記錄儀器型號日期檢杳員復核員定量測量重復性接受標準 ：RSD:23.0%色譜柱載氣柱溫/c載氣流速(ml/min)助燃氣及流速(ml/min)燃氣及流速(ml/min)試樣名稱濃度進樣衰減 N量123456平均峰面積定量重復性結果結論四唯統(tǒng)適用性試驗在試驗進行前，均需進行系統(tǒng)適用性試驗，應符合中國藥典的要求

系統(tǒng)適用性試驗結果儀器型號日期檢杳員復核員樣品名稱樣品濃度柱溫檢測器溫度進樣器溫度載氣流 量檢測器類型進樣量重復性12345RSD/%峰面積檢杳項目規(guī)定實測值結論理論板數分離度拖尾因子五■預防性維修每隔一段時間需對此儀器進行例性維修，以確保其符合要求（1）內容（表11）表11預防性維修檢查內容檢杳項目檢測器名稱與技術指標TCDFID載