DB37T 3991-2020食品中溴氰蟲酰胺殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法

ICS7.050X04山東省地DB37方標準DBT3991—2020Determinationofcyantraniliproleresidueinfoods—Liquidchromatography-tandemssspectrometry山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布前言GBT。青島海關提出、歸口并組織實施。關。食品中溴氰蟲酰胺殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法了食品中溴氰蟲酰胺殘留量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測方法。范性引用文件包括所有的修改單)適用于本文件。GB763食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量GBT682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法理試樣經(jīng)乙腈提取，分散固相萃取凈化(油脂含量高的樣品須先用乙腈飽和正己烷去脂和冷凍去脂)4試劑和材料4.1試劑4.1.1乙腈(CH3CN，75-05-8)：色譜純。4.1.2甲醇(CH3OH，67-56-1)：色譜純。4.1.3正己烷(C6H14，110-54-3)：色譜純。4.1.4乙酸銨(C2H7NO2，631-61-8)：色譜純。4.1.5氯化鈉(NaCl，7647-14-5)：用前在450℃灼燒4h，冷卻后密封備用。4.2溶液配制L4.3標準品NOCAS4.4標準溶液配制4.4.1標準儲備溶液mL。4.4.2標準中間溶液4.4.3基質(zhì)標準工作溶液mgL的系列標準工作溶液。該溶液應現(xiàn)用現(xiàn)配。4.5材料4.5.1N-丙基乙二胺(Primarysecondaryamine，PSA)：粒度40~60μm。4.5.2十八烷基硅烷鍵合相(C18)：粒度40~60μm。儀器和設備5.1液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜儀：配備電噴霧離子源(ESI)。5.2高速組織搗碎機。5.3高速粉碎機。5.4勻漿機。5.6振蕩器。5.9渦旋混合器。10具塞離心管：50mL，10mL。制備與保存大米、玉米、干辣椒取500g代表性樣品，用高速粉碎機處理至粉狀，均分成兩份，分別裝入潔凈容器作為試樣，密封8℃以下保存。甘藍、番茄、洋蔥、蘋果取500g代表性樣品，用勻漿機制成勻漿，均分成兩份，分別裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好8℃以下保存。豬肉、雞肝牛奶、雞蛋℃以下保存。提取大米、玉米稱取4g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞離心管中，加5mL水混勻，放置30min。準確加入20.0n藍、番茄、洋蔥稱取10g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞離心管中。準確加入20.0mL乙腈振蕩提取20min，超.3干辣椒稱取4g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞離心管中，加15mL水混勻，放置30min。準確加入20.0n豬肉、雞肝、牛奶、雞蛋稱取4g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞離心管中，加5mL水混勻(檢測牛奶時，不需加水)，mL凈化測定液相色譜參考條件定性c)進樣量：5μL；梯度洗脫條件min%%0質(zhì)譜參考條件a)電離方式：電噴霧電離(ESI)；b)毛細管電壓：4.0kV；c)干燥氣溫度：350℃；d)輔助氣(鞘氣)溫度：350℃；測條件m/zm/zsV胺raniliprolea為定量子離子標準曲線的制作試樣溶液的測定AAA2。。測定時相對離子豐度的最大允許偏差20%~50%10%~20%空白試驗。結果計算和表述試樣中溴氰蟲酰胺的含量按式(1)計算： pVm1000X= pVm1000X——試樣中溴氰蟲酰胺的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；ρ——從基質(zhì)標準曲線得到的試樣測定液中溴氰蟲酰胺的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；V——試樣測定液的最終定容體積，單位為毫升(mL)；m——最終樣液所代表的試樣質(zhì)量，單位為克(g)。9精密度9.1在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值與其算術平均值的比值(百分率)，應符合9.2在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值與其算術平均值的比值(百分率)，應符合mgkg，甘藍、番茄、溴氰蟲酰胺定量限為0.004mg/kg。率酰胺添加水平及回收率參見附錄B。A(資料性附錄)標準品譜圖MRM流圖見圖A.1，選擇離子流圖見圖A.2。(資料性附錄)添加濃度及回收率的實驗數(shù)據(jù)添加濃度及回收率的實驗數(shù)據(jù)見表B.1。B的添加濃度及回收率的實驗數(shù)據(jù)mgkg)86.5~101.983.2~102.590.4~98.679.6~95.481.5~105.385.2~102.186.1~108.783.9~105.2190.5~109.092.6~104.594.9~106.790.6~98.279.9~94.383.8~97.5180.2~91.990.9~100.788.3~98.491.6~104.288.4~95.2582.8~100.778.3~90.783.2~113.885.1~104.280.5~98.3mgkg)88.6~108.486.0~99.983.5~105.384.4~115.386.1~103.279.2~99