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第33講物質(zhì)的制備化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)[考綱要求]1.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法)。2.能識(shí)別或繪制簡單的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖。3.能根據(jù)實(shí)驗(yàn)試題要求，做到：(1)設(shè)計(jì)、評價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。(2)正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；(3)掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法。(4)預(yù)測或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論。4.以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用。高頻考點(diǎn)一物質(zhì)的制備1．判斷正誤(正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”)。(1)實(shí)驗(yàn)室用圖①制取氨(×)(2)按圖②除去氯氣中的HCl氣體(×)(3)實(shí)驗(yàn)室用圖③裝置制取Cl2(×)(4)用圖④裝置可除去尾氣中的SO2氣體(×)(5)用圖⑤裝置制取少量純凈的CO2氣體(×)(6)用圖⑥裝置收集氨氣(×)(7)多余的NH3可用圖⑦裝置吸收(×)(8)將NH4Cl溶液蒸干制備NH4Cl固體(×)(9)氨氣通入氯化鋁溶液中，現(xiàn)象是先有白色沉淀后溶解(×)(10)氯化鐵溶液滴入稀氫氧化鈉溶液可快速制備氫氧化鐵膠體(×)(11)氯化銅溶液在氯化氫氣流中加熱可得無水氯化銅固體(√)2．(1)實(shí)驗(yàn)室里能否用大理石和稀硫酸反應(yīng)制取二氧化碳?xì)怏w？為什么？【答案】

不能。因?yàn)镃aCO3與稀H2SO4反應(yīng)生成的CaSO4微溶于水，會(huì)覆蓋在大理石的表面，阻止反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行。(2)實(shí)驗(yàn)室里除用NH4Cl和熟石灰混合共熱制取氨氣外，還有哪些方法能制取氨氣？能否加熱NH4Cl制備氨氣？【答案】

加熱濃氨水或濃氨水與生石灰混合等。不能，因?yàn)樯傻陌睔庠谠嚬芸谟峙c氯化氫結(jié)合生成了NH4Cl。一、常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制備1．實(shí)驗(yàn)室典型的氣體發(fā)生裝置和收集裝置2．常見氣體的制備3.氣體的凈化及尾氣處理(1)氣體的凈化①原理：酸性雜質(zhì)用_________吸收；________雜質(zhì)用酸性物質(zhì)吸收；氧化性雜質(zhì)用____________吸收；_________雜質(zhì)用氧化性物質(zhì)吸收；易溶于水的物質(zhì)用水吸收。堿性物質(zhì)堿性還原性物質(zhì)還原性②裝置(2)尾氣的處理通常有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常用儀器有：①吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、SO2等)用圖_____裝置。②吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用圖_____或_____裝置。③CO、NO等氣體可用點(diǎn)燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如圖_____或_____。ABCDE二、幾種非氣態(tài)物質(zhì)的制備1．氫氧化鋁(1)原理(2)注意事項(xiàng)氫氧化鋁是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時(shí)一般用可溶性鋁鹽與氨水反應(yīng)。2．氫氧化亞鐵(1)原理離子方程式：Fe2＋＋2OH－Fe(OH)2↓(2)注意事項(xiàng)①Fe(OH)2有強(qiáng)還原性，易被氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水要煮沸，以便除去水中氧氣，以延緩Fe(OH)2的變質(zhì)。②為減少Fe(OH)2與氧氣的接觸，應(yīng)將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。③還可再在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油，盡量減少與空氣的接觸?？键c(diǎn)1常見氣體的制備(一)氣體發(fā)生裝置的選擇1．(2018·山東淄博模擬)下列制取二氧化碳的裝置中，不能做到“隨時(shí)控制反應(yīng)的發(fā)生與停止”的是(

)【解析】

A項(xiàng)裝置當(dāng)關(guān)閉止水夾時(shí)，繼續(xù)反應(yīng)生成的氣體不能將鹽酸完全排到漏斗中，反應(yīng)物之間不能分離，反應(yīng)不會(huì)停止，故不是“隨時(shí)控制反應(yīng)的發(fā)生與停止”的制氣裝置?！敬鸢浮?/p>

A(二)氣體的凈化收集及尾氣處理裝置的選擇2．如圖是用于干燥、收集并吸收多余氣體的裝置，下列方案正確的是(

)選項(xiàng)X收集氣體YA堿石灰HCl水B堿石灰NH3水C氯化鈣SO2氫氧化鈉D氯化鈣NO氫氧化鈉【解析】

該裝置中采用向上排空氣法收集，說明該氣體密度大于空氣，且該氣體和空氣中成分不反應(yīng)，用固體干燥劑干燥，則該氣體和干燥劑不反應(yīng)。堿石灰呈堿性，能和HCl反應(yīng)，所以HCl不能用堿石灰干燥，A錯(cuò)誤；NH3密度小于空氣，應(yīng)該采用向下排空氣法收集，B錯(cuò)誤；SO2密度大于空氣且常溫下和空氣中成分不反應(yīng)，氯化鈣和SO2不反應(yīng)，所以能用氯化鈣干燥，C正確；常溫下NO和空氣中O2反應(yīng)生成紅棕色氣體NO2，D錯(cuò)誤。【答案】

C3．(2018·九江模擬)下列有關(guān)圖示裝置的敘述不正確的是(

)A．裝置①可用于吸收實(shí)驗(yàn)中多余的SO2B．裝置②可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等C．裝置③中X為苯，可用于吸收NH3或HCl氣體D．裝置④可用于收集NH3，并吸收多余的NH3【解析】

SO2和NaOH溶液會(huì)發(fā)生反應(yīng)，故用NaOH溶液吸收SO2可以防止污染，A正確；裝置②中如果氣體從長導(dǎo)管通入，只能收集密度比空氣大且不能與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的氣體，此時(shí)可以收集Cl2、NO2等；如果氣體從短導(dǎo)管通入，只能收集密度比空氣小且不能與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的氣體，此時(shí)可以收集H2、NH3等，B正確；裝置③中如果X為苯，因?yàn)楸降拿芏缺人男?，故苯?yīng)該在上層，C錯(cuò)誤；裝置④中先用盛有堿石灰的干燥管除去NH3中的水蒸氣，然后用排空氣法收集NH3，最后用防倒吸的裝置吸收多余的NH3，D正確?！敬鸢浮?/p>

C(三)氣體制備實(shí)驗(yàn)的儀器連接與選擇4．(2018·遼寧撫順二中期中)下列儀器和裝置，用橡膠管經(jīng)過簡單連接，可制備收集多種不同的純凈、干燥的氣體(考慮有毒尾氣吸收)。關(guān)于這些裝置的連接，下列說法正確的是(

)A．制備收集Cl2：連接a→f→c→e→dB．制備收集H2：連接b→c→gC．制備收集CO2：連接b→d→eD．制備收集NH3：連接b→d→e→c【解析】

B項(xiàng)，用排水法收集不到干燥的氣體，故該項(xiàng)不正確；CO2不能用堿石灰來干燥，故C項(xiàng)不正確；由于氨氣極易與濃硫酸反應(yīng)，吸收尾氣時(shí)導(dǎo)管插入液面下易發(fā)生倒吸，故D項(xiàng)不正確?！敬鸢浮?/p>

A【思維模板】

選擇氣體制備裝置的思路考點(diǎn)2非氣態(tài)物質(zhì)的制備5．(雙選)(2019·江蘇化學(xué)，13)下列設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?

)A．制備Al(OH)3懸濁液：向1mol·L－1AlCl3溶液中加過量的6mol·L－1NaOH溶液B．提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機(jī)相的水C．檢驗(yàn)溶液中是否含有Fe2＋：取少量待檢驗(yàn)溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象D．探究催化劑對H2O2分解速率的影響：在相同條件下，向一支試管中加入2mL5%H2O2和1mLH2O，向另一支試管中加入2mL5%H2O2和1mLFeCl3溶液，觀察并比較實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象【解析】

NaOH溶液過量，Al(OH)3會(huì)被溶解生成NaAlO2，A項(xiàng)錯(cuò)誤；飽和Na2CO3溶液可以與CH3COOH反應(yīng)，同時(shí)降低了乙酸乙酯在飽和Na2CO3溶液中的溶解度，便于分液，B項(xiàng)正確；待測液中先加氯水，則無法推斷原溶液中是否存在Fe2＋，C項(xiàng)錯(cuò)誤；其他條件相同時(shí)，一支試管中加催化劑，一支不加，通過觀察生成O2氣泡的速率來探究催化劑對H2O2分解速率的影響，D項(xiàng)正確?！敬鸢浮?/p>

BD6．(2019·全國丙，26)過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法?；卮鹣铝袉栴}：(一)碳酸鈣的制備(1)步驟①加入氨水的目的是________。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于________。(5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是_____________________________。(6)制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是____________，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是____________。(5)乙醇易揮發(fā)，且CaO2在乙醇中溶解度小，用乙醇洗滌可帶走晶體表面的水分得到較干燥的晶體。(6)相對于前一種方法，直接煅燒石灰石后加入雙氧水，操作更簡單，但得到的CaO2中會(huì)混有CaCO3、CaO等雜質(zhì)而使產(chǎn)品不純。高頻考點(diǎn)二化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)1．判斷正誤(正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”)。(1)按圖①裝置進(jìn)行中和滴定實(shí)驗(yàn)(×)(2)圖②可用于檢查裝置的氣密性(√)(3)可用圖③進(jìn)行濃H2SO4的稀釋(×)(4)用圖④裝置從KI和I2的固體混合物中回收I2(×)(5)用圖⑤裝置進(jìn)行石油的分餾實(shí)驗(yàn)(×)(6)用酒精可萃取溴水中的溴(如圖⑥)(×)2.選擇合適的試劑，用右圖所示的裝置制取少量NO是否可行？________(填“能”或“不能”)，這是因?yàn)開__________________________________________________________________________?！敬鸢浮?/p>

不能NO不能用排空氣法收集一、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)1．基本原則

(1)科學(xué)性：實(shí)驗(yàn)的原理、操作順序、操作方法等科學(xué)合理。(2)可行性：原理可行，選用的藥品、儀器、設(shè)備及實(shí)驗(yàn)方法能夠滿足現(xiàn)行的條件要求。(3)簡約性：裝置或方法簡單，步驟少、節(jié)約藥品，短時(shí)間能完成，符合綠色化學(xué)的要求。(4)安全性：避免使用有毒藥品或危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)操作，對有毒氣體進(jìn)行尾氣處理。2．基本思路3．實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的步驟(1)明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理；(2)選擇藥品和儀器；(3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置和操作步驟，實(shí)施實(shí)驗(yàn)操作；(4)記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；(5)分析得出結(jié)論。二、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)1．化學(xué)實(shí)驗(yàn)評價(jià)的內(nèi)容(1)評價(jià)實(shí)驗(yàn)原理——是否明確、合理。(2)評價(jià)實(shí)驗(yàn)方案——是否安全、可行。(3)評價(jià)藥品、儀器——是否方便、易得。(4)評價(jià)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)論——是否明顯、清晰。2．化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)對幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評價(jià)，主要是看是否正確、嚴(yán)密、準(zhǔn)確、可行。另外有無干擾、是否經(jīng)濟(jì)、是否安全、有無污染等也是要考慮的。(1)可行性方面①分析實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行；②實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理；③實(shí)驗(yàn)步驟是否簡單方便；④實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。(2)綠色化學(xué)方面①實(shí)驗(yàn)過程中是否造成環(huán)境污染；②原料是否無毒、安全、易得；③原料利用率及反應(yīng)速率是否較高。(3)從安全性方面對實(shí)驗(yàn)方案做出評價(jià)化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下：①凈化、吸收氣體，當(dāng)熄滅酒精燈及左邊有揮發(fā)性液體被加熱，氣壓不恒定時(shí)(如乙酸乙酯的制備)要防止液體倒吸；②進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)；③防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)；④污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞；⑤防吸水(如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。(4)從規(guī)范性方面①冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；②易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻；③儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序；④其他(如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等)。(5)最佳方案的選擇幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案都能達(dá)到目的，選出一個(gè)最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡單，藥品容易取得、價(jià)格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無污染?？键c(diǎn)1制備類實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)1．(2018·安徽江淮十校聯(lián)考)下列實(shí)驗(yàn)方案能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?

)A．用苯和飽和溴水制溴苯B．用濃鹽酸和鐵粉制少量氯氣C．用NaOH溶液除去MgCl2溶液中的AlCl3雜質(zhì)D．用如圖所示裝置制備乙酸乙酯【解析】

苯與液溴在鐵作催化劑條件下，發(fā)生取代反應(yīng)生成溴苯，苯與溴水不反應(yīng)，故A錯(cuò)誤；鐵和鹽酸反應(yīng)生成氫氣，不能制取氯氣，故B錯(cuò)誤；用NaOH溶液除去MgCl2溶液中的AlCl3雜質(zhì)得到的是Mg(OH)2沉淀，故C錯(cuò)誤；該裝置能夠制備乙酸乙酯，故D正確?！敬鸢浮?/p>

D2．(2018·福建漳州畢業(yè)班質(zhì)量檢查)二氧化氯(ClO2)被聯(lián)合國世界衛(wèi)生組織(WHO)列為AⅠ級(jí)高效安全滅菌消毒劑。常溫下二氧化氯為黃綠色氣體，其熔點(diǎn)為－59.5℃，沸點(diǎn)為11.0℃，能溶于水，不與水反應(yīng)。溫度過高，二氧化氯的水溶液可能爆炸。某研究性學(xué)習(xí)小組擬用如圖所示裝置制取并收集ClO2(加熱和夾持裝置均省略)。(1)在圓底燒瓶中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量的稀硫酸，在60～80℃之間生成ClO2、CO2和一種硫酸鹽，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________________________________________。(2)A裝置中使用溫度計(jì)的目的是___________________。反應(yīng)開始后，可以觀察到圓底燒瓶內(nèi)的現(xiàn)象是_____________________________________________________________________________________________________________________________。(3)B裝置的作用是_______________________________。(4)D裝置中的NaOH溶液吸收尾氣中的ClO2，生成物質(zhì)的量之比為1∶1的兩種鹽，一種為NaClO2，另一種為________。(5)ClO2很不穩(wěn)定，需隨用隨制，產(chǎn)物用水吸收得到ClO2溶液。為測定所得溶液中ClO2的含量，進(jìn)行了下列實(shí)驗(yàn)：步驟1：量取ClO2溶液10.0mL，稀釋成100.0mL試樣，量取V1mL試樣加入到錐形瓶中；步驟2：調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0，加入足量的KI晶體，振蕩后，靜置片刻；步驟3：加入指示劑X，用cmol·L－1Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液V2mL。(6)有同學(xué)認(rèn)為KClO3在酸性條件下與草酸反應(yīng)會(huì)生成KCl。請?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明A裝置反應(yīng)后的溶液中是否存在Cl－，簡要寫出所需試劑、實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論(已知AgClO3可溶于水)：___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)溫度過高，二氧化氯的水溶液可能爆炸，且在60～80℃之間生成ClO2，因此溫度計(jì)的作用是控制體系溫度，防止溫度過高引起爆炸；ClO2是黃綠色氣體，因此反應(yīng)開始后，燒瓶內(nèi)的現(xiàn)象是溶液中有氣泡逸出，圓底燒瓶內(nèi)產(chǎn)生黃綠色氣體。(3)ClO2熔點(diǎn)為－59.5℃，沸點(diǎn)為11.0℃，因此裝置B的作用是將ClO2冷凝并收集?！痉此?xì)w納】

物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評價(jià)的注意事項(xiàng)(1)實(shí)驗(yàn)裝置的組合順序一般為：氣體發(fā)生→除雜質(zhì)→干燥→主體實(shí)驗(yàn)→尾氣處理。(2)接口的連接順序：總體上遵循裝置的排列順序，但對于吸收裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出(或“深”入“淺”出)；量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長”出；洗氣裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出；干燥管應(yīng)“粗”進(jìn)“細(xì)”出。(3)實(shí)驗(yàn)操作順序氣體發(fā)生一般按：裝置選擇與連接→氣密性檢驗(yàn)→裝固體藥品→加液體藥品→開始實(shí)驗(yàn)→拆卸儀器→其他處理等。(4)加熱操作注意事項(xiàng)主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點(diǎn)燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。(5)尾氣處理：有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃，無毒氣體直接排放。(6)氣體的純度：點(diǎn)燃或加熱通有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前，必須檢查氣體的純度。(7)倒吸問題。實(shí)驗(yàn)過程用到加熱操作的要防倒吸；氣體易溶于水的要防倒吸。(8)冷凝回流問題。有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物時(shí)，為了避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料，要在發(fā)生裝置中設(shè)計(jì)冷凝回流裝置或在發(fā)生裝置中安裝長玻璃管等。(9)拆卸時(shí)的安全性和科學(xué)性。實(shí)驗(yàn)儀器的拆卸要注意安全性和科學(xué)性，有些實(shí)驗(yàn)為防止“爆炸”或“氧化”，應(yīng)考慮何時(shí)停止加熱或停止通氣，如有尾氣吸收裝置的實(shí)驗(yàn)，必須將尾氣導(dǎo)管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加熱制取氣體的裝置時(shí)，需先把導(dǎo)管從水槽中取出，再熄滅酒精燈，以防止水倒吸。拆下的儀器要清洗、干燥、歸位。

考點(diǎn)2性質(zhì)驗(yàn)證或探究實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)(一)性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)3．(2018·朝陽模擬)根據(jù)要求完成下列實(shí)驗(yàn)過程(a、b為彈簧夾，加熱及固定裝置已略去)。(1)驗(yàn)證碳、硅非金屬性的相對強(qiáng)弱(已知酸性：亞硫酸>碳酸)。①連接儀器、______________、加藥品后，打開a、關(guān)閉b，然后滴入濃硫酸，加熱。②銅與濃硫酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________________________________________________________________。裝置A中試劑是______________________________。③能說明碳的非金屬性比硅強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是____________________________________________________________________________________。(2)驗(yàn)證SO2的氧化性、還原性和酸性氧化物的通性。①在(1)①操作后打開b，關(guān)閉a。②H2S溶液中有淺黃色渾濁出現(xiàn)，化學(xué)方程式為_____________________________________________________________________________________________________________________________。③BaCl2溶液中無明顯現(xiàn)象，將其分成兩份，分別滴加下列溶液，將產(chǎn)生的沉淀的化學(xué)式填入下表相應(yīng)位置。寫出其中SO2顯示還原性生成沉淀的離子方程式：___________________________________________________________________________________________________。滴加的溶液氯水氨水沉淀的化學(xué)式(二)性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)4．(2018·河南聯(lián)考)某課題組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究SO2的性質(zhì)。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：B中無沉淀生成，C中有白色沉淀，D中溶液顏色變淺，E中產(chǎn)生白色沉淀。(1)儀器R的名稱是________。(2)實(shí)驗(yàn)室在常溫下用80%的硫酸與亞硫酸鈉粉末反應(yīng)制備SO2，寫出A中反應(yīng)的化學(xué)方程式：___________________________________________________________________________________________。(3)部分實(shí)驗(yàn)步驟如下：連接裝置、檢查氣密性、裝藥品，向裝置中通入一段時(shí)間的N2，然后啟動(dòng)A中反應(yīng)。“通入一段時(shí)間的N2”的目的是____________________________。②請你幫他們設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明猜想1和猜想2哪個(gè)合理，完成下列實(shí)驗(yàn)：提供試劑：溴水、銅粉、Ba(NO3)2溶液、BaCl2溶液實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論取少量C中反應(yīng)后溶液于試管中，________________(5)下列可檢驗(yàn)裝置D反應(yīng)后溶液中是否有Fe2＋的最佳試劑是________(填字母)。a．KSCN溶液b．NaOH溶液c．K3[Fe(CN)6]溶液d．KSCN溶液和雙氧水(6)常溫下實(shí)驗(yàn)完畢后，分離、提純裝置E中白色固體M，取適量M于試管中，滴加少量鹽酸(M有剩余)，所得溶液的pH________(填“>”“<”或“＝”)7?！痉此?xì)w納】

(1)驗(yàn)證性的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)物質(zhì)→性質(zhì)推測→實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證→結(jié)論。圖示如下：考點(diǎn)3探究物質(zhì)組成的實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評價(jià)(一)數(shù)據(jù)測定型實(shí)驗(yàn)5．(2018·河北邯鄲一模)碳銨是一種較常使用的化肥，它在常溫下易分解。某化學(xué)興趣小組對碳銨的成分存在疑問，進(jìn)行了如下探究?！径ㄐ詫?shí)驗(yàn)】

檢驗(yàn)溶液中的陰、陽離子

取少量固體放入試管中，加入鹽酸，把生成的氣體通入澄清石灰水中，有白色沉淀生成。再另取少量碳銨放入試管中，加入濃NaOH溶液，加熱，用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)生成的氣體，石蕊試紙變藍(lán)色。(1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，推測碳銨中所含有陰離子可能是________和________。(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，碳銨與足量NaOH溶液加熱反應(yīng)的化學(xué)方程式可能是____________________________________。【定量實(shí)驗(yàn)】

測定碳銨中C元素和N元素質(zhì)量比。該興趣小組準(zhǔn)確稱取ag碳銨，加熱使之分解，并把產(chǎn)物通入堿石灰中，如圖所示：(3)碳銨固體應(yīng)放在________中進(jìn)行加熱。A．試管B．蒸發(fā)皿

C．燒瓶

D．坩堝(4)從安全的角度考慮，尾氣處理的裝置可以選用________。(5)若灼燒后沒有固體殘余，稱量U形管在實(shí)驗(yàn)前后的質(zhì)量差為bg。由此測得N元素的質(zhì)量是______________g。(6)為了測定碳銨中碳元素的質(zhì)量，他們設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案是將ag碳銨完全溶解于水，加入過量BaCl2溶液，然后測定生成沉淀的質(zhì)量。請你評價(jià)該方案是否合理；________(填“合理”或“不合理”)，理由是_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(二)熱重分析型實(shí)驗(yàn)6．堿式碳酸鋁鎂[MgaAlb(OH)c(CO3)d·xH2O]常用作塑料阻燃劑。(1)堿式碳酸鋁鎂具有阻燃作用，是由于其受熱分解需吸收大量熱量和________。(2)MgaAlb(OH)c(CO3)d·xH2O中a、b、c、d的代數(shù)關(guān)系式為______________________。(3)為確定堿式碳酸鋁鎂的組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：①準(zhǔn)確稱取3.390g樣品與足量稀鹽酸充分反應(yīng)，生成CO20.560L(已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下)。②另取一定量樣品在空氣中加熱，樣品的固體殘留率(固體樣品的剩余質(zhì)量/固體樣品的起始質(zhì)量×100%)隨溫度的變化如圖所示(樣品在270℃時(shí)已完全失去結(jié)晶水，600℃以上殘留固體為金屬氧化物的混合物)?！痉椒偨Y(jié)】

固體物質(zhì)組成的數(shù)據(jù)測定的常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計(jì)：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的量氣裝置。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(5)熱重法只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。

考點(diǎn)4探究反應(yīng)原理實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)(一)探究反應(yīng)原理實(shí)驗(yàn)的判斷7．(2018·河北衡水中學(xué)一調(diào))下列裝置或操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?

)A．圖1裝置用于中和熱的測定B．圖2裝置用于高錳酸鉀溶液滴定草酸C．圖3裝置用于測定氫氣的反應(yīng)速率(單位mL·s－1)D．圖4裝置用于研究不同催化劑對反應(yīng)速率的影響【解析】

A項(xiàng)，缺少環(huán)形玻璃攪拌棒，另外大小燒杯的口未相平，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，酸性高錳酸鉀溶液用酸式滴定管盛放，正確；C項(xiàng)，定量測定化學(xué)反應(yīng)速率，用長頸漏斗加稀硫酸，長頸漏斗不能防止生成的氫氣從長頸漏斗中逸出，所以右邊的針筒中活塞可能不移動(dòng)，故不能達(dá)到定量測定化學(xué)反應(yīng)速率的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，H2O2的濃度不同，不能用于研究不同催化劑對反應(yīng)速率的影響，錯(cuò)誤?！敬鸢浮緽8．(2019·河南八市重點(diǎn)高中質(zhì)檢)下述實(shí)驗(yàn)可以達(dá)到預(yù)期目的的是(

)(1)待實(shí)驗(yàn)Ⅰ溶液顏色不再改變時(shí)，再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)Ⅱ，目的是使實(shí)驗(yàn)Ⅰ的反應(yīng)達(dá)到_____________________________。(2)ⅲ是ⅱ的對比試驗(yàn)，目的是排除ⅱ中___________造成的影響。(3)ⅰ和ⅱ的顏色變化表明平衡逆向移動(dòng)，F(xiàn)e2＋向Fe3＋轉(zhuǎn)化。用化學(xué)平衡移動(dòng)原理解釋原因：________________________________________________________________________________________________。(4)根據(jù)氧化還原反應(yīng)的規(guī)律，該同學(xué)推測ⅰ中Fe2＋向Fe3＋轉(zhuǎn)化的原因：外加Ag＋使c(I－)降低，導(dǎo)致I－的還原性弱于Fe2＋，用如圖裝置(a、b均為石墨電極)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。①K閉合時(shí)，指針向右偏轉(zhuǎn)，b作________極。②當(dāng)指針歸零(反應(yīng)達(dá)到平衡)后，向U形管左管中滴加0.01mol·L－1AgNO3溶液，產(chǎn)生的現(xiàn)象證實(shí)了其推測。該現(xiàn)象是____________________________________。(5)按照(4)的原理，該同學(xué)用上圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，證實(shí)了ⅱ中Fe2＋向Fe3＋轉(zhuǎn)化的原因。①轉(zhuǎn)化的原因是________________________________。②與(4)實(shí)驗(yàn)對比，不同的操作是_________________。(6)實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，還原性：I－>Fe2＋；而實(shí)驗(yàn)Ⅱ中，還原性Fe2＋>I－。將(3)和(4)、(5)作對比，得出結(jié)論是_____________________________________________________________________________________。與I－生成AgI黃色沉淀，I－濃度降低，U形管右管新生成的Fe2＋還原性比I－的強(qiáng)，從而U形管右管易發(fā)生氧化反應(yīng)，作負(fù)極，故電流表的指針向左偏轉(zhuǎn)。(5)①按照(4)的離子濃度大小影響離子的還原性的原理，該同學(xué)利用原電池裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，證實(shí)了ⅱ中Fe2＋濃度增大，還原性增強(qiáng)，使Fe2＋還原性強(qiáng)于I－。②實(shí)驗(yàn)ⅱ與實(shí)驗(yàn)(4)相比較，實(shí)驗(yàn)(4)當(dāng)指針歸零后，可采取向U形管右管中滴加1mol·L－1FeSO4溶液，以增加Fe2＋的濃度，使c(Fe2＋)大于c(I－)。(6)根據(jù)實(shí)驗(yàn)Ⅰ和實(shí)驗(yàn)Ⅱ中c(Fe2＋)和c(I－)的濃度不同知，在其他條件不變時(shí)，物質(zhì)的氧化性和還原性與濃度有關(guān)，在平衡時(shí)，通過改變物質(zhì)的濃度，可以改變物質(zhì)的氧化、還原能力，導(dǎo)致平衡移動(dòng)。(5)①Fe2＋隨濃度增大，還原性增強(qiáng)，使Fe2＋還原性強(qiáng)于I－

②向右管中滴加1mol·L－1FeSO4溶液(6)該反應(yīng)為可逆氧化還原反應(yīng)，在平衡時(shí)，通過改變物質(zhì)的濃度，可以改變物質(zhì)的氧化、還原能力，并影響平衡移動(dòng)方向【反思?xì)w納】

變量探究實(shí)驗(yàn)題的解題策略解答變量探究類試題關(guān)鍵是在其他條件相同的前提下，只改變一個(gè)條件對研究對象的影響規(guī)律。注意：選擇數(shù)據(jù)要有效，且變量統(tǒng)一，否則無法作出正確判斷。難點(diǎn)專攻(三十四)無機(jī)化工流程題的類型及解題策略解答無機(jī)化工流程題的基本方法和步驟化學(xué)工藝流程題是近幾年高考的熱點(diǎn)，所占的分值也相對較重，但由于此類試題文字量大，陌生度高，對學(xué)生的能力要求也比較大，考生往往在沒做之前就會(huì)產(chǎn)生畏懼感，導(dǎo)致這類題的得分率不理想。

1．解題常用方法首尾分析法：首先對比分析生產(chǎn)流程示意圖中的第一種物質(zhì)(原材料)與最后一種物質(zhì)(目標(biāo)產(chǎn)品)，從對比分析中找出原料與產(chǎn)品之間的關(guān)系，弄清生產(chǎn)流程中原料轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品的基本原理和提純產(chǎn)品的化工工藝，然后再結(jié)合題設(shè)問題，逐一推敲解答。

2．解題基本步驟(1)審題①從題干中獲取有用信息，了解目標(biāo)產(chǎn)品和原料間的相互轉(zhuǎn)化關(guān)系，并在流程框圖上標(biāo)出原料中的成分，找出原料中的雜質(zhì)。②審圖：看箭頭，進(jìn)入的是反應(yīng)物、出去的是生成物(包括主產(chǎn)物和副產(chǎn)物)；找三線，物料進(jìn)出線、操作流程線、循環(huán)線。(2)分析分析流程中的每一步驟，知道“四個(gè)什么”：①反應(yīng)物是什么？②發(fā)生了什么反應(yīng)？③該反應(yīng)造成了什么后果？④對制備產(chǎn)品有什么作用？抓住一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)：一切反應(yīng)和操作都是為獲得目標(biāo)產(chǎn)品而服務(wù)。

(3)技巧從問題中獲取信息，幫助解題。流程圖下面所提的問題，有時(shí)對我們分析流程中某一步驟的作用有很大幫助，所以我們在做題時(shí)，不僅要審題中所給信息及流程圖，還要善于通過題中所提問題獲得啟發(fā)。

考點(diǎn)1以制備物質(zhì)為目的工藝流程題1．(2019·天津卷)廢舊印刷電路板是一種電子廢棄物，其中銅的含量達(dá)到礦石中的幾十倍。濕法技術(shù)是將粉碎的印刷電路板經(jīng)溶解、萃取、電解等操作得到純銅等產(chǎn)品。某化學(xué)小組模擬該方法回收銅和制取膽礬，流程簡圖如下：a．富集銅元素b．使銅元素與水溶液中的物質(zhì)分離c．增加Cu2＋在水中的溶解度(5)流程中有三處實(shí)現(xiàn)了試劑的循環(huán)使用，已用虛線標(biāo)出兩處，第三處的試劑是________。循環(huán)使用的NH4Cl在反應(yīng)Ⅰ中的主要作用是___________________________________?！痉此?xì)w納】

制備類工藝流程題在流程上一般分為3個(gè)過程1．原料處理階段的常見考點(diǎn)(1)加快反應(yīng)速率。(2)溶解：通常用酸溶。如用硫酸、鹽酸、濃硫酸等。水浸：與水接觸反應(yīng)或溶解。浸出：固體加水(酸)溶解得到離子。浸出率：固體溶解后，離子在溶液中含量的多少(更多轉(zhuǎn)化)。酸浸：在酸溶液中反應(yīng)使可溶性金屬離子進(jìn)入溶液，不溶物通過過濾除去的溶解過程。

(3)灼燒、焙燒、煅燒：改變結(jié)構(gòu)，使一些物質(zhì)能溶解，并使一些雜質(zhì)高溫下氧化、分解。2．分離提純階段的常見考點(diǎn)(1)調(diào)pH除雜①控制溶液的酸堿性使其中的某些金屬離子形成氫氧化物沉淀。如若要除去Al3＋、Mn2＋溶液中含有的Fe2＋，先用氧化劑把Fe2＋氧化為Fe3＋，再調(diào)溶液的pH。②調(diào)節(jié)pH所需的物質(zhì)一般應(yīng)滿足兩點(diǎn)：能與H＋反應(yīng)，使溶液pH增大；不引入新雜質(zhì)。例如：若要除去Cu2＋溶液中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等物質(zhì)來調(diào)節(jié)溶液的pH。(2)加熱：加快反應(yīng)速率或促進(jìn)平衡向某個(gè)方向移動(dòng)。如果在制備過程中出現(xiàn)一些受熱易分解的物質(zhì)或產(chǎn)物，則要注意對溫度的控制。如：侯氏制堿法中的NaHCO3；還有H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(濃)等物質(zhì)。

(3)降溫：防止某物質(zhì)在高溫時(shí)會(huì)溶解(或分解)；為使化學(xué)平衡向著題目要求的方向移動(dòng)。3．獲得產(chǎn)品階段的常見考點(diǎn)(1)洗滌(冰水、熱水)洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，并減少晶體在洗滌過程中的溶解損耗；乙醇洗滌既可洗去晶體表面的雜質(zhì)，又可減少晶體溶解的損耗。(2)蒸發(fā)時(shí)的氣體氛圍抑制水解：如從溶液中析出FeCl3、AlCl3、MgCl2等溶質(zhì)時(shí)，應(yīng)在HCl的氣流中加熱，以防其水解。(3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶：如NaCl和K2Cr2O7混合溶液，若將混合溶液加熱蒸發(fā)后再降溫，則析出的固體主要是K2Cr2O7，母液中是NaCl和少量K2Cr2O7，這樣就可分離出大部分K2Cr2O7；同樣原理可除去KNO3溶液中的少量NaCl。(4)蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾：如NaCl和K2Cr2O7混合溶液，若將混合溶液蒸發(fā)一段時(shí)間，析出的固體主要是NaCl，母液中是K2Cr2O7和少量NaCl；同樣原理可除去NaCl溶液中的少量KNO3。

考點(diǎn)2以混合物分離提純?yōu)槟康牡墓に嚵鞒填}2．(2019·全國丙，28)以硅藻土為載體的五氧化二釩(V2O5)是接觸法生產(chǎn)硫酸的催化劑。從廢釩催化劑中回收V2O5既避免污染環(huán)境又有利于資源綜合利用。廢釩催化劑的主要成分為：(5)“流出液”中陽離子最多的是________。(6)“沉釩”得到偏釩酸銨(NH4VO3)沉淀，寫出“煅燒”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式________________________________________________________________________________________________?！窘忸}策略】

這類題其實(shí)就是混合物的除雜、分離、提純。當(dāng)遇到這一類題時(shí)，一定要在題目中找出要得到的主要物質(zhì)是什么，混有的雜質(zhì)有哪些，主要物質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)差別是什么？認(rèn)真分析當(dāng)加入某一試劑后，能與什么物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，生成了什么產(chǎn)物，要用什么樣的方法才能將雜質(zhì)除去，要相信題中的每一種試劑、每一步操作都是為了得到更多和更純的產(chǎn)品，經(jīng)過這樣的思考后將工藝流程轉(zhuǎn)化為物質(zhì)轉(zhuǎn)化流程，更能明白每一步所加試劑或操作的目的。1．物質(zhì)分離提純的原則

(1)不增：不引入新的雜質(zhì)。(2)不減：不減少被提純的物質(zhì)。(3)易分離：被提純物與雜質(zhì)易于分離。(4)易復(fù)原：被提純的物質(zhì)易恢復(fù)原來的組成、狀態(tài)。2．明確常用的提純方法(1)水溶法：除去可溶性雜質(zhì)。(2)酸溶法：除去堿性雜質(zhì)。(3)堿溶法：除去酸性雜質(zhì)。(4)氧化劑或還原劑法：除去還原性或氧化性雜質(zhì)。(5)加熱灼燒法：除去受熱易分解或易揮發(fā)的雜質(zhì)。(6)調(diào)節(jié)溶液的pH法：如除去酸性Cu2＋溶液中的Fe3＋等。3．明確常用的分離方法(1)過濾：分離難溶物和易溶物，根據(jù)特殊需要采用趁熱過濾或者抽濾等方法。(2)萃取和分液：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同提取分離物質(zhì)，并將提取后互不相溶的兩種液體分開，如用