第十八章重量分析級

第十八章重量分析級第1頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三重量分析法：通過稱量被測組分的質(zhì)量來確定被測組分百分含量的分析方法第一節(jié)重量分析法概論第2頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三1.沉淀法—利用沉淀反應(yīng)使待測組分以微溶化合物的形式沉淀出來，再使之轉(zhuǎn)化為稱量形式稱量。2.揮發(fā)法—利用物質(zhì)的揮發(fā)性質(zhì)，通過加熱或其他方法使待測組分從試樣中揮發(fā)逸出。+ePt電極上例Cu2+Cu稱白金網(wǎng)增重—電重量法3.電解法—利用電解的方法使待測金屬離子在電極上還原析出.分類：第3頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三特點不需用基準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確度高不適用于微量分析程序長、費時應(yīng)用主要應(yīng)用于含量不太低的Si,S,P,W,Mo,Ni,Zr,Hf,Nb,Ta的精確分析Er:0.1～0.2％第4頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三

沉淀重量法一、幾個概念1.沉淀重量法：利用沉淀反應(yīng)將待測組分以難溶化合物形式沉淀下來，經(jīng)過濾、洗滌、烘干、灼燒后，轉(zhuǎn)化成具有確定組成的稱量形式，稱量并計算被測組分含量的分析方法。第5頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三2.沉淀形式：

沉淀的化學(xué)組成稱～3.稱量形式：

沉淀經(jīng)烘干或灼燒后，供最后稱量的化學(xué)組成稱～第6頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三二、沉淀重量法的分析過程和要求1、沉淀重量法的分析過程試樣沉淀劑沉淀型沉淀過濾洗滌灼燒或烘干稱量型稱重計算

待測離子沉淀劑沉淀形式處理過程稱量形式注：稱量形式與沉淀形式可以相同，也可以不同第7頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三例，可溶性鋇鹽中鋇含量的測定(重量法）：溶樣HCl稀H2SO4BaSO4過濾洗滌灼燒稱重計算Ba%稱樣mSmp第8頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三2、要求（1）對沉淀形式的要求

a．溶解度小

b．易過濾和洗滌

c．純凈，不含雜質(zhì)

d．易轉(zhuǎn)化成稱量形式重量法有極高的準(zhǔn)確度。其準(zhǔn)確度依賴于沉淀技術(shù)及沉淀的性質(zhì)。為得到高的準(zhǔn)確度，沉淀必須做到第9頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三a．確定的化學(xué)組成

b．性質(zhì)穩(wěn)定

c．較大的摩爾質(zhì)量（2）對稱量形式的要求第10頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三例如：0.1000g的鋁可以制

0.1888gAl2O31.704g(C9H8NO)3Al8-羥基奎琳鋁對于這兩種稱量形式的稱量相對誤差為：所以對稱量形式應(yīng)選擇較大的摩爾質(zhì)量，以減少稱量誤差。第11頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三為便于操作,晶形沉淀<0.5g,膠狀沉淀<0.2g待測沉淀劑沉淀形稱量形SO42-+BaCl2→BaSO4↓BaSO4 (過濾洗滌800℃灼燒)Mg2++(NH4)2HPO4→MgNH4PO4·6H2O→Mg2P2O7

(1100℃)Cl-+AgNO3→AgCl↓→AgCl (110℃，烘干)第12頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三

在利用沉淀反應(yīng)進行重量分析時，人們總是希望被測組分沉淀越完全越好。但是，絕對不溶解的物質(zhì)是沒有的。重量分析一般要求沉淀溶解損失不超過0.2mg，因此，如何減少沉淀溶解損失，以保證重量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是重量分析的一個問題。第二節(jié)沉淀的完全程度與影響沉淀溶解度的因素第13頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三難溶化合物MA在水中沉淀----溶解平衡 s+–第14頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三一、酸效應(yīng)—增大溶解度(弱酸鹽沉淀)

酸效應(yīng)：溶液酸度對沉淀溶解度的影響稱為～以沉淀AmBn中的酸根Bm-與H+反應(yīng)為例：AmBnmA+nBS[A′]=[A]=mS[B′]=nSHB······HnBH+第15頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三討論：酸度對強酸型沉淀物的溶解度影響不大，但對弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影響較大

pH↓，[H+]↑，S↑注：

因為酸度變化，構(gòu)晶離子會與溶液中的H+或OH-反應(yīng)，降低了構(gòu)晶離子的濃度，使沉淀溶解平衡移向溶解，從而使沉淀溶解度增大第16頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三

CaC2O4Ca2++C2O42-C2O42-+H+HC2O4-HC2O4-+H+H2C2O4第17頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三例計算CaC2O4在不同情況下的溶解度CaC2O4Ca2++C2O42-

SSKsp(CaC2O4)=2.0×10-9H2C2O4

Ka1=5.9×10-2

Ka2=6.4×10-5

在純水中S=[Ca2+]=[C2O42-]==4.5×10-5mol·L-1第18頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三

在酸性溶液中CaC2O4Ca2++C2O42-

SS

H+HC2O4-H2C2O4K′sp=

[Ca2+][C2O4]=S2=[C2O42-]

a

(H)a

(H)

=1+[H+]b1+[H+]2b2K/sp=KspaA(H)=S2

第19頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三pH4.0的HCl溶液中pH2.0的HCl溶液中水中4.5×10-5第20頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三由以上數(shù)據(jù)可見：溶解度變小酸效應(yīng)變小第21頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三

[例3]pH=2.0時CaF2的溶解度

(Ksp=10-10.47

，KaHF=10-3.2

，β1=KHHF=103.2)

[解]

CaF2=Ca2++2F–

(2S)2

[Ca2+][F-]2=S·———=Ksp

(αF(H))2

αF(H)=1+β1[H]=1+103.2-2=101.20

第22頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三所以：4第23頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三酸效應(yīng)影響弱酸鹽的沉淀：

CaC2O4

CaCO3CdSAg2SNH4MgPO4本身弱酸易溶于堿，應(yīng)在強酸下沉淀： SiO2·nH2OWO3·nH2O第24頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三2、配位效應(yīng)—增大溶解度

配位效應(yīng)：存在配位劑與構(gòu)晶離子形成配位體，

使沉淀的溶解度增大的現(xiàn)象稱為～mM+nAMmAn

L

NMLnNnA

金屬離子M有配合副反應(yīng)，陰離子A也有副反應(yīng)。但在重量分析中，我們主要討論金屬離子M的配合副反應(yīng)。第25頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三第26頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三討論：

1）配位效應(yīng)促使沉淀-溶解平衡移向溶解一方，從而增大溶解度

2）當(dāng)沉淀劑本身又是配位劑時，應(yīng)避免加入過多;

既有同離子效應(yīng)，又有配位效應(yīng)，應(yīng)視濃度而定

3）配位效應(yīng)與沉淀的溶解度和配合物穩(wěn)定常數(shù)有關(guān)，溶解度越大，配合物越穩(wěn)定，配位效應(yīng)越顯著第27頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三AgCLAg++CL-Ag++2NH3

Ag(NH3)2+AgCLAg++CL-AgCL

+CL-AgCL2-AgCL2-

+CL-

AgCL3-第28頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三當(dāng)[Cl-]<10-2.4

同離子效應(yīng)為主[Cl-]>10-2.4

絡(luò)合效應(yīng)為主S=Cl-×10-6不同Cl–時的溶解度曲線第29頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三

[例]CNH3=0.10mol/L，求AgCl溶解度．(pKsp=9.75，AgNH3的lgβ1=3.24，lgβ2=7.05)

αAg(NH3)=1+β1[NH3]+β2[NH3]2=1.6×105

[解]AgClAg++Cl–

∣NH3Ag(NH3)+Ag(NH3)2+

→第30頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三第三節(jié)沉淀的純度影響沉淀純度的因素共沉淀coprecipitation后沉淀postprecipitation吸附adsorption包藏occlusion混晶mixedcrystal第31頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三

當(dāng)一種沉淀從溶液中析出時，溶液中的某些其他組分，在該條件下本來是可溶的，但它們卻被沉淀帶下來而混雜于沉淀之中，這種現(xiàn)象稱為～。一.共沉淀現(xiàn)象

例如：測定SO4-時，以BaCl2為沉淀劑，如果試液中有Fe3+存在，當(dāng)析出BaSO4沉淀時，本來是可溶的Fe2(SO4)3也被夾在沉淀中。

共沉淀現(xiàn)象可分三類：第32頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三1.表面吸附及吸附規(guī)則由于沉淀表面靜電引力不均衡，使它們具有吸引帶相反電荷離子的能力，而形成表面吸附共沉淀．第33頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三AgCl沉淀表面吸附示意圖第34頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三第一吸附層：先吸附過量的構(gòu)晶離子再吸附與構(gòu)晶離子大小接近、電荷相同的離子濃度較高的離子被優(yōu)先吸附第二吸附層：優(yōu)先吸附與構(gòu)晶離子形成的鹽溶解度小的離子。離子價數(shù)高、濃度大的離子，優(yōu)先被吸附

減小方法

制備大顆粒沉淀或晶形沉淀適當(dāng)提高溶液溫度，溫度升高,減少吸附洗滌沉淀，減小表面吸附，沉淀總表面積大,吸附雜質(zhì)多吸附規(guī)則第35頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三

沉淀速度過快，表面吸附的雜質(zhì)來不及離開沉淀表面就被隨后沉積下來的沉淀所覆蓋，包埋在沉淀內(nèi)部，這種因吸附而留在沉淀內(nèi)部的共沉淀現(xiàn)象稱～2、吸留或包埋減少或消除方法改變沉淀條件，重結(jié)晶或陳化第36頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三3.混晶

形成混晶：存在與構(gòu)晶離子晶體構(gòu)型相同、離子半徑相近、電子層結(jié)構(gòu)相同的雜質(zhì)離子，沉淀時進入晶格中形成混晶例：BaSO4與PbSO4

，AgCl與AgBr同型混晶

BaSO4中混入KMnO4（粉紅色）異型混晶

減小或消除方法將雜質(zhì)事先分離除去；加入絡(luò)合劑或改變沉淀劑，以消除干擾離子第37頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三二、后沉淀（繼沉淀）

后沉淀（繼沉淀）：

溶液中被測組分析出沉淀之后在與母液放置過程中，溶液中其他本來難以析出沉淀的組分（雜質(zhì)離子）在該沉淀表面繼續(xù)沉積的現(xiàn)象。

第38頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三ZnCuSSS例：金屬硫化物的沉淀分離中第39頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三示例例：草酸鹽的沉淀分離中第40頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三

1.后沉淀隨放置時間增長而加重

2.后沉淀隨溫度升高而加重

3.后沉淀引入雜質(zhì)的量比共沉淀嚴(yán)重的多

特點：消除方法——縮短沉淀與母液的共置時間第41頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三小結(jié)后沉淀主沉淀形成后，“誘導(dǎo)”雜質(zhì)隨后沉淀下來減免方法——縮短沉淀與母液共置的時間吸附共沉淀（服從吸附規(guī)則）是膠體沉淀不純的主要原因減免方法——洗滌包藏共沉淀（服從吸附規(guī)則）是晶形沉淀不純的主要原因減免方法——陳化或重結(jié)晶混晶共沉淀減免方法——預(yù)先將雜質(zhì)分離除去第42頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三共沉淀與后沉淀對分析結(jié)果的影響的處理表面吸附包藏混晶后沉淀洗滌，改善沉淀條件重結(jié)晶預(yù)先分離立即過濾，不陳化第43頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三第四節(jié)沉淀的形成與沉淀條件一、沉淀的類型（1）晶形沉淀：顆粒直徑0.1～1μm，排列整齊，結(jié)構(gòu)緊密，比表面積小，吸附雜質(zhì)少易于過濾、洗滌例：BaSO4↓（細(xì)晶形沉淀）MgNH4PO4↓（粗晶形沉淀）（2）無定形沉淀：顆粒直徑﹤0.02μm

結(jié)構(gòu)疏松比表面積大，吸附雜質(zhì)多，不易過濾、洗滌例：Fe2O3?2H2O↓（3）凝乳狀沉淀：顆粒直徑界于兩種沉淀之間例：AgCl↓第44頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三沉淀的分類晶形沉淀凝乳狀沉淀無定形沉淀BaSO4MgNH4PO4實例沉淀顆粒半徑AgClFe2O3.nH2OAl2O3.nH2O大小0.1~1m0.02m沉淀外觀大小CrystallineprecipitateCurdyprecipitateAmorphousprecipitate第45頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三**沉淀屬何種類型決定于**

1.沉淀物質(zhì)本身的性質(zhì)

2.沉淀的條件，改變條件，類型發(fā)生轉(zhuǎn)化晶形沉淀

BaSO4凝乳狀

AgCl

非晶形Fe（OH）3nH2O第46頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三構(gòu)晶離子成核作用晶核長大沉淀微粒長大聚集定向排列無定形晶形二、沉淀形成的一般過程均相成核異相成核均相成核（自發(fā)成核）：過飽和溶液中，構(gòu)晶離子通過相互靜電作用締和而成晶核異相成核：構(gòu)晶離子借助溶液中固體微粒形成晶核第47頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三影響沉淀顆粒大小和形態(tài)的因素：聚集速度：構(gòu)晶離子聚集成晶核后進一步堆積成沉淀微粒的速度定向速度：構(gòu)晶離子以一定順序排列于晶格內(nèi)的速度注：沉淀顆粒大小和形態(tài)決定于聚集速度和定向速度比率大小聚集速度＜定向排列速度→晶形沉淀聚集速度＞定向排列速度→無定形沉淀晶核的生長第48頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三無定形沉淀形成示意第49頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三晶形沉淀過程示意SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+第50頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三Ba2+SO42-SO42-Ba2+SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-Ba2+Ba2+SO42-Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+第51頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三SO42-SO42-Ba2+SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-Ba2+Ba2+SO42-Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+第52頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三SO42-SO42-Ba2+SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+第53頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三SO42-SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-Ba2+SO42-SO42-第54頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+第55頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三馮韋曼(VonWeimarn)經(jīng)驗公式：

C(Q)–C(S)分散度V=K·—————S

V：沉淀形成速率(晶核形成速度)Q：加入沉淀劑瞬間沉淀物質(zhì)總濃度

S：開始沉淀時，沉淀物質(zhì)的溶解度

Q－S：沉淀開始時的過飽和度

(Q－S)/S：相對過飽和度

K：與溫度，介質(zhì)，沉淀性質(zhì)有關(guān)的常數(shù)第56頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三1、沉淀在稀溶液中進行（過飽和程度小）

因為CQ小，則也小，分散度小，沉淀顆粒大。2、沉淀在熱溶液中進行（過飽和程度?。?/p>

因為熱溶液中S增大，則也小，分散度小，沉淀顆粒大。3、在不斷攪拌下，緩慢地加入沉淀劑（過飽和程度小）

因為溶液不斷攪拌，S增大，則也小，分散度小，沉淀顆粒大。CQ-C(S)C(S)CQ-C(S)C(S)CQ-C(S)C(S)相對過飽和程度越小，沉淀的顆粒越大第57頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三三、沉淀條件的選擇1．晶形沉淀特點：顆粒大，易過濾洗滌；結(jié)構(gòu)緊密，表面積小，吸附雜質(zhì)少條件：

a．稀溶液——降低過飽和度，減少均相成核

b．熱溶液——增大溶解度，減少雜質(zhì)吸附

c．充分?jǐn)嚢柘侣渭映恋韯乐咕植窟^飽和

d．加熱陳化——生成大顆粒純凈晶體

第58頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三陳化：沉淀完成后，將沉淀與母液放置一段時間，這一過程稱為～（加熱和攪拌可以縮短陳化時間）。因為在同樣條件下，小晶粒的溶解度比大晶粒的大。在同一溶液中，對大晶粒為飽和溶液時，對小晶粒則為未飽和，因此小晶粒就要溶解，這樣溶液中的構(gòu)晶離子就在大晶粒上沉積，沉積到一定程度后，溶液對大晶粒飽和溶液時，對小晶粒又為未飽和，又要溶解。如此反復(fù)進行，小晶粒逐漸消失，大晶粒不斷長大。第59頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三2．無定形沉淀特點：溶解度小，顆粒小，難以過濾洗滌；結(jié)構(gòu)疏松，表面積大，易吸附雜質(zhì)條件：a．濃溶液——降低水化程度，使沉淀顆粒結(jié)構(gòu)緊密b．熱溶液——促進沉淀微粒凝聚，減小雜質(zhì)吸附c．?dāng)嚢柘螺^快加入沉淀劑——加快沉淀聚集速度

d．不需要陳化——趁熱過濾、洗滌，防止雜質(zhì)包裹e．適當(dāng)加入電解質(zhì)——防止膠溶(NH4NO3、NH4Cl)洗第60頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三晶形沉淀稀熱慢攪陳相對過飽和度小，減少均相成核；減少雜質(zhì)吸附量增大溶解度，減少相對過飽和度，減少均相成核；增大擴散速度，有利于沉淀長大；減少吸附減少均相成核；有利于沉淀長大減少包藏；晶形完整化控制相對過飽和度小，沉淀陳化第61頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三無定形沉淀減少水合，使其聚集緊密，便于過濾；減少雜質(zhì)吸附熱大量電解質(zhì)立即過濾減少水合，減少吸附，防止膠溶濃減少水合。沉淀完后，稀釋攪拌，減少雜質(zhì)吸附快，攪減少水合利于凝聚、沉降第62頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三3.均勻沉淀法—緩慢的化學(xué)反應(yīng),均勻地產(chǎn)生沉淀劑優(yōu)點：避免了局部過濃或相對過飽和度過大現(xiàn)象注：均勻沉淀法制成的沉淀，顆粒較大，結(jié)構(gòu)緊密，表面吸附雜質(zhì)少，易過濾洗滌仍不能避免混晶共沉淀或后沉淀現(xiàn)象第63頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三沉淀劑試劑反應(yīng)沉淀元素OH-脲素素(NH2)2CO+3H2O=CO2+2NH4++2OH-Al,Ca,Bi,Fe

氰酸鉀鉀HOCN+2H2O=CO2+NH4++2OH-Cr,FeS2-硫代乙酰胺胺CH3CNH2+H2O=CH3CNH2+H2SSb,Mo,Cu,CdSO42-硫酸二甲酯酯(CH3O)2S=O+2H2O=2CH3OH+2H++SO42-Ba,Ca,Sr,PbPO43-三甲基磷酸酸(CH3O)3P=O+3H2O=3CH3OH+3H++PO43-ZrC2O42－二甲基草酸酸CH3OCCOCH3+2H2O=2CH3OH+2H++C2O42-Ca,Mg,Zn=S=SO===OO第64頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三通過緩慢的化學(xué)過程，逐步地、均勻地在體系中產(chǎn)生沉淀劑，使沉淀在整個溶液中均勻地緩慢的形成，因而生成的沉淀顆粒較大。第65頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三第五節(jié)沉淀的過濾、洗滌、烘干或灼燒和分析結(jié)果的計算1.過濾:將沉淀與母液中其他組分分離一、沉淀的過濾、洗滌、烘干或灼燒濾器的選擇：濾紙的選擇：過濾方法:第66頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三濾速快中慢色帶白藍紅適用沉淀無定形粗晶形細(xì)晶形例Fe2O3·xH2OAl2O3·xH2OMgNH4PO4·6H2OBaSO4定量濾紙規(guī)格(灰分<0.1mg/張)第67頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三

選擇洗滌液原則：溶解度小，不易生成膠體的沉淀→蒸餾水溶解度較大的沉淀→沉淀劑稀溶液（母液）易發(fā)生膠溶的無定形沉淀→易揮發(fā)電解質(zhì)溶液

洗滌方法：傾瀉法,少量多次3．烘干或灼燒：除去沉淀中吸留水分和洗滌液中揮發(fā)性物質(zhì)，將沉淀形式定量轉(zhuǎn)變?yōu)榉Q量形式2．洗滌：洗去雜質(zhì)和母液第68頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三

烘干—

溫度低,用玻璃砂漏斗,如AgCl,丁二酮污鎳;微波—干燥快,用玻璃砂漏斗;灼燒—溫度高,瓷坩堝(鉑坩堝(HF)).恒重第69頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三Al2O3·xH2OAl2O31200~1300℃>800℃△SiO2·xH2OSiO2+xH2O↑800～850℃△BaSO4

去H2O，去H2SO4，去濾紙100～110℃烘226℃CaC2O4CaC2O4·H2OCaC2O4(＋吸附水)水分(NH4)2C2O4除不凈吸附水除不盡500±25℃(條件太苛刻)850℃(不太穩(wěn)定)CaCO3CaO灼燒干燥舉例濾器的恒重條件要與沉淀物的相同第70頁，共77頁，2023年，2月20日，星期三常用重量分析法被分析物種沉淀形稱量形Mg2+MgNH4PO4·6H2OMg2P2O7PO4