TCSTM 00900-2023 食品重金屬分析儀校準規(guī)范

ICS17.020CCSA61

T/CSTM00900—2023食品重金屬分析儀校準規(guī)范Calibrationspecificationforfoodheavymetalanalyzer2023-03-24發(fā)布 2023-06-24實施中關村材料試驗技術聯(lián)盟 發(fā)布T/CSTM00900-2023T/CSTM00900-2023目 次前言 II1范圍 12規(guī)性用件 13術和義 14概述 15計特性 26校條件 27校項及準法 38不定來分析 49校結表達 410校間隔 5附錄A（料）量確定評示例 6附錄B（料）準錄格式 8附錄C（料）準書內格式 10附錄D（料）草位和要草人 12IT/CSTM00900-2023T/CSTM00900-2023學兔兔學兔兔標準下載前 言本文件參照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。（CSTM/FC00）（CSTM/FC00）II食品重金屬分析儀校準規(guī)范范圍X本文件適用于食品重金屬分析儀主要計量性能的校準。下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T31364能量色散X射線熒光光譜儀主要性能測試方法JJF1071-2010國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則LS/T6115XJB/T12962.1X1T/CAIA/SH003XT/KJFX002稻谷及其制品中鎘的快速測定能量色散X射線熒光光譜法LS/T6115、JB/T12962.1、T/CAIA/SH003、T/KJFX002界定的術語和定義適用于本文件。概述基于能量色散XXXXX激發(fā)元素的特征X儀器主要由X113232 151—X2—樣品；3—4—5—自動化及數據采集處理系統(tǒng)。圖1儀器原理結構示意圖儀器的計量特性見表1。根據被校準儀器的預期用途選擇相應的校準項目或者其他重金屬元素。表1計量特性計量特性待測重金屬元素含量低中高x＜0.2mg/kg0.2mg/kg≤x＜0.4mg/kgx≥0.4mg/kg示值誤差±0.05mg/kg±15%±10%測量重復性≤8%檢出限≤0.05mg/kg能量分辨力≤180eV注1：由于校準工作只給出測量結果，不判斷合格與否，以上計量特性僅供參考。6.1.1環(huán)境溫度：（15～35）℃。6.1.2相對濕度：≤80%。6.1.3電源電壓及頻率：電壓（220±22）V，頻率（50±1）Hz。6.1.4儀器應置于穩(wěn)定的試驗臺，避免陽光直射，周圍無腐蝕性氣體、強電場或強磁場干擾。20.04mg/kg，(k=2)。（按照儀器說明書要求開機穩(wěn)定，儀器各項自檢正常。6.2.2100cps～200cpsMnkαMnkα（eV）CdCd500μA600s，Cd11（1）……….…………..（1）式中：—檢出限，單位為mg/kg。—單次測量值，單位為mg/kg；—11次測量的平均值，單位為mg/kg；n—測量次數，n=11。7.3（1Cd3x＜0.2mg/kg（2）x≥0.2mg/kg3（3）計算示值誤差。 式中：mg/kg；—3次測量的平均值，單位為mg/kg；—標準物質的標準值，單位為mg/kg。7.3（）Cd（0.2～0.4）mg/kg7（4）………………（4）式中：RSD—測量重復性，單位為%；—單次測量值，單位為mg/kg；—7次測量的平均值，單位為mg/kg。n—測量次數，n=7。定來源包括但不限于附錄A等，見附錄B。JJF1071-20105.124驗室名稱和地址、校準日期及報告日期、校準的地點、校準環(huán)境的描述、報告簽發(fā)人等。15附錄A（資料性）測量不確定度評定示例A.1.1環(huán)境條件：溫度（10~35）℃，相對濕度≤80%。GBW（E）100350，Cd0.32mg/kg7.4食品重金屬分析儀的測量模型見公式（3）。由于 與 彼不關則確定計見式（A.1） ………….………….…..(A.1)式中靈敏系數為：不確定度計算公式(A.1)可轉化為公式(A.2)：…………….………………..(A.2) 式中：—示值誤差的合成標準不確定度；—測量重復性引入的標準不確定度；—標準物質引入的標準不確定度。由于量均值 和準值 量值近認：≈ 公（A2可化（…………………..(A.3)6式中： 重復測量7次大米粉成分分析標準物質，Cd元素測量結果見表A.1。表A.1大米粉標準物質中Cd元素測量結果次數1234567測量值/mg/kg0.320.320.320.310.310.310.307次測量算術平均值為0.32mg/kg，采用貝塞爾公式計算單次測量的實驗標準偏差為s=0.0076mg/kg。7.43A.1CdU0.02mg/kg（k=2）,標準不確定度分量匯總見表A.2。表A.2標準不確定度匯總表標準不確定度分量不確定度分量來源相對標準不確定度/%測量重復性引入的相對標準不確定度1.5 標準物質引入相對標準不確定度3.1由公式（A.3），Cd元素示值誤差的合成標準不確定度為：7T/CSTM00900-2023T/CSTM00900-2023取包含因子k=2，則Cd元素示值誤差校準結果的擴展不確定度為：8T/CSTM00900-2023T/CSTM00900-2023校準記錄包含但不限于以下信息：

附錄B（）本文號送單位校準期儀型號規(guī)格 出廠號設編號 校準點溫度濕%RH計量標準計量器具/標準物質編號/型號不確定度/準確度/最大允許誤差有效期至溯源單位/生產廠家一、外觀檢查二、能量分辨力測量條件Mnkα后半峰/eVMnkα前半峰/eV能量分辨力/eV儀器規(guī)定的其他方式：三、檢出限標準物質11次測量值/mg/kg標準偏差/mg/kg檢出限/mg/kg四、示值誤差9T/CSTM00900-2023T/CSTM00900-2023標準物質標準值/mg/kg3次測量值/mg/kg平均值/mg/kg示值誤差/mg/kg相對示值誤差/%不確定度（k=2）五重復性標準物質7次測量值/mg/kg平均值/mg/kg重復性/%10T/CSTM00900-2023T/CSTM00900-2023附錄C（）推薦校準證書內頁格式如下：校準證書