硫酸銅中銅含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

硫酸銅中銅含量的測(cè)定（實(shí)驗(yàn)報(bào)告）

硫酸銅中銅含量的測(cè)定【摘要】本實(shí)驗(yàn)利用碘量法測(cè)定了硫酸銅中銅的含量。最終，得到銅的含量為24.88%±0.03%，實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.09%?！娟P(guān)鍵詞】碘量法；硫酸銅；銅i引言硫酸銅的分析方法有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[1],該方法是在樣品中加入碘化鉀，樣品中的二價(jià)銅離子在微酸性溶液中能被碘化鉀還原，而生成難溶于稀酸的碘化亞銅沉淀。以淀粉為指示劑用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，化學(xué)反應(yīng)為：2Cu2++4I-=2CuIJ+I2I+2SO2-=SO2-+2I-、等）NO-、等）NO-、Fe3+寸,3必須設(shè)法防止其他能氧化I的物質(zhì)(如I-的干擾。防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離子(比如使Fe3+生成FeI3-配離子而被掩蔽)或在測(cè)6定前將它們分離除去。若有As(V)、Sb(V)存在，則應(yīng)將pH調(diào)至4,以免它們氧化I.。間接碘量法以硫代硫酸鈉作滴定劑，硫代硫酸鈉(Na2s2O3?5H2O)一般含有少量雜質(zhì)，比如S、Na2sO3、Na2sO4、Na2CO3及NaCl等，同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解，不能直接配制準(zhǔn)確濃度的溶液，故配好標(biāo)準(zhǔn)溶液后還應(yīng)標(biāo)定其濃度。本實(shí)驗(yàn)就是利用此方法測(cè)定CuSO4中銅的含量，以得到CuSO4試劑的純度。實(shí)驗(yàn)部分試劑與儀器Na2s2O;5H2O；Na2CO3（固體）；純銅（99.9%以上）；6mol?L-iHNO3溶液；100g?L-iKI溶液;1+1和1mol?L-iH2so4溶液;100gLiKSCN溶液；10g-L-1淀粉溶液電子天平；堿式滴定管；碘量瓶實(shí)驗(yàn)方法0.05mol?L-1Na2s2O3溶液的配制：稱取12.5gNa2s2034H2O于燒杯中，加入約300mL新煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，加入約0.2gNa2cO3固體，然后用新煮沸且冷卻的蒸餾水稀釋至1L，貯于棕色試劑瓶中，在暗處放置1~2周后再標(biāo)定。0.05mol?L-1Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取0.8g左右的銅片，置于250mL燒杯中。（以下分解操作在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）加入約3mL6mol-L-iHNO3,蓋上表面皿，放在酒精燈上微熱。待銅完全分解后，慢慢升溫蒸發(fā)至干。冷卻后再加入H2SO4（1+1）2mL蒸發(fā)至冒白煙、近干（切忌蒸干），冷卻，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，從而制得CU2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。Na2s2O3溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取25.00mLCu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL碘量瓶中，加水25mL，混勻，溶液酸度應(yīng)為pH=3~4。加入2mLNaF溶液、7mL100g-L-iKI溶液，立即用待標(biāo)定的Na2s2O3溶液滴定至呈淡黃色。然后加入2~3mL10g?L-i淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色。再加入5mL100g-L-iKSCN溶液，搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失為終點(diǎn)（此時(shí)溶液為米色CuSCN懸浮液）。平行滴定數(shù)次，所得數(shù)據(jù)如表1。表1Na2s2O3溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)記錄項(xiàng)目111111IVVVIV /mL23.923.823.823.923.823.8Na2s2O31184652.2.4滴定：精確稱取CuSO4?5H2O試樣0.25~0.375g于250mL碘量瓶中，加入3mL1mol?L-iH2so4溶液和30mL水，溶解試樣。加入2mLNaF溶液、7mL100g?L-iKI溶液，立即用待標(biāo)定的Na2s2O3溶液滴定至呈淡黃色。然后加入2~3mL10g-L-i淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色。再加入5mL100g?L-iKSCN溶液，搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失為終點(diǎn)(此時(shí)溶液為米色CuSCN懸浮液)。平行滴定數(shù)次，所得數(shù)據(jù)如表2。表2測(cè)定CuSO.5H2O試樣中Cu含量記錄項(xiàng)目Inmnr" 7g 0.34860.27360.29160.3255mCuSOd^H2。V/mL25.19 19.73 21.06 23.51NaEO結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)原理CU2+與I-的反應(yīng)是可逆的，為了使反應(yīng)趨于完全，必須加入過量的KI。但是由于CuI沉淀強(qiáng)烈地吸附I離子，會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。如果加I-入KSCN，使CuI(Ksp=5.06x10-12)轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN(Ksp=4.8x10-15)：CuI+SCN-=CuSCN]+I-這樣不但可釋放出被吸附的離子，而且反應(yīng)時(shí)I-3再生的〔離子可與未反應(yīng)的CU2+發(fā)生作用。但是，KSCN只能在接近終點(diǎn)時(shí)加入，否則較多的I2會(huì)明顯地為KSCN所還原而使結(jié)果偏低：SCN-+4I+4HO=SO2-+7I-+ICN+8H+2 2 4同時(shí)，為了防止銅鹽水解，反應(yīng)必須在酸性溶液中進(jìn)行。酸度過低，銅鹽水解而使CU2+氧化I-進(jìn)行完全，造成結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速度慢，終點(diǎn)拖長(zhǎng)；酸度過高，則I-被空氣氧化為I2的反應(yīng)被CU2+催化，使結(jié)果偏高。大量Cl-能與CU2+配合，I-不易從Cu(II)離子的氯配合物中將CU2+定量地還原，因此最好使用硫酸而不用鹽酸(少量鹽酸不干擾)。環(huán)境的影響Na2s2O3溶液易受微生物、空氣中的氧以及溶解在水中的CO2的影響而分解：NaSO細(xì)菌>NaSO+SJTOC\o"1-5"\h\z223 2 3SO2-+CO+HO——>HSO-+HCO-+SJ23 2 2 3 32SO2-+O——>2SO2-+2SJ23 2 4為了減少上述副反應(yīng)的發(fā)生，配制Na2s2O3溶液時(shí)用新煮沸后冷卻的蒸餾水，并加入少量Na2CO3(約0.02%)使溶液呈微堿性，或加入少量HgI2(10mgl-i)作殺菌劑。配制好的Na2s2O3溶液放置1~2周，待其濃度穩(wěn)定后再標(biāo)定。溶液應(yīng)避光和熱，存放在棕色試劑瓶中，置暗處。3.3標(biāo)定Na2s2O3溶液的實(shí)驗(yàn)用電子天平稱取了銅片為0.8227g，按步驟2.2.2配得Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.05179moll-i。根據(jù)表1的數(shù)據(jù)算得Na2s2O3溶液的濃度及平均濃度，如表3。根據(jù)格魯布斯法、表3Na2s2O3溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄項(xiàng)目 Inmivvvr-/mo卜0.050.050.050.050.050.05cNa2s2O3L-1 414437421408426428/mo卜 0.05422cNa2s2O3L-1Q檢驗(yàn)法得知，°的結(jié)果中沒有可疑值應(yīng)該舍cNa2s2O3去。算得標(biāo)準(zhǔn)偏差s=1.037x10-4、s=0.19%，實(shí)r驗(yàn)結(jié)果在誤差允許范圍內(nèi)。3.4測(cè)定CuSO4?5H2O中Cu含量根據(jù)表2的數(shù)據(jù)得到Cu的含量，結(jié)果如表4。最終Cu含量表示為攻=24.88%±0.03%，其Cu中a=0.05。本次測(cè)定的s=2.160x10-4，sr=0.09%。表4CuSO4?5H2O中Cu的含量記錄項(xiàng)目 Inm