云南中藥陰地蕨配方顆粒

---1--陰地蕨配方顆粒YindijuePeifangkeli【來源】本品為陰地蕨科植物陰地蕨Botrychiumternatum（Thunb.）Sw.的干燥全草經(jīng)炮制并按照標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！旧a(chǎn)用飲片的炮制】應(yīng)按《中國藥典》1977年版258頁陰地蕨項下規(guī)定的方法炮制?！局品ā咳￡幍剞э嬈?000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為15%~27%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為灰黃色至黃棕色的顆粒；氣微，味微甘。【鑒別】取本品1g，研細(xì)，加甲醇10ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取陰地蕨對照藥材1g，加水50ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，加甲醇10ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液濃縮至1.5ml，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液5μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7∶2.5∶2.5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱數(shù)分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm）；以乙腈-甲醇（3∶1）為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.20ml；柱溫為30℃；檢測波長為270nm。理論板數(shù)以阿魏酸峰計算應(yīng)不低于5000。時間（分鐘）流動相A(%)流動相B(%)0~14961~164→1396→8716~2513→14.587→85.525~3114.5→1585.5→8531~3515→2185→7935~6021→2379→77內(nèi)標(biāo)溶液的制備精密稱取阿魏酸對照品適量，加70%甲醇配制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。參照物溶液的制備取陰地蕨對照藥材0.5g，置具塞錐形瓶中，加水25ml，加熱回流30分鐘，置50ml離心管中，搖勻，離心（每分鐘12000轉(zhuǎn)）5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加50%甲醇25ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另精密吸取內(nèi)標(biāo)溶液1ml，置5ml量瓶中，用70%甲醇稀釋至刻度，作為內(nèi)標(biāo)參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，置具塞錐形瓶中，加70%甲醇25ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）15分鐘，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品提取液。再精密吸取內(nèi)標(biāo)溶液1ml置5ml容量瓶中，用供試品提取液稀釋至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的5個特征峰保留時間相對應(yīng)。以與阿魏酸參照物峰（內(nèi)標(biāo)）保留時間相對應(yīng)的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10％范圍之內(nèi)；規(guī)定值為：0.88（峰1）、0.90（峰2）、1.03（峰3）、1.44（峰4）、1.46（峰5）。對照特征圖譜(無內(nèi)標(biāo))參考色譜柱：CortecsT3；2.1mm×150mm，1.6μm對照特征圖譜（含內(nèi)標(biāo)）峰S：阿魏酸參考色譜柱：CortecsT3；2.1mm×150mm，1.6μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】取本品適量研細(xì)，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，不得少于18.0%。【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.1%磷酸溶液（17∶83）為流動相；柱溫為35℃；流速為每分鐘0.30ml，檢測波長為255nm。理論板數(shù)按槲皮苷計算應(yīng)不低于8000。對照品溶液的制備取槲皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，作為對照品溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇10ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）15分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘12000轉(zhuǎn)）10分鐘，取上清液，濾過，取續(xù)濾液，即得