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文檔簡介
試驗室常用洗液的配制方法及運用在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一項必需做的試驗前的準(zhǔn)備工作,也是一項技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對檢驗結(jié)果的精確和精細(xì)度均有影響。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求,一般定量化學(xué)分析所用的洗液配制及洗滌要求如下:一、鉻酸洗液1、配置稱取5g重鉻酸鉀粉末,置于250mL燒杯中,加5mL水使其溶解,然后慢慢參與100mL濃硫酸,溶液溫度將達80℃,待其冷卻后貯存于磨口玻璃瓶內(nèi)。2、洗滌范圍及留意事項主要用于洗除被有機物質(zhì)和油污玷污的玻璃器皿,是強氧化性洗液,不適用于對鉻的微量分析洗滌。具有強腐蝕性,防止燒傷皮膚、衣物;用畢回收,可反復(fù)運用。假設(shè)洗液變成墨綠色那么失效,可參與濃硫酸將Cr3+氧化后接著運用。千萬不能將水或溶液參與H2SO4中,配制時要邊倒邊用玻璃棒攪拌,并留意不要濺出,混合勻整,待冷卻后,裝入洗液瓶備用。防止洗液濺到身上,以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中,應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。二、堿性乙醇洗液1、配制溶解120克氫氧化鈉固體于120ml水中,用95%乙醇稀釋至1L。2、洗滌范圍
在鉻酸洗液洗滌無效時,用于清洗各種油污3、由于堿對玻璃的腐蝕,玻璃磨口不能長期在該洗液中浸泡;須存放于膠塞瓶中,防止揮發(fā)、防火。留意:失效洗滌時間不宜過長,運用時應(yīng)當(dāng)心慎重。三、堿性洗液1、配制
〔1〕4克高錳酸鉀固體溶于少量水中,再參與100mL10%氫氧化鈉溶液。(2)碳酸鈉液〔Na2CO3,即純堿〕,碳酸氫鈉〔Na2HCO3,小蘇打〕,磷酸鈉〔Na3PO4,磷酸三鈉〕液,磷酸氫二鈉〔Na2HPO4)液等。2、運用范圍及留意事項主要除去有機物質(zhì),用堿性高錳酸鉀浸泡后器壁上會析出一層二氧化錳,需用鹽酸或鹽酸加過氧化氫除去。堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是接受長時間〔24小時以上〕浸泡法,或者略微浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時,要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。五、洗滌劑常用的干凈劑是肥皂,肥皂液〔特制商品〕,洗衣粉,去污粉,洗液等。用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身和污物起化學(xué)反響的作用,將污物去除。因此須要浸泡必需的時機充分作用。六、其他常用洗液及洗滌范圍
1、工業(yè)濃鹽酸:可洗去水垢或某些無機鹽沉淀。
2、5%草酸溶液:用數(shù)滴硫酸酸化,可洗去高錳酸鉀的痕跡。
3、5%~10%磷酸三鈉〔Na3PO4·12H2O〕溶液:可洗滌油污物。
4、30%硝酸溶液:洗滌二氧化碳測定儀及微量滴管。
5、5%~10%乙二胺四乙酸二鈉〔EDTA-Na2〕溶液:加熱煮沸可洗脫玻璃儀器內(nèi)壁的白色沉淀物。
6、20%HNO3溶液和2%KMnO4溶液對苯并〔a)芘有破壞作用,被苯并〔a〕芘污染的玻璃儀器可用20%HNO3浸泡24小時,取出后用自來水沖去殘存酸液,再進展洗滌。被苯并〔a〕芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小時后,再進展洗滌。六、常規(guī)洗滌玻璃儀器的步驟和要求
1、常法洗滌儀器
洗刷儀器時,應(yīng)首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。如儀器漫長存放附有塵灰,先用清水沖去,再按要求選用干凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內(nèi)外全刷一遍,再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時,用自來水洗3~6次,再用蒸餾水沖三次以上。一個洗干凈的玻璃儀器,應(yīng)當(dāng)以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠,照舊須要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時,要用順壁沖洗方法并充分震蕩,經(jīng)蒸餾水沖洗后的儀器,用指示劑檢查應(yīng)為中性。
2、作痕量金屬分析的玻璃儀器,運用1:1~1:9的HNO3溶液浸泡,然后進展常法洗滌。
3、進展熒光分析時,玻璃儀器應(yīng)幸免運用洗衣粉洗滌〔因洗衣粉中含有熒光增白劑,會給分析結(jié)果帶來誤差〕。
每次試驗完畢后所用過的玻璃器皿須要洗凈枯燥備用。用于不同試驗對枯燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器細(xì)凈即可運用,而用于食品分析的儀器很多要求是枯燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應(yīng)依據(jù)不同要求進展枯燥儀器。
2、晾干
〔1〕不急等用的儀器,可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水分,然后自然枯燥??捎冒灿心踞?shù)募茏踊驇в型笟饪椎牟AЧ穹胖脙x器。
〔2〕洗凈的儀器控去水分,放在烘箱內(nèi)烘干,烘箱溫度為105~110℃烘1小時左右。也可放在紅外燈枯燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量瓶等在烘干后要放在枯燥器中冷卻和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要留意慢慢升溫并且溫度不行過高,以免裂開。量器不行放于烘箱中烘干?!?〕對于急于枯燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的
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