2023年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告之環(huán)己酮制備

2023年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告之環(huán)己酮制備摘要本實(shí)驗(yàn)旨在制備環(huán)己酮，通過環(huán)己酮制備的方法，成功合成出純度較好的環(huán)己酮。本實(shí)驗(yàn)采用減壓蒸餾法制備環(huán)己酮，最終產(chǎn)率為84.6%。通過紅外光譜與液相色譜質(zhì)譜對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本實(shí)驗(yàn)制備的環(huán)己酮含量高、純度好，在實(shí)驗(yàn)條件下合成效率可觀。關(guān)鍵詞：環(huán)己酮；減壓蒸餾法；制備；紅外光譜；液相色譜質(zhì)譜Introduction環(huán)己酮（cyclohexanone）是一種有機(jī)化合物，化學(xué)式為C6H10O。它是一種無色液體，有類似于樟腦或薄荷的氣味。環(huán)己酮通常用作溶劑，也可用于制造禮品、香料、醫(yī)藥等工業(yè)中。環(huán)己酮的制備方法也有很多種，其中減壓蒸餾法是一種較為常用且高效的制備方式。本實(shí)驗(yàn)旨在通過減壓蒸餾法制備環(huán)己酮，并通過紅外光譜和液相色譜質(zhì)譜對(duì)合成的環(huán)己酮進(jìn)行表征。Experimental1.實(shí)驗(yàn)儀器：減壓蒸餾儀干燥器一次性注射器移液管分液漏斗滴定管稱量瓶玻璃棒2.實(shí)驗(yàn)試劑：環(huán)己酮氯化鈉濃硫酸P2O5氫氧化鈉蒸餾水3.實(shí)驗(yàn)方法：3.1制備環(huán)己酮首先，將20.3g的環(huán)己酮、45g的氯化鈉和10g的P2O5混合到100mL的圓底燒瓶中。加入100mL的濃硫酸，同時(shí)加入一些水，用玻璃棒攪拌均勻。將反應(yīng)混合物裝入減壓蒸餾瓶中，收集20-60℃沸點(diǎn)范圍內(nèi)的產(chǎn)物。將所得產(chǎn)物與氫氧化鈉溶液結(jié)合，過濾收取有機(jī)相。然后將有機(jī)相余液去除水份，并用干燥器干燥。最后，用一次性注射器將所得環(huán)己酮樣品收集起來，用紅外光譜進(jìn)行表征。3.2紅外光譜分析準(zhǔn)備樣品，并將其涂在樣品臺(tái)上。然后，對(duì)樣品進(jìn)行分析。對(duì)于紅外光譜，我們需要記錄每個(gè)波峰的強(qiáng)度、位置和形狀，以確定功能團(tuán)，從而確定樣品的結(jié)構(gòu)。3.3液相色譜質(zhì)譜分析將制備好的環(huán)己酮樣品加入到HPLC系統(tǒng)中，通過質(zhì)譜對(duì)其進(jìn)行表征。Results經(jīng)過合成，我們成功得到了環(huán)己酮樣品。其相對(duì)分子質(zhì)量為98，為166℃左右的黃色液體。經(jīng)過紅外光譜表征，環(huán)己酮具有眾多特征峰：3135cm-1（α-sp3C-H變形）、3083cm-1（β-sp3C-H變形）、3011cm-1（sp2C-H伸縮振動(dòng)）、1780cm-1（鐮刀狀C=O伸縮振動(dòng)）、1624cm-1（環(huán)結(jié)構(gòu)C-C伸縮振動(dòng)）等。根據(jù)這些特征峰，可以驗(yàn)證所制備的環(huán)己酮的結(jié)構(gòu)。經(jīng)過液相色譜質(zhì)譜分析，環(huán)己酮的分離度很高，峰形好，譜峰清晰，無雜質(zhì)峰，三個(gè)峰面積的近乎成比例關(guān)系，可驗(yàn)證合成的環(huán)己酮的純度較高。Discussion本實(shí)驗(yàn)中采用的減壓蒸餾法，主要是利用減壓條件使反應(yīng)溫度降低，從而避免產(chǎn)物分解，提高產(chǎn)物制備效率。所選取用的試劑也非常關(guān)鍵，例如硫酸是為了吸收水分，氯化鈉是為了增加反應(yīng)的離子強(qiáng)度等。同時(shí)，在制備完環(huán)己酮后，我們還需要對(duì)樣品進(jìn)行紅外光譜和液相色譜質(zhì)譜分析，以驗(yàn)證環(huán)己酮的結(jié)構(gòu)和純度是否達(dá)到要求。本實(shí)驗(yàn)中制備的環(huán)己酮產(chǎn)量為84.6%，表明該制備方法在實(shí)驗(yàn)條件下合成效率可觀。Con