氣相色譜使用及注意事項

氣相體系使用注意事項-------氣相色譜簡介（二）目前一頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點氣源使用注意事項氣源氣相主機數(shù)據(jù)處理目前二頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點氣源使用注意事項目前三頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點氣瓶搬運和使用注意事項搬運注意事項

一、裝運氣瓶必須對氣瓶進行檢查，將開關(guān)關(guān)緊，戴好安全帽（瓶子的），瓶體要有防震圈，并確保無缺陷、無漏氣、符合技術(shù)檢驗標準，否則不得裝運。

二、裝運各種氣瓶的車輛不得混裝，配裝原則應(yīng)按化學危險物分類儲存原則考慮配裝。如液氯與液氨不能在同一車內(nèi)配裝，壓縮氣體與液化氣體均不得與爆炸品、氧化劑、自燃物品、易燃物品共同配裝，各種氣瓶也不能混合裝配。

目前四頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點三、在拉運氣瓶時，應(yīng)將氣瓶捆綁牢固或用其他方法將其固定住，以避免氣瓶激烈地沖撞和滾動，在裝運的氣瓶上嚴禁坐人，并不得搭乘其他無關(guān)人員。

四、氣瓶的裝卸作業(yè)應(yīng)用特別的抬架或搬運車，輕裝輕卸，不得手執(zhí)氣門安全閥，不得溜坡滾動、撞擊、拖拉、摔落，不得拋擲或橫倒地上滾動，搬運時不要把鋼瓶角閥對準人身，以防萬一。

目前五頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點五、氣瓶進庫或上樓下樓搬運時，一律不得用電磁起重機搬運。以防萬一電源中斷或電氣系統(tǒng)發(fā)生故障時，失去電磁作用，氣瓶從高空摔落受到?jīng)_擊。

六、當沿地面水平短距離移動氣瓶時，可用兩手抬起氣瓶一端，使其傾斜，然后用一只手托住安全閥，另一只手推動殼體中央，滾動氣瓶底邊在地面上移動，嚴禁氣瓶橫放在地上滾動，最好把氣瓶固定在特制氣瓶推車上進行搬運。

七、裝卸不同種類的氣瓶，應(yīng)根據(jù)不同的危險特性采取相應(yīng)措施。如氧氣瓶及專用工具嚴禁與油脂類接觸，車上不得有殘留的油脂，操作人員也絕不能穿用沾有油脂或油污的工作服、手套，以免引起燃燒爆炸；對于裝卸有燃燒爆炸危險性氣體的機械工具，應(yīng)有防止產(chǎn)生火花的措施

目前六頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點氣瓶使用注意事項一.使用前檢查1、有無檢驗合格證。

2、氣瓶顏色標志與所需氣體是否相符。

3、瓶體有無安全使用的缺陷。

4、有無瓶帽與防震圈（一般上下各一個）。目前七頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點二、使用原則（1）高壓氣瓶必須分類保管，直立放置時要用固定鏈固定穩(wěn)妥；氣瓶要遠離熱源，避免曝曬和強烈振動；一般實驗室內(nèi)存放氣瓶量不得超過兩瓶。（2）高壓氣瓶上選用的減壓器要分類專用，安裝時螺扣要旋緊，防止泄漏；開、關(guān)減壓器和開關(guān)閥時，動作必須緩慢；使用時應(yīng)先旋動開關(guān)閥，后開減壓器；用完，先關(guān)閉開關(guān)閥，放盡余氣后，再關(guān)減壓器。切不可只關(guān)減壓器，不關(guān)開關(guān)閥。

目前八頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點（3）使用高壓氣瓶時，操作人員應(yīng)站在與氣瓶接口處垂直的位置上。操作時嚴禁敲打撞擊，并經(jīng)常檢查有無漏氣，應(yīng)注意壓力表讀數(shù)。（4）氧氣瓶或氫氣瓶等，應(yīng)配備專用工具（如使用銅扳手），并嚴禁與油類接觸。操作人員不能穿戴沾有各種油脂或易感應(yīng)產(chǎn)生靜電的服裝手套操作，以免引起燃燒或爆炸。目前九頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點（5）用后的氣瓶，應(yīng)按規(guī)定留0.05MPa以上的殘余壓力?？扇夹詺怏w應(yīng)剩余0.2MPa～0.3MPa（約2kg／cm2～3kg／cm2表壓）H2應(yīng)保留2MPa，以防重新充氣時發(fā)生危險，不可用完用盡。（7）各種氣瓶必須定期進行技術(shù)檢查。充裝一般氣體的氣瓶三年打壓檢驗一次；如在使用中發(fā)現(xiàn)有嚴重腐蝕或嚴重損傷的，應(yīng)提前進行檢驗。（8）不要用氧氣瓶代替空氣瓶。目前十頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點氣體減壓閥1.氣體減壓閥是強檢合格的儀表。2.打開總閥前減壓閥應(yīng)該是關(guān)閉的。否則容易產(chǎn)生爆鳴，夏天還有可能因靜電產(chǎn)生火星發(fā)生危險。目前十一頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點氣體發(fā)生器根據(jù)氣體發(fā)生器說明書做好日常維護，定期更換堿液、活性炭等。目前十二頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點氣體純化裝置每6-12個月或當指示型捕集阱顏色改變時。更換時間取決于捕集阱的容量與氣體純度更換時可以將變色硅膠、分子篩放入燒杯中，烘箱溫度110~120度，8小時以上，分子篩也可放入酒精中浸泡活化。目前十三頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點更換下的純化管不需要清洗，可用鑷子夾脫脂棉清潔內(nèi)壁。填充活化的分子篩、變色硅膠時，不可用剛活化好的高溫變色硅膠填充,必須干燥器內(nèi)冷卻到室溫。純化管頂端要塞入一點脫脂棉過濾雜質(zhì)。如有純化管密封不好或變形情況發(fā)生，更換新的純化管。目前十四頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點氣體連接管路保證無堵塞。管路符合要求。連接點密封良好。氣體管路切割有專用工具，切割保證斷面整齊圓滑。疏通清洗管路要保證先外后內(nèi)，先物理后化學，先干后濕順序。目前十五頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點氣相主機目前十六頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點1、儀器應(yīng)有良好接地，使用穩(wěn)壓電源，避免外部電器干擾。

2、經(jīng)常進行試漏檢查（包括進樣墊），確保整個流路系統(tǒng)不漏氣。

目前十七頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點進樣針使用注意事項使用時用待測樣品交換3次以上對某些易污染樣品需要清洗10次以上。注射器每次用后要及時用溶劑清洗，并擦干進樣針頭。進樣時保持進針豎直，進入后快進快出。不要提拉活塞接近拉出位置。每日用畢，清洗進樣針，妥善保管。目前十八頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點123uL0123uL0樣品定量后將針直接插入進樣口...在按下針桿前（進樣），針尖里的樣品已經(jīng)汽化進入柱子-->峰可能變寬或裂開.進樣口(高溫)液體樣品進樣方法目前十九頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點進樣針變彎原因1.進樣口擰太緊，導致進樣針很難插入。2.位置找不好，插錯位置。3.用力過猛，掌握不好力度。解決辦法：求穩(wěn)，不求快，多加練習，熟悉儀器。目前二十頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點進樣墊維護1.注入次數(shù)約60次左右（根據(jù)樣品清潔程度適當延長）。2.進樣感覺特別容易。3.譜圖上有規(guī)則性小峰（鬼峰）出現(xiàn)。4.進樣墊污染。5.漏氣。當發(fā)生以上情況說明需要更換，更換時最好在儀器使用前，若儀器使用時最好降至室溫再加以更換以免燙傷自己或損壞儀器。目前二十一頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點玻璃趁管保留時間峰面積變差時。異常峰出現(xiàn)。使用時間長或每周定期維護。進粘稠、易燒結(jié)的不良樣品后。想拆的時候。當發(fā)生以上情況及時清洗維護目前二十二頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點趁管維護有些趁管內(nèi)加玻璃棉的，反方向?qū)⒉Ａ尥背觯ㄒ话闩浼飼泄ぞ叩模?。用脫脂棉蘸酒精清洗?nèi)壁。有頑固污漬、結(jié)焦去除不了，用丙酮、酒精、DMF、DMSO等溶劑浸泡幾小時后清洗。如還去除不了，廢棄！目前二十三頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點密封墊選擇與安裝：密封墊分為一般密封和耐高溫密封墊。汽化室溫度超過300度時使用耐高溫密封墊。耐高溫密封墊一面有一層膜，使用時帶膜面朝下。目前二十四頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點墊圈每次換柱到要用新的石墨墊圈。確保石墨墊圈,柱螺母和管線尺寸匹配，適用型號符合當前使用狀況。適時更換石墨墊圈。安裝時注意將墊圈密封圈恰當裝入，并旋到位，不要用力過猛，旋到旋不動。目前二十五頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點不同儀器其進樣口墊圈等內(nèi)容安裝是不一樣的，國產(chǎn)的基本相同，安捷倫、島津等公司完全不同。購買儀器時盡量多要些耗材，或多備些耗材。進樣口和檢測器兩端都有密封圈和墊圈。目前二十六頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點色譜柱1.了解現(xiàn)有的色譜柱極性、使用情況，使用時盡量避免達到最高耐熱溫度。2.不適合的樣品堅決不能注入色譜柱。3.色譜柱使用前，應(yīng)當按說明老化。4.一段時間沒用，再次使用前按程序老化。5.換下的柱子，填充柱用配套的帽子堵住兩頭，毛細管柱兩端用進樣墊或墊片堵住，放入盒內(nèi)。目前二十七頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點色譜柱安裝分清前后，按順序裝上墊圈等，插入的長度按儀器說明書而定。使用一段時間柱前有污染，用專用工具整齊割掉前端被污染的毛細管。有時分析結(jié)束后再進一定量的溶劑，去除柱內(nèi)保留的部分雜質(zhì)。注：實驗室最好編寫色譜柱使用規(guī)范。目前二十八頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點柱溫箱有些儀器柱溫箱后門沒關(guān)緊會有提示。當發(fā)生溫度提升不正常，必須在斷電情況下維修。不清楚情況下找專業(yè)人士維修。柱溫箱清掃：切斷電源、戴好手套用氮氣等吹掃，配合軟毛刷除塵，對有污染部分脫脂棉蘸少量酒精清洗，用洗耳球吹干或去除不易達到地方的灰塵。目前二十九頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點檢測器FID檢測器維護輕度污染：氫、空氣流量增大通常3倍。在此狀態(tài)下維持1小時后，恢復通常設(shè)定。重度污染：對檢測器噴嘴和收集極進行清洗，先用脫脂棉去除表面積炭，然后用酒精等溶劑清洗干凈。相關(guān)清洗按說明進行。目前三十頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點FID使用1、雙柱頭將不用的那個柱頭壓調(diào)節(jié)閥關(guān)閉；2、嚴格注意氣路的清潔；3、儀器必須良好接地；4、等到所需溫度到達時，方可點火，將FID使用的N2、H2、空氣三種氣體調(diào)節(jié)到需要的流速上，點火時，將H2流量調(diào)大，點火后，再緩慢調(diào)至所需值上；5、氫焰檢測器的溫度要大于100℃，以防止樣品在檢測器中冷凝。7、使用氫焰時，嚴防色譜柱未接到FID的柱接頭上，而盲目通H2，以免造成柱室充滿氫氣，一旦開機就會引起爆炸。目前三十一頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點TCD檢測器維護根據(jù)廠家不同會有不同要求。高溫清洗法、溶劑清洗法。酸類、含氧氣體、具有氧化性、還原性產(chǎn)品不能使用。目前三十二頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點TCD使用注意事項1、載氣中應(yīng)無腐蝕性、氧化、還原物質(zhì)，注意氣路凈化。2、使用前，應(yīng)先通載氣10-30分鐘，將管路的氣體趕去，防止錸鎢絲氧化。未通載氣時，嚴禁打開橋流，否則會燒壞錸鎢絲。3、不能用氣體直接吹熱導檢測器，或有較大的氣體流沖擊。4、不允許有強烈機械震動。5、不能將TCD處于風口處，TCD放空口應(yīng)用管道接到室外，出氣管應(yīng)注意固定，防止風吹擺動，影響基線。6、若需停機，應(yīng)先關(guān)電源，等到熱導檢測溫度降至100℃以下時，再關(guān)氣源，這有利于錸鎢絲使用壽命。7、在靈敏度足夠情況下，應(yīng)降低橋電流使用，這樣可提高儀器穩(wěn)定性，增加TCD使用壽命目前三十三頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點NPD檢測器維護1、測P與N在N2、H2、Air流量配比和柱溫都不一樣；測P時，H2II流量略大；測N時，H2II流量略小。2、新銣珠應(yīng)老化后才可用，老化時間以基線的Rn、Rd符合要求為準。3、銣珠與噴嘴的距離在長時間工作時，可能變化，必須常修正其距離，才可使D不變。4、銣珠在長期工作時，有半衰現(xiàn)象。當加大電流，基流都較小，證明銣珠活性已變小，須更換銣珠。銣珠工作時，必須首先把銣珠激發(fā)為暗紅色。5、NP檢測器為質(zhì)量型檢測器，可使用小口徑毛細管柱。7、銣珠易吸潮，存放期間應(yīng)干燥，應(yīng)避免用鹵素有機物為溶劑，以保證其壽命。目前三十四頁\總數(shù)三十七頁\編于十九點NPD使用使用前須將檢測器與銣珠加熱器分離，用專用工具調(diào)整銣珠，使銣珠在噴嘴正上方，且距離噴嘴0.8～1.5mm左右，從上方看下去，不應(yīng)看到噴口。然后把銣珠與加熱器連接好。設(shè)好溫度，待溫度達到目標值后，先將H2壓力調(diào)0.05Mpa，Air為0.03～0.05Mpa，逐漸加大銣珠電流，當看到銣珠已紅（證明已激發(fā)），再逐漸減小電流值和H2壓力