25萬(wàn)噸苯胺裝置試車方案

25kt/a苯胺裝置試車方案第一節(jié)裝置的吹掃及清洗一、吹除目的及介質(zhì)1、目的：確保順利開(kāi)車，吹除殘留于管道中、設(shè)備中的焊渣、泥沙等雜質(zhì)，以免造成堵管、堵閥，以及損壞機(jī)泵，甚至影響產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)。2、所用介質(zhì)：①壓縮空氣（0.4?0.8MPa）；②工業(yè)用水（0.3?0.4MPa）；③蒸汽（2MPa）。水管道用清水清洗，氣相管道以及苯胺、硝基苯管道用壓縮空氣吹掃，在吹除之前要把設(shè)備清洗干凈。二、吹除準(zhǔn)備工作1、檢查吹除管道上的閥門、管件、儀表情況；2、拆除調(diào)節(jié)閥（無(wú)活門的地方加盲板）或加聯(lián)接管；3、接好吹除介質(zhì)的連接管，各吹除管道出氣點(diǎn)法蘭拆開(kāi)（對(duì)面法蘭應(yīng)擋好，以免雜質(zhì)吹進(jìn)）；4、備好檢驗(yàn)用的白布（紙）；5、按要求加好盲板或拆下必要的閥門管件；6、組成吹掃小組，專人負(fù)責(zé)各管道吹除質(zhì)量，參加吹除人員要學(xué)習(xí)吹除方案和安全措施。三、吹除原則、質(zhì)量要求1、各運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備及附屬出、入口管道結(jié)合設(shè)備單體試車過(guò)程進(jìn)行吹除；2、水泵及各種液體輸送泵，用清水進(jìn)行單機(jī)試車時(shí)，吹洗系統(tǒng)管道；蒸汽系統(tǒng)管道，用蒸汽直接進(jìn)行吹除；苯胺、硝基苯等液體管道用壓縮空氣吹掃，其它氣相管道也用壓縮空氣吹掃；3、吹除時(shí)按系統(tǒng)運(yùn)行，并要適當(dāng)穩(wěn)壓后再打開(kāi)排放活門，進(jìn)行大量的吹除；4、在吹除過(guò)程中視情況用木錘敲擊管道，以震動(dòng)附在管道上的雜物；5、各處死角以及分析取樣點(diǎn)等管件均要打開(kāi)進(jìn)行吹掃；6、用濕白布（紙）檢查無(wú)雜物及塵土即為合格；7、關(guān)小排氣閥門，全系統(tǒng)提高壓力進(jìn)行試壓、查漏。四、各種管段的吹除1、循環(huán)水系統(tǒng)管段的吹除。(1)列出即將要吹除的管段(循環(huán)水上水：CWS5001?CWS5021、循環(huán)水回水：CWR5001?CWR5021)；(2)準(zhǔn)備與檢查工作：a、檢查全裝置水系統(tǒng)管道情況，要求各管道及管件要與圖相符；b、上水總管若有流量計(jì)，應(yīng)把流量計(jì)的孔板取出；如有調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)閥應(yīng)拆下來(lái)；c、各排放口排水要方便，應(yīng)不影響其它工件，必要時(shí)應(yīng)安裝排放管；e、各導(dǎo)壓管及小口徑水管應(yīng)先關(guān)閉，吹除后提壓試漏時(shí)，打開(kāi)沖一下即可;f、聯(lián)系有關(guān)單位做好相關(guān)配合工作，聯(lián)系供水；g、吹除小組應(yīng)集中人力分工序逐個(gè)進(jìn)行，部分地方若排水不方便，可在法蘭拆開(kāi)后加插20?25目的鐵絲網(wǎng)。(3)吹除方法、步驟a、壓縮空氣進(jìn)行逐段吹掃(總管可不吹)；b、再用水沖洗(總管也同樣沖洗)；c、沖洗完畢后，安好壓力表；d、用水作介質(zhì)，壓力在0.4MPa(表)條件下，對(duì)試漏管線閥門進(jìn)行檢查，無(wú)泄漏及出汗現(xiàn)象，且加壓1小時(shí)后，壓力表無(wú)明顯下降即為合格；e、部分冷卻水管，可根據(jù)情況只用水沖洗及試壓試漏；f、吹除可按工序進(jìn)行，也可按平面逐層進(jìn)行。2、液料管系統(tǒng)的吹除(1)列出要吹除的管道：硝基苯管道、苯胺、苯胺水管道、殘?jiān)皬U水管道(PL5001-PL5002；PL5003?PL5062；WW5001?WW5011)；(2)準(zhǔn)備與檢查工作。a、檢查吹除管道及各管件的情況應(yīng)與圖紙相符；b、拆流量計(jì)、調(diào)節(jié)閥；c、拆開(kāi)與設(shè)備相連設(shè)備入口閥后法蘭；d、各導(dǎo)壓管及小口徑閥門先關(guān)閉，吹除后提壓試漏時(shí)再打開(kāi)吹一下即可；e、聯(lián)系有關(guān)單位，做好吹除配合工作；f、聯(lián)系空壓站送壓縮空氣或氮?dú)?，注意壓力變化?3)吹除的方法及步驟。a、逐段吹掃，吹一段上好一段；b、吹除中在出口可采用“放炮法”進(jìn)行幾次沖出雜物；c、吹除總管后再吹支管。3、氫氣、循環(huán)氫及硝基苯混合氣體管道的吹除。(1)歹列出要吹除的管道(PG5001?PG5042；PG5050；PG5043?PG5099)；(2)準(zhǔn)備和檢查工作。a、全面檢查吹除管道與管件與圖紙相符；b、清理阻火器，過(guò)濾器并在入口處加擋板以防雜物進(jìn)入；c、各設(shè)備、氫壓機(jī)入口前法蘭拆開(kāi)并加上擋板；d、導(dǎo)壓管、放空閥、取樣閥應(yīng)先關(guān)閉，試漏時(shí)打開(kāi)吹一下；e、聯(lián)系有關(guān)單位配合，聯(lián)系送氣。(3)吹除方法步驟(同前)。4、氮?dú)?、壓縮空氣管線加催化劑和卸催化劑管線的吹除。(1)列出要吹除的管道(N5001?N5009；CA5001?CA5004；PS5001?PS5005)；(2)準(zhǔn)備和檢查工作(同前)；(3)吹除方法及步驟(同前)。5、蒸汽系統(tǒng)及軟水系統(tǒng)的吹除。(1)列出管道(LS5001?LS5006；MS5001?MS5010；SW5001?SW5021；SC5001?SC5008)；(2)準(zhǔn)備與檢查工作(同前)；(3)吹除方法步驟(同前)。6、真空系統(tǒng)的吹除。(1)列出要吹除的管段(VE5001?VE5009)；(2)吹除前的準(zhǔn)備與檢查工作。a、檢查管道安裝情況及管件；b、拆除管道中的調(diào)節(jié)閥；c、在各設(shè)備及真空泵入口處加擋板。(3)吹除方法、步驟同前。五、注意事項(xiàng)1、吹除中應(yīng)避免串設(shè)備進(jìn)行；2、為不耽誤吹掃進(jìn)度，各管段法蘭、孔板、調(diào)節(jié)閥等拆除部位應(yīng)事先在準(zhǔn)備工作中拆除；3、吹除與設(shè)備相連的管線時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)措施，嚴(yán)防雜質(zhì)、雜物進(jìn)入設(shè)備；4、系統(tǒng)中泵的管道，與設(shè)備單體試車時(shí)進(jìn)行沖洗，嚴(yán)防雜質(zhì)、雜物進(jìn)入泵內(nèi)；5、用蒸汽吹除時(shí)，要防止水錘現(xiàn)象的發(fā)生，為此，要事先暖管。第二節(jié)裝置氣密性試驗(yàn)一、氣密性實(shí)驗(yàn)的目的化工設(shè)備、容器、管道、管件，在系統(tǒng)中吹除清掃完畢后，必須進(jìn)行試壓試漏工作。以檢查安裝項(xiàng)目，密封程度是否合乎要求，避免開(kāi)車后漏液、漏氣，甚至著火發(fā)生火災(zāi)、爆炸、中毒等事故。二、氣密性實(shí)驗(yàn)具備的條件1、氮?dú)?、或壓縮空氣已具備供給條件；2、安裝管道、設(shè)備、閥門應(yīng)準(zhǔn)確無(wú)誤，設(shè)計(jì)要求對(duì)有些管道要進(jìn)行焊縫透視或超聲波檢查的，必須進(jìn)行相關(guān)處理；3、物料管道按0.375MPa、氮?dú)?、壓縮空氣、管道按0.75MPa,蒸汽管道按其工作壓力的1.25倍進(jìn)行水壓實(shí)驗(yàn)合格；4、凡做氣密性試驗(yàn)的系統(tǒng)中的閥門研磨，打壓工作完畢且合格，吹除工作進(jìn)行后，所有拆卸法蘭、盲板、調(diào)節(jié)閥、管件均已完整復(fù)位合格；5、試壓和試漏用的儀表、肥皂、塑料板、吸耳球等以及登高用的安全帶，扶梯等均已準(zhǔn)備好，手電、粉筆、記錄本應(yīng)齊備。三、氣密性試驗(yàn)的要求1、易燃、有毒介質(zhì)管道，在水壓試驗(yàn)和吹洗合格后操作壓力的1.05倍氣體壓力進(jìn)行密封性試驗(yàn)，肥皂水查漏。①物料管道（PL5001、PL5024、PL5025、PL5036、PL5041、PL5048、PL5054、PL5061等）以及其系統(tǒng)用0.6MPa的壓力試漏；②真空管道及其系統(tǒng)用0.2MPa的壓力試漏。在發(fā)現(xiàn)漏點(diǎn)并清除泄漏后，停壓1小時(shí)，如壓力不明顯下降則認(rèn)為氣密性實(shí)驗(yàn)合格。2、氫氣及易爆介質(zhì)的管道，先做氣密性試驗(yàn)，再做試漏試驗(yàn)，要求如下：對(duì)等管道以及所屬系統(tǒng)要以0.25MPa的壓力做氣密性試驗(yàn)，時(shí)間為24小時(shí)，測(cè)壓測(cè)溫，應(yīng)選代表全系統(tǒng)的實(shí)際壓力及溫度的位置，當(dāng)其泄漏量W0.25%/小時(shí)（生產(chǎn)氣體泄漏量計(jì)）時(shí)為合格。試驗(yàn)氣體泄漏率按下式計(jì)算：100A=-t—(1-P終T始/P始T/％式中：A——每小時(shí)平均泄漏率（％）P始一一試驗(yàn)開(kāi)始時(shí)的絕對(duì)壓力（MPa）P終——試驗(yàn)結(jié)束時(shí)的絕對(duì)壓力（MPa）T始一一試驗(yàn)開(kāi)始時(shí)的絕對(duì)溫度（長(zhǎng)）T終——試驗(yàn)結(jié)束時(shí)的絕對(duì)溫度（長(zhǎng)）t——試驗(yàn)時(shí)間（小時(shí)）換算成生產(chǎn)用氣的泄漏率按下式計(jì)算：PA=A——生 P式中：A生一一生產(chǎn)用氣體的泄漏率P試—-試驗(yàn)有氣體的密度P生—-生產(chǎn)用氣體的密度氫氣管道：P試/P混合氣體管道和氫氣與硝基苯混合氣管道：P試/P因要求生產(chǎn)用氣的泄漏率W0.25%/小時(shí)，故空氣作試漏量試驗(yàn)時(shí)泄漏率要求如下：氫氣管道：AW（0.25/14.3）%即^0.017%；氫氣、硝基苯混合氣管道：A＜（0.25/2.05）%即^0.12%；氫氣、苯胺混合氣管道：AW0.11%。四、氣密性實(shí)驗(yàn)（一）系統(tǒng)分區(qū)段1、硝基苯還原部分a、新氫區(qū)段；b、循環(huán)氫區(qū)段；c、混合氫區(qū)段；2、流化床部分a、硝基苯加料區(qū)段；b、流化床進(jìn)出氣段；c、冷凝器下料區(qū)段；d、分離器（V-0508）苯胺水進(jìn)V-0509；e、分離器（V-0508）粗苯胺出口進(jìn)入V-0511段；f、流化床換熱列管及廢熱汽包（V-0506）區(qū)段。3、苯胺水回收部分a、苯胺水罐（V-0509）進(jìn)濃廢水罐（V-0519）區(qū)段；b、回收進(jìn)料區(qū)段；c、回收塔重液采出區(qū)段；d、回收塔頂打出區(qū)段。4、脫水精餾部分a、苯胺脫水塔進(jìn)料區(qū)段；b、苯胺脫水塔釜采出精餾區(qū)段；c、苯胺脫水塔頂采出至苯胺水貯罐（V-0509）區(qū)段；d、精餾塔采出成品貯罐區(qū)段；e、苯胺精餾塔釜采出至殘液鍋（V-0513）區(qū)段；f、苯胺脫水塔、精餾塔殘液鍋（50513）真空管段。（二）具體操作步驟1、全液相物料管道及設(shè)備包括空氣氣密性試驗(yàn)及泄漏量試驗(yàn)。先關(guān)閉各放空閥門，排污閥及其它閥門和分析取樣閥。在所需試驗(yàn)的區(qū)段的端頭處裝好盲板。用壓縮空氣向系統(tǒng)內(nèi)充壓到試驗(yàn)壓力，對(duì)設(shè)備管道、閥門、法蘭、取樣閥、儀表接口及焊縫涂肥皂水查漏，做好標(biāo)記，泄壓處理后再充壓到試驗(yàn)壓力，反復(fù)直到達(dá)到試驗(yàn)要求后拆除盲板。2、蒸汽管道及設(shè)備聯(lián)系送蒸汽，緩慢開(kāi)入蒸汽，預(yù)熱后排掉各點(diǎn)冷凝水并升壓到試驗(yàn)壓力后，待壓1小時(shí)，檢查無(wú)泄漏為合格（檢查點(diǎn)同上）。3、調(diào)校安全閥、防爆膜a、氫壓機(jī)安全閥、廢熱汽包安全閥，蒸汽管網(wǎng)安全閥，低壓蒸汽包安全閥均調(diào)到工藝要求；b、汽化器防爆膜試驗(yàn)達(dá)到要求。3、后期處理a、試驗(yàn)完畢，所有系統(tǒng)卸壓到常壓；b、拆除試驗(yàn)時(shí)插入的盲板；c、關(guān)閉系統(tǒng)各閥門。（三）注意事項(xiàng)1、氣密性試驗(yàn)只是在常溫條件下進(jìn)行的，生產(chǎn)中普遍溫度要高，甚至有腐蝕介質(zhì)，泄漏會(huì)更加嚴(yán)重，故須嚴(yán)格執(zhí)行仔細(xì)查漏；2、手摸、耳聽(tīng)、肥皂水試漏觀察，只能查檢外漏設(shè)備，設(shè)備內(nèi)漏還要在保壓24小時(shí)方可觀察出來(lái)，故試驗(yàn)始末要做好溫度，壓力的試驗(yàn)記錄；3、試驗(yàn)中，嚴(yán)禁帶壓檢修補(bǔ)焊，且充壓、卸壓要緩慢進(jìn)行，切忌過(guò)急過(guò)快；4、試驗(yàn)時(shí)，有調(diào)節(jié)閥的地方要打開(kāi)前后手動(dòng)隔離閥及旁路閥，使各管段都能進(jìn)行試驗(yàn)。第三節(jié)聯(lián)動(dòng)試車一、目的以設(shè)備的聯(lián)動(dòng)試車來(lái)考核系統(tǒng)設(shè)備及調(diào)試儀表信號(hào)的使用性能情況，同時(shí)對(duì)操作人員進(jìn)行實(shí)地練兵，為正式開(kāi)車和正常生產(chǎn)打好基礎(chǔ)。二、組織準(zhǔn)備和責(zé)任分工1、組建試車領(lǐng)導(dǎo)小組。2、責(zé)任分工：編制試車方案、組成多方檢查組，對(duì)安裝及檢修記錄進(jìn)行檢查、核實(shí)；對(duì)全裝置設(shè)備、管線、閥門、安全裝置等進(jìn)行全面檢查。三、必須具備的條件1、土建必須全部結(jié)束，現(xiàn)場(chǎng)清掃干凈，道路平整、暢通。2、轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備單機(jī)試車符合要求。3、管線、閥門吹掃、試壓、試漏合格。4、安全裝置調(diào)整完整，防爆膜試驗(yàn)合格，有合格證。5、管道吹洗結(jié)束，且進(jìn)一步進(jìn)行靜置設(shè)備的清洗、試漏工作。6、設(shè)備的填料（流化床除外）裝填完畢。7、工藝管道檢查合格，所有管道、設(shè)備的防腐、標(biāo)色完畢。電器開(kāi)關(guān)及各種閥門好用，符合要求。8、儀表、信號(hào)調(diào)節(jié)系統(tǒng)、電纜管道安裝完畢，符合要求。通訊設(shè)備安裝完畢，滿足試車調(diào)度要求。9、循環(huán)水上、下水、蒸汽、儀表氣、氮?dú)饩邆涔?yīng)條件。10、滅火器等消防設(shè)施完好齊備。四、聯(lián)動(dòng)試車步驟方法1、氫氣系統(tǒng)聯(lián)動(dòng)（1）舊銅催化劑的裝填①啟動(dòng)苯胺真空泵〔P-0503〕，將脫水塔真空緩沖罐〔V-0515〕抽真空至規(guī)定值，并打開(kāi)脫水塔真空緩沖罐至旋風(fēng)分離器〔F-0501〕的閥門，將催化劑貯罐〔V-0505〕抽真空。通過(guò)管線PS5003將8000Kg催化劑抽至催化劑貯罐1V-0505〕內(nèi),完成后關(guān)閉帶真空閥門。②打開(kāi)CA5003、CA5004管線上的壓縮空氣閥門，控制催化劑貯罐〔V-0505〕內(nèi)壓力在0.08MPa以下，打開(kāi)PS5002管線上加催化劑閥門，并打開(kāi)PG5042管線放空閥、空氣噴射器〔V-0504〕的壓縮空氣進(jìn)口閥門以及PS5001管線的催化

劑下料閥。利用氣流輸送原理將催化劑貯罐〔V-0505〕內(nèi)10000Kg舊催化劑全部裝填至流化床反應(yīng)器〔R-0501〕。（2）氫氣系統(tǒng)聯(lián)動(dòng)運(yùn)行并進(jìn)行流化床磨床①由氫氣捕集器（V—①由氫氣捕集器（V—0502）進(jìn)壓縮空氣向系統(tǒng)送空氣，使空氣進(jìn)行氫化機(jī)（C—0501）,然后進(jìn)入氫氣緩沖罐（V—0503）,再到氫氣換熱器（E—0503a/b/c）,進(jìn)入汽化器（E—0501）和流化床（R—0501）,并經(jīng)流化床頂部尾氣捕集器（V?聯(lián)動(dòng)流程（圖1） 氫壓機(jī)（C—0501）空氣 >氫氣捕集器（V—0502） 氫氣緩沖罐（V—0503）\ { [I尾氣捕集器（V—0510）苯胺冷凝器（E—0504） 氫氣換熱器尾氣捕集器（V—0510）汽化器（E—0501）流化床（R—0501）圖1②開(kāi)系統(tǒng)中有關(guān)設(shè)備的冷卻水上水及回水，開(kāi)蒸汽管網(wǎng)平衡好壓力，觀察是否暢通好用，觀察流化床的系統(tǒng)溫度、壓力及儀表情況，歷時(shí)24小時(shí)。③磨床完成后，從流化床底部放出舊催化劑，重新裝填新催化劑15000Kg。2、硝基苯加料系統(tǒng)聯(lián)動(dòng)聯(lián)系硝基苯裝置，啟動(dòng)硝基苯加料泵供水，進(jìn)入硝基苯預(yù)熱器（E—0501）,再進(jìn)入硝基苯汽化器（E—0502）,由“U”型彎排污閥放入下水，此期間控制流量計(jì)流量,并由加熱蒸汽控制預(yù)熱器溫度在80℃以下運(yùn)行4小時(shí)。?聯(lián)動(dòng)流程（圖2）送水硝基苯成品中間罐（V—0421）—“硝基苯成品泵（P—0408）一*硝基苯預(yù)熱器（E—0501）硝基苯汽化器（E—0502）—放入下水圖23、粗苯胺下料系統(tǒng)聯(lián)動(dòng)由氫換熱器（E—0503）下料閥處或取樣處用皮管加入凈水，通過(guò)冷卻器（E—0505）進(jìn)入粗苯胺中間罐（V—0507），再進(jìn)入苯胺水分離器（V—0508）和粗苯胺貯罐（V—0511a）,再由V—0511a溢流至V—0511b，并從V—0509、V—0511a、V—0511b的放凈口放出下水，歷時(shí)4小時(shí)。?聯(lián)動(dòng)流程（圖3）水氫換熱器（E—0503）一加苯胺冷卻器（E—0505） 苯胺水貯槽（V—0509））*一苯胺水分離器（V—0508）< 粗苯胺中間罐（V—0507）i I下水 粗苯貯罐a（V—0511a） 加粗苯貯罐b（V—0511b）I下水 下水圖34、回收系統(tǒng)聯(lián)動(dòng)（1）冷水洗啟動(dòng)回收塔進(jìn)料泵（P—0506）送苯胺水罐（V—0509）中水經(jīng)回收塔換熱器（E-0515）去回收塔（T—0503）,由轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制流量，建立液位100%時(shí)，從回收塔底部進(jìn)行排放，邊進(jìn)水邊排放，直至排水無(wú)污物，清潔明亮。連接好回收塔釜循環(huán)泵（P—0508），啟動(dòng)循環(huán)泵，建立從塔釜經(jīng)精餾一冷（E-0509）再返回回收塔塔釜的循環(huán)清洗。循環(huán)1小時(shí)后，通過(guò)液位控制閥LV5295排放到廢水箱（V—0520）,當(dāng)廢水箱裝滿后，從廢水箱底部進(jìn)行排放，邊清洗，邊補(bǔ)水，邊排放，經(jīng)常檢查泵進(jìn)口過(guò)濾器，直至排水無(wú)污物，清潔明亮。?聯(lián)動(dòng)流程（圖4）清水苯胺水貯槽（V—0509）—/回收進(jìn)料泵（P—0506）一回回收換熱器（E—05151苯胺回收塔（T—0503—TOC\o"1-5"\h\z苯胺廢水中間罐（V—0520） * 1I 塔釜循環(huán)泵（P—0508）I下水 +圖4 精餾一冷（E—0509）（2）熱堿煮洗冷洗完成后，向系統(tǒng)內(nèi)加入5%Na2c03溶液及0.5%緩蝕劑溶液，打開(kāi)再沸器（E-0513）加熱蒸汽，逐步將塔釜溫度TR5230升到95±5℃,控制塔釜液位95%。塔頂冷凝液導(dǎo)入苯胺水貯罐（V—0509）,釜液通過(guò)循環(huán)泵進(jìn)行循環(huán)煮洗，煮洗過(guò)程中,分析堿液濃度,保持在3-5%。熱堿液煮洗兩次，每次72小時(shí)。廢堿液排入廢水箱（V—0520）,后送到廠環(huán)保處統(tǒng)一處理。圖圖#（3）熱堿煮洗冷洗完成后，連接好殘液鍋與回流罐。從回流罐向系統(tǒng)內(nèi)加入5%Na2CO3溶液及0.5%緩蝕劑溶液，分別經(jīng)大循環(huán)及回流管線，建立脫水塔及精餾塔液位60%后，打開(kāi)脫水再沸器（E-0506）及精餾再沸器（E-0507）加熱蒸汽，逐步將塔釜溫度TR5218及TR5222升到95±5℃，控制塔釜液位90%。釜液采到殘液鍋，再返回到回流罐，通過(guò)回流及大循環(huán)進(jìn)行循環(huán)煮洗。煮洗過(guò)程中，分析堿液濃度，保持在3?5%。熱堿液煮洗兩次，每次72小時(shí)。廢堿液通過(guò)回流泵送到廠環(huán)保處統(tǒng)一處理。煮洗完成后，系統(tǒng)加入清水進(jìn)行清洗，清洗至系統(tǒng)PH值7?7.5。聯(lián)動(dòng)流程（圖8）5%堿液 去廠環(huán)保處! t回流罐（V—0522）一A回流泵（P—0509） > 脫水塔（T-0501） >精餾塔（T-0502） 殘液鍋圖86、真空系統(tǒng)聯(lián)動(dòng)啟動(dòng)真空泵（P—0503）對(duì)三塔（T—0501、T—0502、T—0503）帶真空，觀察真空系統(tǒng)的各位置真空壓力顯示情況，做好記錄。?聯(lián)動(dòng)流程（圖9）真空泵(P—0503)精餾真空緩沖罐（V—0516）殘液真空罐一（V—0518）殘液冷凝器

（E—0512）真空尾氣罐

（V—0517）放空脫水真空緩沖罐

（V—0515）脫水塔冷凝器

（E—0508）脫水塔

(T—0501)精餾冷凝器

（E—0517）殘液蒸餾鍋

（V—0513）精餾塔

(T—0502)7、流化床內(nèi)換熱系統(tǒng)聯(lián)動(dòng)由軟水泵（P—0504）加軟水進(jìn)入廢熱汽包（V—0506）,然后經(jīng)流化床列管后，在下盤管放盡口放入下水。?聯(lián)動(dòng)流程（圖10）軟水罐（V—0514、V—0505） >軟水輸送泵（P—0504）下水*——流化床（R—0501）* 廢熱汽包（V—0506）圖10五、注意事項(xiàng)1、原始記錄，從試車的準(zhǔn)備工作起至聯(lián)動(dòng)試車結(jié)束，每一步驟每一次設(shè)備檢查結(jié)果、處理情況均應(yīng)作出詳細(xì)的原始記錄。2、儀表的校調(diào)：液位、壓力、流量、溫度、純度分析儀、聯(lián)鎖信號(hào)報(bào)警、手動(dòng)遙控等，還有安全閥的校閥，必須先行做好。3、安全防護(hù)措施及消防演習(xí)氫氣系統(tǒng)安全、消防演習(xí)應(yīng)在技安部門組織下進(jìn)行。消防水源、消防器材應(yīng)完好可用?？扇?xì)怏w報(bào)警器試驗(yàn)好用無(wú)異常。、試車中及時(shí)調(diào)整參數(shù)，嚴(yán)防超壓。、加強(qiáng)現(xiàn)場(chǎng)，謹(jǐn)防因儀表、安全閥失靈而造成的設(shè)備超壓事故。、注意防止電機(jī)超溫或起火，防止蒸汽燙傷。7、加強(qiáng)崗位聯(lián)系，加強(qiáng)責(zé)任心和防護(hù)意識(shí)，確保有問(wèn)題及時(shí)處理，使試車安全的通過(guò)。第四節(jié)化工物料試車一、目的和意義硝基苯催化加氫還原制苯胺裝置化工實(shí)物試車是以對(duì)工藝設(shè)備、機(jī)電儀表的一次全面考核，對(duì)基本建設(shè)生產(chǎn)準(zhǔn)備、人員培訓(xùn)等各項(xiàng)實(shí)際作的一次實(shí)際驗(yàn)收。二、必須具備的條件1、裝置的配套工程按設(shè)計(jì)施工完畢，并符合要求，全部工藝管道、設(shè)備都經(jīng)過(guò)溫度試驗(yàn)并合格；吹掃、清洗等工作已結(jié)束，氣密性試驗(yàn)和系統(tǒng)泄漏量試驗(yàn)合格，轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備單體試車合格并正常運(yùn)轉(zhuǎn)，儀表單校、聯(lián)校調(diào)試合格。2、安全設(shè)施和各類安全標(biāo)記檢查運(yùn)行合格，公用工程具備使用條件，已送入裝置，試車化工原料、材料、勞保、工具器材準(zhǔn)備就緒。3、聯(lián)動(dòng)試車全部結(jié)束，問(wèn)題已全部解決，并且試車人員已經(jīng)培訓(xùn)考核合格，能獨(dú)立、正確使用儀表、防護(hù)消防器材、有操作許可證。4、設(shè)備、管道標(biāo)注完畢；技術(shù)資料齊全并已批準(zhǔn)；三廢處理具備方案，并可實(shí)施；生活設(shè)施、通訊設(shè)施投入使用。5、對(duì)化工投料前的檢查已進(jìn)行，無(wú)任何問(wèn)題；場(chǎng)地清理干凈，界區(qū)標(biāo)注完畢。三、開(kāi)車方案的說(shuō)明苯胺裝置的開(kāi)車是在一切開(kāi)車前提具備下，以設(shè)計(jì)為依據(jù)，遵照工藝規(guī)程、設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程、安全規(guī)程、崗位操作法等技術(shù)文件，按系統(tǒng)程序開(kāi)車。四、化工物料試車程序本試車程序以表格的形式列出，前期工作結(jié)束后，操作人員可以按照本程序進(jìn)行，在專門的條款中有細(xì)節(jié)參考：序號(hào)開(kāi)車環(huán)節(jié)具體步驟簡(jiǎn)單描述細(xì)節(jié)參考1準(zhǔn)備工作檢查、核實(shí)公用工程、工藝、儀表、安全 -2催化劑的活化建立V-0506汽液平衡引入軟水、外界蒸汽并控制壓力三、1系統(tǒng)置換并升溫用N2吹掃系統(tǒng)，從HV5241、HV5242排空，同時(shí)對(duì)流化床升溫三、2通H2活化系統(tǒng)O2含量、溫度＞180度，可引氫活化，控制好升溫速度三、33加氫還原提高H2純度加大尾氣排空使H2純度＞90%四、1

序號(hào)開(kāi)車環(huán)節(jié)具體步驟簡(jiǎn)單描述細(xì)節(jié)參考預(yù)熱E-0501、E-0502保證汽化溫度，使硝基苯完全汽化四、2硝基苯投料管線打通后，觀察流化床各點(diǎn)溫度與系統(tǒng)壓力，調(diào)節(jié)FV-5276緩慢進(jìn)料四、3系統(tǒng)壓力平衡注意氫氣和硝基苯投量配比，以形成良好的流化態(tài)四、5列管進(jìn)軟水控溫流化床中心溫度（TIC208）根據(jù)進(jìn)料負(fù)荷控制在220?260℃。四、6蒸汽壓力的平衡防止1.3Mpa、1.0Mpa和0.4Mpa管網(wǎng)超壓。四、7確認(rèn)還原終點(diǎn)合格硝基苯進(jìn)料1小時(shí)后取E-0505下料分析硝基苯含量W0.02%為合格四、94粗苯胺脫水建立T-0501真空V-0511有液位，啟P-0503建系統(tǒng)真空五、（一）、2投料、建立液位啟泵P-0501建立液位50%五、（一）、3升溫脫水將塔釜溫控制在140?155c頂溫控制75?85℃五、（一）、4采至T-0502塔釜物料含H2OW0.1%（視客戶要求）向精餾塔采出5粗苯胺精餾建立塔真空精餾塔T-0502真空度不低于0.094Mpa五、（二）、1進(jìn)料、建立液位T-0501塔釜H2O應(yīng)W0.3%（視要求）五、（二）、2升溫塔釜120?150℃頂溫115?135℃五、（二）、3打回流V-0522有一定液位啟P-0509進(jìn)行回流五、（二）、4成品采出V-0522水含量W0.3%（視要求）五、（二）、5采釜液每天采出一次，每次在30%左右。五、（二）、76殘液蒸餾建立真空六、2

序號(hào)開(kāi)車環(huán)節(jié)具體步驟簡(jiǎn)單描述細(xì)節(jié)參考檢查空高空頭不小于80公分六、1排水升溫控制氣相溫度120?140℃六、3包渣視鏡無(wú)液滴即可排渣六、47苯胺水蒸餾建立真空七、2進(jìn)一次水建立液位50%七、3升溫釜溫100-105℃,頂溫70-80℃,同時(shí)啟塔釜循環(huán)泵P-0508ab至精餾一冷換熱七、4進(jìn)苯胺水檢查V-0509液位，啟動(dòng)P-0506進(jìn)料七、5、6稀廢水采出取塔釜樣苯胺含量低于500Ppm合格七、7（一）、前期準(zhǔn)備工作1、所有設(shè)備、管道及閥件的檢修工作已經(jīng)完成；2、根據(jù)需要或安排已按要求進(jìn)行系統(tǒng)的氣密性試驗(yàn)和試壓工作；3、檢查所有公用工程都已具備條件；4、檢查所有安全設(shè)施及消防器材是否都完好無(wú)損；5、檢查所有儀表及監(jiān)控設(shè)施是否就緒；6、其它必須具備的工藝、安全條件。調(diào)節(jié)器操作狀態(tài)和閥門位置檢查表位號(hào)用途屬性狀態(tài)隔離閥旁路PV-5246V-0503壓力調(diào)節(jié)氣閉,正作用手動(dòng)關(guān)關(guān)FV-5276硝基苯進(jìn)料流量調(diào)節(jié)氣閉,負(fù)作用手動(dòng)關(guān)關(guān)TV-5209流化床中心溫度調(diào)節(jié)氣閉,負(fù)作用手動(dòng)關(guān)關(guān)PV-5253中壓包壓力調(diào)節(jié)氣閉,負(fù)作用自動(dòng)開(kāi)關(guān)LV-5285中壓包液位調(diào)節(jié)氣閉,正作用自動(dòng)開(kāi)關(guān)LV-5286粗苯胺中間罐液位調(diào)節(jié)氣開(kāi),正作用自動(dòng)關(guān)關(guān)HV-5241尾氣放空1氣閉開(kāi)關(guān)HV-5242尾氣放空2氣閉開(kāi)關(guān)FV-5278脫水塔進(jìn)料流量調(diào)節(jié)氣閉,負(fù)作用手動(dòng)開(kāi)關(guān)位號(hào)用途屬性狀態(tài)隔離閥旁路PV-5259脫水再沸器蒸汽調(diào)節(jié)氣閉,負(fù)作用自動(dòng)開(kāi)關(guān)LV-5290脫水塔液位調(diào)節(jié)氣開(kāi),正作用自動(dòng)開(kāi)關(guān)PV-5264精餾塔再沸器蒸汽調(diào)節(jié)氣閉,負(fù)作用自動(dòng)開(kāi)關(guān)FV-5279精餾塔回流量調(diào)節(jié)氣閉,負(fù)作用手動(dòng)開(kāi)關(guān)LV-5292回流罐液位調(diào)節(jié)氣開(kāi),正作用自動(dòng)開(kāi)關(guān)PV-5265V-0515真空度調(diào)節(jié)氣開(kāi),正作用自動(dòng)開(kāi)關(guān)FV-5280回收塔進(jìn)料量調(diào)節(jié)氣閉,負(fù)作用手動(dòng)開(kāi)關(guān)PV-5270回收塔再沸器蒸汽調(diào)節(jié)氣閉,負(fù)作用手動(dòng)開(kāi)關(guān)LV-5295回收塔液位調(diào)節(jié)氣開(kāi),正作用手動(dòng)開(kāi)關(guān)PV-4254氣閉,負(fù)作用自動(dòng)開(kāi)關(guān)PV-4255低壓包蒸汽壓力調(diào)節(jié)氣閉,負(fù)作用自動(dòng)開(kāi)關(guān)LV-5299低壓包液位調(diào)節(jié)氣開(kāi),正作用自動(dòng)開(kāi)關(guān)（二）、催化劑的活化1、建立廢熱汽包氣液平衡開(kāi)啟軟水泵，向廢熱汽包注入軟水至50%液位高度，引入外界蒸汽并調(diào)節(jié)汽包內(nèi)的壓力維持在1.0?1.5MPa備用，排掉列管內(nèi)冷凝水為升溫作好準(zhǔn)備。2、系統(tǒng)置換1）、建立氮?dú)馕⒄龎?。拆除氮?dú)饪傞y后至氫壓機(jī)（C-0501）之間的盲板，確認(rèn)氫壓機(jī)進(jìn)口閥的關(guān)閉狀態(tài)后，打開(kāi)氫壓機(jī)旁路閥，緩慢引入氮?dú)庵列職渚彌_罐（V-0503），經(jīng)過(guò)三個(gè)氫換熱器（E-0503）后，進(jìn)入汽化器（E-0502）,再?gòu)牧骰驳撞咳氪玻{(diào)節(jié)尾氣排空（爾5241、HV5242）開(kāi)度，從床頂出來(lái)的氣體從尾氣排空排掉；2）、啟動(dòng)料腿反吹氣。開(kāi)啟旋風(fēng)分離器各料腿吹氣點(diǎn)的“儀表氣”,觀察PG5003管線上壓力表壓力PN0.4MPa,再打開(kāi)各料腿進(jìn)氣位置1的針形閥調(diào)節(jié)流量計(jì)為?0.6m3/h、打開(kāi)位置2的針形閥調(diào)節(jié)流量計(jì)顯示至1.0?m3/h、打開(kāi)位置3的針形閥調(diào)節(jié)流量計(jì)顯示至2.0?m3/h、打開(kāi)位置4閥調(diào)節(jié)流量計(jì)顯示至4.0?m3/h,（注意每次調(diào)節(jié)后流量顯示都是總流量，每根料腿一個(gè)流量計(jì)，每根料腿的調(diào)節(jié)方法相同）。3）、啟動(dòng)循環(huán)氫壓機(jī)。引入“儀表氣”啟動(dòng)內(nèi)旋風(fēng)分離器，三級(jí)料腿各點(diǎn)流量、壓力正常后，再打開(kāi)一臺(tái)氫壓機(jī)（C-0501）的出口閥，微開(kāi)進(jìn)氣閥，啟動(dòng)循環(huán)氫壓機(jī)，將氮?dú)馇袚Q至從氫氣捕集器”-0502）引入的同時(shí)緩慢開(kāi)啟進(jìn)氣閥，關(guān)閉其旁路閥；4）、充排壓、置換。調(diào)節(jié)氫氣緩沖罐（V-0503）壓力為0.15MpaMpa開(kāi)始充壓，通過(guò)尾氣排空（爾5241、HV5242）對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行反復(fù)多次的充壓、泄壓，對(duì)流化床空氣進(jìn)行置換；同時(shí)1次/小時(shí)取樣分析系統(tǒng)內(nèi)氣體中的含氧量，當(dāng)其含氧量W1.0%（體積含量，下同）時(shí)為置換合格，關(guān)閉氮?dú)忾y門，調(diào)節(jié)排空閥控制系統(tǒng)壓力維持在0.05MPa。5）、在進(jìn)行上述步驟的同時(shí)，可開(kāi)啟進(jìn)入流化床反應(yīng)器〔R-0501〕列管加熱蒸汽,對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行升溫。3、催化劑的活化1）、當(dāng)流化床反應(yīng)器〔R-0501〕內(nèi)控制點(diǎn)溫度達(dá)到180℃時(shí)，停止加熱蒸汽，（如果是再生后的熱態(tài)催化劑則應(yīng)降溫至220℃）,打開(kāi)PG5001新鮮氫氣管線閥門，緩慢向氫氣緩沖罐〔V-0503〕內(nèi)通入氫氣進(jìn)行催化劑活化，嚴(yán)格控制系統(tǒng)進(jìn)氫量和尾氣排空量，逐漸關(guān)閉氮?dú)猓勾呋瘎囟染鶆蛏仙刂粕郎厮俣萕30℃/h,活化時(shí)流化床反應(yīng)器〔R-0501〕中心溫度最高不超過(guò)275℃。如出現(xiàn)超溫現(xiàn)象，可立即關(guān)閉PG5001新鮮氫氣閥和PG5042尾氣放空閥HV5241、HV5242,并適量向系統(tǒng)內(nèi)補(bǔ)加少量氮?dú)?，防止系統(tǒng)形成負(fù)壓。2）、N2全關(guān)，尾氣排空（爾5241、HV5242）開(kāi)度和H2通量不變情況下，若流化床反應(yīng)器加-0501〕中心溫度出現(xiàn)下降、流化床壓力升高的趨勢(shì)時(shí)則加大氫氣流量，并加大尾氣排空量，直至流化床中心溫度不再上升（甚至下降），下料無(wú)水，此時(shí)視為催化劑活化即將結(jié)束。3）、繼續(xù)向系統(tǒng)內(nèi)通氫氣循環(huán)，并適當(dāng)加大尾氣排空量，系統(tǒng)自然降溫。當(dāng)床層控制點(diǎn)溫度降至200℃以下時(shí)，打開(kāi)通向流化床列管的加熱蒸汽，維持流化床中心溫度在180℃以上。當(dāng)系統(tǒng)循環(huán)氫純度達(dá)到90％以上時(shí)，啟動(dòng)第2臺(tái)氫氣循環(huán)機(jī)〔C-0501〕，并在180℃以上通入氫氣循環(huán)并維持4小時(shí)以上，維持期間控制循環(huán)氫純度三90%,氫氣捕集器〔V-0502〕壓力為正壓且W0.05MPa。（三）、硝基苯投料1、提高H純度：活化結(jié)束，加大放空，使H2含量＞90%,同時(shí)維持流化床2中心溫度（TR5209）180-200℃。2、保證足夠供熱：當(dāng)中壓包蒸汽壓力高于1.0Mpa排盡硝基苯預(yù)熱器（E-050D、硝基苯汽化器（E-0502）內(nèi)冷凝水后，打開(kāi)蒸汽進(jìn)口閥，微開(kāi)出口閥（疏水器），并打開(kāi)廢熱蒸汽包至E-0501和E-0502的蒸汽閥，調(diào)整好硝基苯預(yù)熱器（E-0501）、硝基苯汽化器（E-0502）加熱蒸汽，對(duì)E-0501和E-0502進(jìn)行預(yù)熱。3、投料：?jiǎn)?dòng)硝基苯進(jìn)料泵（P-0418）,調(diào)節(jié)好泵的壓力，流量控制為W1200Kg/h,將硝基苯送至硝基苯預(yù)熱器（E-0501）預(yù)熱至180℃，預(yù)熱后的硝基苯和氫氣在汽化器（E-0502）中混合汽化后從流化床（R-0501）底部進(jìn)入。4、提負(fù)荷：硝基苯流量必須在保證完全汽化的情況下，方能緩慢提高至生產(chǎn)要求負(fù)荷，氫氣和硝基苯摩爾比控制為9：115：1。5、系統(tǒng)壓力的平衡：要密切觀注氫壓機(jī)出口總管壓力（PR5247）和苯胺冷凝器出口循環(huán)氫壓力（PR5255）,微調(diào)硝基苯進(jìn)料量和新氫引入量，使反應(yīng)系統(tǒng)壓力為0.19?0.20MPa,使流化床形成良好的流化態(tài)勢(shì)，并注意流化床各點(diǎn)溫度隨反應(yīng)的加強(qiáng)而從下到上緩慢地上升，否則，不宜再繼續(xù)加料。在此過(guò)程中，氫氣的調(diào)節(jié)應(yīng)隨著硝基苯加量而進(jìn)行。6、反應(yīng)過(guò)程溫度控制：在中心溫度（115209）達(dá)到220℃前先排掉流化床到中壓汽包之間管道的冷水，在中心溫度達(dá)到220℃時(shí)向列管進(jìn)軟水，流化床各段的反應(yīng)溫度由調(diào)節(jié)閥輸送軟水進(jìn)行調(diào)節(jié)控制，流化床中心溫度（1葭208）根據(jù)進(jìn)料負(fù)荷控制在220?260℃。7、蒸汽壓力控制：隨著進(jìn)料量的增加，流化床反應(yīng)溫度逐步升高，蒸汽系統(tǒng)壓力也會(huì)逐漸升高，操作時(shí)應(yīng)觀注、控制好蒸汽系統(tǒng)各級(jí)壓力，三級(jí)蒸汽網(wǎng)絡(luò)分別控制在1.3Mpa、1.0Mpa和0.4Mpa,防止超壓。8、下料及氫氣的返回：自流化床頂部排出的氣相反應(yīng)物經(jīng)過(guò)氫換熱器（E0503）換熱后進(jìn)入冷凝器（E0504）冷凝。凝液經(jīng)冷卻器（E0505）進(jìn)一步冷卻至低于40℃后進(jìn)入粗苯胺中間罐（V0507）后，再進(jìn)入苯胺水分離器（V0508）分離粗苯胺和苯胺水，粗苯胺流入粗苯胺貯槽（V0511a）,苯胺水流入苯胺水貯槽（V0509）；氣相部分除少量尾氣排空外，大部分作為循環(huán)氫進(jìn)入氫氣緩沖罐（V0502）循環(huán)使用。9、還原終點(diǎn)合格的確認(rèn)：硝基苯進(jìn)料1小時(shí)后取粗苯胺冷卻器（E-0505）下料樣分析硝基苯含量，若低于0.01%可將硝基苯加料量提到2500Kg/h,再過(guò)1小時(shí)后，加氫系統(tǒng)各參數(shù)均在正常范圍內(nèi)，可將硝基苯加料量提高到所需量。（四）、精餾操作（一）粗苯胺脫水：.檢查：當(dāng)粗苯胺罐（V-0511）有一定粗苯胺液位后，檢查物料外觀正?？捎?，可啟動(dòng)運(yùn)行脫水塔。.建立脫水塔真空：?jiǎn)?dòng)真空泵，并調(diào)節(jié)好脫水真空緩沖罐（V-0515）真空度在以上，將脫水塔（T-0501）帶真空，檢查苯胺脫水塔〔T-0501〕是否泄漏，控制塔頂真空度0Mpa并維持好。.投料、建立液位：開(kāi)脫水塔進(jìn)料泵（P-0501）從粗苯胺槽（V-0511）進(jìn)料。建立液位50％并維持好。.升溫脫水：先排脫水塔再沸器〔E-0506〕冷凝水，開(kāi)啟脫水塔再沸器〔E-0506〕加熱蒸汽，調(diào)節(jié)加熱蒸汽壓力將脫水塔釜溫升溫并控制在140?155℃,塔頂溫度控制在75?85℃進(jìn)行脫水。從塔頂蒸出的苯胺水經(jīng)脫水塔冷凝器（E-0508）冷凝后，接受到苯胺水貯槽（V-0509）作回收用。.采出：塔釜苯胺經(jīng)取樣分析，塔釜物料含H2O＜0.1%（視客戶要求）時(shí)，方可向精餾塔采出，將粗苯胺轉(zhuǎn)入苯胺精餾塔精餾。6、負(fù)荷增減：根據(jù)粗苯胺儲(chǔ)量而定一般在1000?4200kg/h之間，負(fù)荷的增減必須參考蒸蒸汽管網(wǎng)的壓力狀況，將蒸汽量的增減協(xié)調(diào)進(jìn)行，以使釜溫穩(wěn)定和蒸汽管網(wǎng)壓力的穩(wěn)定（二）粗苯胺精餾：.建立脫水塔真空：在脫水塔開(kāi)始升溫時(shí)，將精餾塔（T-0502）帶真空，塔頂真空度不低于0.094Mpa,真空檢查合格無(wú)漏點(diǎn)后，將苯胺精餾塔精餾塔三冷（E-0517）冷凝水閥門開(kāi)至最大；檢查到回流槽管線（PL5032）上的下料閥門是否已關(guān)閉；.進(jìn)料、建立液位：當(dāng)苯胺脫水塔〔T-0501〕操作穩(wěn)定后且塔釜物料含H2O＜0.1%（視客戶要求）時(shí)，開(kāi)啟脫水塔液位調(diào)節(jié)閥（LV-5290）往苯胺精餾塔〔T-0502〕進(jìn)料；.升溫：先排掉精餾塔再沸器〔E-0507〕蒸汽冷凝水，當(dāng)精餾塔釜液位接近50%時(shí)，打開(kāi)精餾塔再沸器〔E-0507〕加熱蒸汽加熱，調(diào)節(jié)加熱蒸汽的壓力將塔釜溫度升到120?150℃,將塔頂溫度升至115?135℃；4、回流：當(dāng)塔頂溫度升至120℃以上后，檢查精餾塔三個(gè)冷凝器的下料視鏡有苯胺時(shí)，打開(kāi)回流槽管線（PL5032）上的下料閥門，使苯胺流向回流槽，當(dāng)回流槽（V-0522）有一定液位時(shí)，啟動(dòng)回流泵（P-0509）,開(kāi)始向精餾塔打回流，根據(jù)回流槽液位盡量進(jìn)行全回流操作。5.成品采出：進(jìn)行一段時(shí)間的全回流后，取苯胺回流罐〔V-0522〕樣品分析物料硝基苯、水含量，如硝基苯含量＜0.002%，水含量＜0.3%時(shí)（視客戶要求）可往苯胺成品中間罐〔V-0512ab〕采出，若苯胺成品中間罐〔V-0512ab〕取樣分析結(jié)果中硝基苯、水含量二者任一組分不滿足要求則苯胺成品輸送泵將其輸送至粗苯胺罐〔V-0511b〕，若回流罐內(nèi)苯胺含水量＞0.5%,應(yīng)從大循環(huán)管線打回脫水塔再次脫水，直至取樣分析合格為止。6、負(fù)荷平衡調(diào)節(jié)：根據(jù)脫水塔液位的高底自動(dòng)進(jìn)行調(diào)節(jié)，苯胺精餾塔〔T-0502〕塔釜液位應(yīng)控制在20?60%之間，根據(jù)液位上升和下降的趨勢(shì)快慢，應(yīng)稍許提前時(shí)間適當(dāng)加大（或減?。┚s塔再沸器〔E-0507〕加熱蒸氣或減?。ɑ蚣哟螅┗亓髁?，使液位控制在正常范圍內(nèi)。苯胺精餾塔〔T-0502〕塔頂產(chǎn)品向苯胺成品中間罐〔V-0512ab〕采出后，應(yīng)通過(guò)調(diào)節(jié)塔頂產(chǎn)品回流量，控制好塔頂溫度，保證產(chǎn)品質(zhì)量，但又不宜太大，以免消耗蒸氣過(guò)多。7、采出釜液：在精餾塔釜液位不高于60%時(shí)，先減小脫水塔的進(jìn)料量、降低精餾塔再沸器的加熱蒸汽，并加大回流量（必要時(shí)100%），使塔釜液位緩慢上升至70-80%，控制塔釜液位上升速度，以使塔釜溫度下降10-15℃，塔頂溫度下降5-10℃,精餾塔釜內(nèi)的高沸物質(zhì)濃度大大增加時(shí)采出釜液，以達(dá)到采釜液效果。苯胺精餾塔〔T-0502〕釜液每天白班采出一次，每次采出量根據(jù)物料粘稠及產(chǎn)品中硝基苯含量而定，一般在30%左右。如遇催化劑活性衰退后期，可考慮每8小時(shí)采出一次，一般每次在30%左右。（五）、殘液蒸餾：1、作業(yè)條件：釜液經(jīng)多次采出，殘液蒸餾鍋〔V-0513〕內(nèi)物料超過(guò)2/3（空頭不小于80公分），在蒸汽足夠的條件下，即可進(jìn)行釜液蒸餾；此時(shí)若殘液蒸餾鍋內(nèi)液位已滿，則應(yīng)通過(guò)精餾塔釜的采出管反采一部分回精餾塔以留空。2、建立真空：殘液蒸餾時(shí)，真空應(yīng)不影響精餾塔操作，緩慢建立殘液緩沖罐真空度在0.090MPa以上，打開(kāi)殘液緩沖罐至殘液冷凝器聯(lián)通閥，使殘液鍋真空建立在0.086?0.093Mpa之間。3、升溫：打開(kāi)殘液蒸餾冷凝器冷卻水，同時(shí)排掉蛇管和夾套的冷凝水后開(kāi)加熱蒸汽，控制鍋內(nèi)氣相溫度升至120?140℃。3、蒸餾并檢查下料：蒸餾過(guò)程中，冷凝器下部視鏡應(yīng)持續(xù)有下料，苯胺和硝基苯絕大部分蒸出后，鍋內(nèi)氣相溫度下降到110℃，觀察視鏡幾乎無(wú)液滴流出，即可停止蒸餾。4、關(guān)蒸汽并排渣：關(guān)閉蒸汽閥，并將真空斷開(kāi)。開(kāi)啟直角閥將殘?jiān)胪皟?nèi)，完后，再用真空抽通放渣管，以免堵塞管道。（六）、苯胺水蒸餾1、檢查工作：當(dāng)濃廢水罐（V-0519）建立一定液位后，檢查苯胺水可用后，開(kāi)回收系統(tǒng)，回收苯胺。2、建立真空：?jiǎn)?dòng)真空泵，并調(diào)節(jié)好脫水真空緩沖罐（V-0515）真空度在以上，微開(kāi)至回收冷凝器E-0514的閥門，以便調(diào)節(jié)苯胺回收塔〔T-0503〕塔頂真空度在0.03--0.035Mpa左右，塔釜微正（負(fù)）壓，并檢查塔是否漏真空。3、建立液位：用一次水進(jìn)料，建立回收塔（T-0503）塔釜液位50%,并維持好。4、升溫：開(kāi)啟回收塔冷凝器的冷卻水和下料閥，排掉回收塔再沸器〔E-0513〕的冷凝水，調(diào)節(jié)好加熱蒸汽，塔釜升溫至100-105℃。5、投料：開(kāi)啟苯胺回收塔進(jìn)料泵〔P-0506ab〕，進(jìn)料流量視苯胺水儲(chǔ)存情況而定，一般控制在1500?3500kg/h之間。6、塔釜循環(huán)建立：待精餾系統(tǒng)運(yùn)行后，開(kāi)啟塔釜循環(huán)泵至精餾一冷換熱的管線，利用熱能。如熱量足夠維持回收塔釜溫度，可關(guān)閉回收塔再沸器蒸汽。7、廢水的采出及不合格的處理：取塔釜樣分析，廢水中苯胺含量控制在＜500mg/L,可開(kāi)啟液位調(diào)節(jié)閥（LV-5295）采向稀廢水中間罐（V-0520）,有一定液位后直接采向污水處理裝置；當(dāng)含量＞1000mg/L時(shí)；關(guān)閉塔釜液位調(diào)節(jié)閥（采出閥），廢水循環(huán)回塔釜再處理，同時(shí)減小進(jìn)料，并檢查回收進(jìn)料口情況、蒸汽狀況、真空狀況等；必要時(shí)作洗塔處理。廢水中間罐的濃廢水通過(guò)噴淋管線打回Vt/h。塔釜排出含量小于300Ppm的苯胺廢水，符合廠定的一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。第五節(jié)正常控制一、還原控制1、投料正常后，平衡好H2和硝基苯量，通過(guò)微調(diào)硝基苯投料量FRC-5276,以控制系統(tǒng)壓力PR-5255在0.035-0.060Mpa,PR-5247在0.150-0.185Mpa范圍內(nèi);2、控制好TV-509中心溫度的進(jìn)水調(diào)節(jié)，保證中心溫度在230-270℃，并且穩(wěn)定；3、關(guān)注氫氣純度的變化，及時(shí)調(diào)整HV—5241或HV-5241使H2純度保證三90%；4、每日白班按規(guī)定對(duì)E-0503a、b、c打噴淋30—60分鐘，質(zhì)檢按時(shí)分析，還原終點(diǎn)及氫氣純度樣；5、任何時(shí)候都必須保證投料量W4500kg/h；6、精苯胺中間罐V-0507液位維持在40%-60%之間。二、脫水系統(tǒng)控制1、根據(jù)還原負(fù)荷大小，控制好FV-5278脫水塔進(jìn)料量，使其與還原負(fù)荷基本匹配；2、調(diào)節(jié)好PV—5285,使塔頂真空穩(wěn)定在0.068-0.070MPa；3、調(diào)節(jié)好PV—5259的蒸汽進(jìn)入量，使塔釜溫度維持在140-150℃之間；4、調(diào)節(jié)好LV—5290,使液位維持在40-60%之間，最多不應(yīng)超過(guò)20%-80%的范圍；5、如負(fù)荷調(diào)整，及時(shí)調(diào)整蒸汽量。三、精餾控制1、液位盡量穩(wěn)定，需根據(jù)脫水負(fù)荷大小調(diào)節(jié)好PV-5264的蒸汽通量；2、回流量在能保證產(chǎn)品質(zhì)量前提下，不宜過(guò)大，以免損失能源，應(yīng)保證回流槽硝基含量W20ppm(0.002%)；3、回流槽下料段視鏡顏色應(yīng)時(shí)常巡檢，色深時(shí)要加大回流量；4、回流槽液位控制在40%-60%左右。四、回收塔控制1、保證低壓包蒸汽維持在0.3-0.4MPa,以使塔釜溫度能維持在100-105℃,又保證有足夠蒸出量回收苯胺；2、根據(jù)蒸汽量的多少調(diào)整進(jìn)料量，以保證廢水中苯胺含量W300mg/L；3、塔釜液位根據(jù)負(fù)荷大小控制在40-60%左右，不準(zhǔn)超過(guò)20-80%的范圍；4、苯胺水進(jìn)料量不宜大于3500kg/h。五、殘液蒸餾1、控制好蒸汽進(jìn)出口大小，使殘液釜溫上升速度適當(dāng)，任何時(shí)候釜溫應(yīng)忘160℃；2、加強(qiáng)殘液蒸餾時(shí)的巡檢，對(duì)下料情況必須心中有數(shù)。六、公用工程1、經(jīng)常觀注中壓汽包、管網(wǎng)壓力，以及中壓包液位等重要參數(shù)，特別是開(kāi)停車時(shí)期；2、循環(huán)冷卻水上水總管壓力應(yīng)三0.35MPa；3、保持和調(diào)度室等相關(guān)單位的聯(lián)絡(luò)。第六節(jié)試車過(guò)程中的安全問(wèn)題及處理一、突然停電、停水、停汽及其它、停電必須判斷是局部停電還是全廠停電，如果全廠停電則會(huì)同時(shí)停水、停壓縮空氣和氫氣。停電后應(yīng)立即關(guān)閉尾氣排空閥、硝基苯進(jìn)料閥、加熱蒸汽閥、保持系統(tǒng)正壓。如果系統(tǒng)壓力太低，可適當(dāng)補(bǔ)充少量氮?dú)庖跃S持系統(tǒng)正壓。停電后，苯胺真空泵^-050326?！?、脫水塔進(jìn)料泵^-050加6都已停車，應(yīng)迅速關(guān)閉脫水塔再沸器〔E-0506〕和精餾塔再沸器〔E-0507〕加熱蒸汽，停止加熱，關(guān)閉苯胺脫水塔〔T-0501〕釜液采出閥門。封閉兩塔真空，保持兩塔負(fù)壓。若停電時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，應(yīng)采出部分精餾殘液以防苯胺精餾塔〔T-0502〕和精餾再沸器〔E-0507〕之間“U”型管堵死。由于停電過(guò)程中DCS儀表不間斷電源供電時(shí)間有限，應(yīng)特別加強(qiáng)現(xiàn)場(chǎng)巡回檢查，及時(shí)與生產(chǎn)調(diào)度聯(lián)系。、停水若突然停水，應(yīng)停止苯胺脫水塔U-0501〕進(jìn)料，關(guān)閉脫水塔再沸器1E-0506〕和精餾塔再沸器〔E-0507〕加熱蒸汽，停止加熱。若停水時(shí)間較長(zhǎng)，應(yīng)按停車處理。、停汽如果蒸汽管網(wǎng)停蒸汽。苯胺自產(chǎn)蒸汽能自身平衡，而氫氣又供應(yīng)正常，可繼續(xù)生產(chǎn)；否則應(yīng)按停車情況處理。、停壓縮空氣壓縮空氣內(nèi)管道積水結(jié)冰、或壓縮站出故障，會(huì)造成壓縮空氣突然中斷所有氣動(dòng)閥門均無(wú)法動(dòng)作，若臨時(shí)中斷可用調(diào)節(jié)閥旁通手動(dòng)操作控制，停的時(shí)間較長(zhǎng)，應(yīng)按停車程序處理。、氫氣突然停止供給氫氣突然停止供應(yīng)，應(yīng)立即關(guān)閉尾氣排空閥，停止加料，吹料降溫，如果系統(tǒng)壓力太低，可適當(dāng)補(bǔ)充少量氮?dú)庖跃S持系統(tǒng)正壓。、防爆膜破裂流化床反應(yīng)器〔R-0501〕進(jìn)口管道防爆膜破裂，很有可能引起著火，應(yīng)迅速采取措施。立即組織滅火，停止加料，再停氫氣循環(huán)機(jī)〔C-0501abc〕，停氫氣循環(huán)機(jī)〔C-0501abc〕務(wù)必保持系統(tǒng)正壓，待火滅后再關(guān)閉系統(tǒng)新鮮氫氣進(jìn)氫閥門，系統(tǒng)補(bǔ)充氮?dú)膺M(jìn)行置換，組織滅火的同時(shí)告知調(diào)度與消防隊(duì)。

如果因防爆膜局部腐蝕而漏料，應(yīng)立即匯報(bào)車間，研究處理。二、操作中不正?，F(xiàn)象的處理不正?，F(xiàn)象原因處理方法1氫壓機(jī)出口壓力低（流量?。゛.氫壓機(jī)循環(huán)閥未關(guān)或漏關(guān)緊氫壓機(jī)循環(huán)閥或消漏b.氫壓機(jī)安全閥漏匯報(bào)車間處理c.氫壓機(jī)閥片串氣或皮帶松等故障匯報(bào)車間并更換氫壓機(jī)或修理2氫壓機(jī)出口壓力高a.汽化器、分布板、換熱器堵塞而造成系統(tǒng)阻力增大停車清理汽化器、分布板、換熱器b.總氫純度低增加尾氣排空c.硝基苯汽化器積料見(jiàn)43硝基苯加不進(jìn)去a.加料泵內(nèi)產(chǎn)生氣阻打開(kāi)泵上排氣閥排除泵內(nèi)氣體直至壓力表起壓b.硝基苯冬季凍結(jié)開(kāi)保溫蒸汽或用皮管通汽烘化c.加料調(diào)節(jié)閥失靈請(qǐng)儀表工檢修d.貯罐出口閥門未開(kāi)打開(kāi)貯罐出口閥門4汽化器積存硝基苯（汽化溫度低氫壓機(jī)出口壓力增高）a.硝基苯加料過(guò)多減少或停止進(jìn)料待積料全部汽化后再正常加料b.中壓蒸汽未達(dá)規(guī)定值新鮮蒸汽已關(guān)閉減少或停止加料適當(dāng)補(bǔ)充新鮮蒸汽，待中壓包壓力達(dá)到規(guī)定內(nèi)且