浙江2022高考化學(xué)二輪增分策略專(zhuān)題十三實(shí)驗(yàn)化學(xué)

專(zhuān)題十三實(shí)驗(yàn)化學(xué)第四編化學(xué)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容索引考點(diǎn)一物質(zhì)的分離、提純考點(diǎn)二物質(zhì)的定量分析三年選考五次真題考點(diǎn)三實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)物質(zhì)的分離、提純考點(diǎn)一1.物質(zhì)分離、提純的熱點(diǎn)儀器及裝置(1)熱點(diǎn)儀器1核心回扣①三頸燒瓶是一種常用的化學(xué)玻璃儀器，它有三個(gè)口，可以同時(shí)加入多種反應(yīng)物，或是加冷凝管、溫度計(jì)、攪拌器等，常用于物質(zhì)的制備、分離和提純。a.通常用于需要控制溫度的化學(xué)反應(yīng)，中間孔裝攪拌桿，一個(gè)側(cè)孔裝溫度計(jì)，另一個(gè)側(cè)孔滴加反應(yīng)物料。b.物質(zhì)的分離和提純，三頸燒瓶的三頸中間孔可以插上回流管，右側(cè)可插入溫度計(jì)，左側(cè)主要是用來(lái)添加藥品。②分液漏斗(滴液漏斗)，一般為向燒瓶(帶磨口塞)中滴加液體，其中(a)能起到平衡氣壓的作用。③冷凝管，注意進(jìn)出水方向(下口進(jìn)，上口出)。④布氏漏斗是中間帶有多孔瓷板的白色瓷質(zhì)漏斗，適用于晶體或沉淀等固體與大量溶液分離的實(shí)驗(yàn)中，常用于抽濾。⑤吸濾瓶，與布氏漏斗組成減壓過(guò)濾裝置，用于接收液體。(2)熱點(diǎn)組合裝置①蒸餾裝置②過(guò)濾裝置③減壓過(guò)濾裝置為了加快過(guò)濾速度，得到較干燥的沉淀，可進(jìn)行減壓過(guò)濾(也稱(chēng)抽濾或吸濾)。減壓過(guò)濾裝置如右圖所示。裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上的壓力差，從而加快過(guò)濾速度。吸濾瓶用于承接濾液。布氏漏斗上有許多小孔，漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接。注意布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)與吸濾瓶的支管口相對(duì)，以便于吸濾。④熱過(guò)濾裝置⑤蒸發(fā)結(jié)晶裝置

⑥分液裝置⑦紙層析實(shí)驗(yàn)示意圖

⑧攪拌滴加回流反應(yīng)裝置2.物質(zhì)分離、提純的思維方向(1)固體混合物的分離、提純①溶解過(guò)濾法(如分離MnO2和KCl的混合物)。②溶解結(jié)晶法(如分離KNO3和NaCl的固體混合物)。③升華法(如分離I2、NaCl的混合物)。④加熱灼燒法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。(2)氣體的分離、提純①混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。②加熱法：如用灼熱銅網(wǎng)除去N2中的O2。③吸收法：如用堿石灰除去氣體中的水蒸氣，用Na2O2除去O2中的CO2等。(3)液體的分離、提純①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成氣體法(如NaCl溶液中的Na2CO3雜質(zhì)用鹽酸除去)；⑤氧化法或還原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，F(xiàn)eCl2中的FeCl3用鐵粉除去)；⑥轉(zhuǎn)化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；⑦電解法(如稀硫酸中的鹽酸可用電解法除去)等。3.紙層析法的原理及實(shí)驗(yàn)操作(1)基本原理紙層析以濾紙為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性，它所吸附的水作為固定相，不與水混溶的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相。樣品中各組分在水或有機(jī)溶劑中的溶解能力不同，各組分在兩相中有不同的分配現(xiàn)象。親脂性強(qiáng)的成分在流動(dòng)相中分配得多，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度快；而親水性強(qiáng)的成分在固定相中分配得多，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度慢。(2)應(yīng)用舉例——用紙層析法分離鐵離子和銅離子①紙層析法分離Fe3＋、Cu2＋的原理Fe3＋、Cu2＋在濾紙上隨丙酮等展開(kāi)的速度不同，展開(kāi)后兩種離子的富集部分不同，從而達(dá)到分離的目的。②Fe3＋、Cu2＋的顯色反應(yīng)③操作步驟：a.裝置制作——裁紙b.點(diǎn)樣——點(diǎn)層析試樣c.配制展開(kāi)劑d.層析操作e.顯色反應(yīng)1.碳酸鈉是造紙、玻璃、紡織、制革等行業(yè)的重要原料。工業(yè)碳酸鈉(純度約98%)中含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和

等雜質(zhì)，提純工藝路線如下：2題組集訓(xùn)已知碳酸鈉的溶解度(S)隨溫度變化的曲線如圖所示：回答下列問(wèn)題：(1)濾渣的主要成分為_(kāi)_________________

。答案解析解析因工業(yè)碳酸鈉中含有Mg2＋、Fe3＋、Ca2＋，所以“除雜”過(guò)程中加入過(guò)量的NaOH溶液，可生成Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3沉淀。Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3(2)“趁熱過(guò)濾”的原因是________________________________________

。解析觀察坐標(biāo)圖，溫度降低至310K左右時(shí)發(fā)生突變，Na2CO3·10H2O的溶解度迅速降低，若不趁熱過(guò)濾將析出Na2CO3·10H2O晶體。使析出的晶體為Na2CO3·H2O，防止因溫度過(guò)低而析出Na2CO3·10H2O晶體，令后續(xù)的加熱脫水耗時(shí)長(zhǎng)答案解析(3)若在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行“趁熱過(guò)濾”，可采取的措施是__________________

(寫(xiě)出1種)。解析思路方向：①減少過(guò)濾的時(shí)間；②保持過(guò)濾時(shí)的溫度。用已預(yù)熱的布氏漏斗趁熱抽濾答案解析2.甲基橙和酚酞在水中和有機(jī)溶劑中的溶解度不同，當(dāng)溶劑沿濾紙流經(jīng)混合物點(diǎn)樣時(shí)，甲基橙和酚酞會(huì)以不同的速率在濾紙上移動(dòng)，從而達(dá)到分離的目的。某校化學(xué)興趣小組擬通過(guò)該原理將甲基橙和酚酞從混合溶液A中分離開(kāi)來(lái)：步驟Ⅰ把0.1g甲基橙和0.1g酚酞溶解在10mL60%的乙醇溶液里，配制混合溶液A；另將10mL乙醇和4mL濃氨水充分混合，配成混合溶液B。步驟Ⅱ在一張圓形濾紙中心扎一小孔，將細(xì)紙芯插入濾紙中央(如圖所示)。在距濾紙中心約1cm的圓周上，選擇三個(gè)點(diǎn)，分別用毛細(xì)管將A溶液在該三點(diǎn)處點(diǎn)樣。步驟Ⅲ將濾紙覆蓋在盛有B溶液的培養(yǎng)皿上，使濾紙芯與溶液接觸，放置一段時(shí)間，點(diǎn)樣逐漸向外擴(kuò)散，形成黃環(huán)。步驟Ⅳ待黃環(huán)半徑擴(kuò)散到濾紙半徑的1/2時(shí)，取下濾紙，等濾紙稍干后，噴上飽和Na2CO3溶液，通過(guò)現(xiàn)象判斷分離的效果。試回答下列問(wèn)題：(1)本實(shí)驗(yàn)采用的分離方法叫

法。解析由題給信息可知該實(shí)驗(yàn)采用的分離方法是紙層析法。解析答案紙層析(或色層或色譜)(2)步驟Ⅱ中若在濾紙上事先做點(diǎn)樣位置標(biāo)記，宜選用

(填“鋼”或“鉛”)筆。解析鋼筆中的墨水會(huì)對(duì)該實(shí)驗(yàn)造成干擾，因此作點(diǎn)樣位置標(biāo)記時(shí)，應(yīng)選用鉛筆。(3)步驟Ⅳ中噴灑Na2CO3溶液后，能觀察到的現(xiàn)象是_________________

，這說(shuō)明實(shí)驗(yàn)中

(填“甲基橙”或“酚酞”)在濾紙上移動(dòng)速率更快。解析Na2CO3溶液顯堿性，酚酞試液遇堿液變紅，甲基橙遇堿液變黃色。解析答案鉛內(nèi)部為黃環(huán)，外部為紅環(huán)酚酞(4)他們可以通過(guò)

來(lái)判斷分離的效果。解析通過(guò)色斑間的距離大小，可判斷出分離的效果。解析答案色斑間的距離大小3.柴達(dá)木盆地以青藏高原“聚寶盆”之譽(yù)蜚聲海內(nèi)外，它有富足得令人驚訝的鹽礦資源。液體礦床以鉀礦為主，伴生著鎂、溴等多種礦產(chǎn)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬取鹽湖苦鹵的濃縮液(富含K＋、Mg2＋、Br－、

、Cl－等)，來(lái)制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2)，他們?cè)O(shè)計(jì)了如下流程：請(qǐng)根據(jù)以上流程，回答相關(guān)問(wèn)題：(1)操作①的名稱(chēng)是

；操作②名稱(chēng)是

。解析答案萃取分液解析用鹽湖苦鹵的濃縮液(富含K＋、Mg2＋、Br－、

、Cl－等)來(lái)制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2)，應(yīng)首先用氯氣置換出單質(zhì)溴：2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－。然后進(jìn)行萃取(操作①)和分液(操作②)操作，得到橙紅色的溴的四氯化碳溶液，再通過(guò)操作③(蒸餾)得到深紅棕色液體溴。無(wú)色溶液經(jīng)過(guò)蒸發(fā)結(jié)晶、過(guò)濾后得到的固體A為MgSO4，高溫濾液經(jīng)冷卻結(jié)晶、減壓過(guò)濾得到的固體B為KCl。減壓過(guò)濾(俗稱(chēng)抽濾)常用的兩種儀器是吸濾瓶、布氏漏斗。減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是加快過(guò)濾速度，使得到的晶體更干燥。答案(2)參照如圖溶解度曲線，固體A是

(寫(xiě)化學(xué)式)；固體B是_____

(寫(xiě)化學(xué)式)；欲得到較純的固體B需用少量的

(填“熱水”或“冷水”)洗滌固體。MgSO4KCl冷水(3)操作⑤是實(shí)驗(yàn)室常用的過(guò)濾方法——減壓過(guò)濾(俗稱(chēng)抽濾或吸濾)。請(qǐng)寫(xiě)出下圖中減壓過(guò)濾常用的兩種儀器名稱(chēng)：①

；②

；請(qǐng)寫(xiě)出這種過(guò)濾方法的優(yōu)點(diǎn)：___________________

。答案吸濾瓶布氏漏斗加快過(guò)濾速度，使得到的晶體更干燥物質(zhì)的定量分析考點(diǎn)二1.物質(zhì)定量分析常用儀器(1)滴定管滴定管為一細(xì)長(zhǎng)的管狀容器，具有刻度指示量度。零刻度在上方，下方的刻度大。滴定管分為堿式滴定管和酸式滴定管。酸式滴定管的下部帶有磨口活動(dòng)玻璃閥(即玻璃活塞)，酸式滴定管宜用于盛裝酸性溶液，不能盛放堿性溶液，因?yàn)閴A性溶液能與玻璃活塞作用生成硅酸鹽，會(huì)使活塞黏結(jié)。堿式滴定管的下部用一小段橡膠管將管身與滴頭連接，橡膠管內(nèi)有一個(gè)玻璃小球，堿式滴定管宜用于盛裝堿性溶液，不能盛放酸性溶液，也不能盛放氯水、溴水、KMnO4溶液等強(qiáng)氧化性物質(zhì)，因?yàn)樗鼈儠?huì)氧化腐蝕橡膠管。1核心回扣特別提醒使用滴定管時(shí)要注意：①要根據(jù)所量取的液體性質(zhì)選擇合適的滴定管，如溶液呈酸性或有強(qiáng)氧化性時(shí)，選用酸式滴定管；溶液呈堿性時(shí)，選用堿式滴定管。②要根據(jù)所需溶液的體積選擇合適規(guī)格的滴定管，常用滴定管的規(guī)格有25mL和50mL。滴定管屬精量?jī)x器，精確度為0.01mL。③使用前要檢查是否漏水并洗凈，在裝溶液前要用待裝溶液潤(rùn)洗2～3次，避免因滴定管內(nèi)壁附有少量蒸餾水而導(dǎo)致溶液濃度減小。④裝好溶液，在讀數(shù)前趕走滴定管尖嘴內(nèi)的氣泡，并調(diào)整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。⑤讀數(shù)時(shí)要使視線與液面保持水平，讀取與凹液面相切的數(shù)據(jù)。(2)移液管常用的移液管有兩種。一種是無(wú)分度移液管，常見(jiàn)的是大肚移液管，它只有一個(gè)環(huán)形標(biāo)線；另一種是分度移液管，也是精量?jī)x器，其精確度為0.01mL。(3)電子天平電子天平是定量分析實(shí)驗(yàn)中常用的精密儀器，具有稱(chēng)量方便、迅速、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。稱(chēng)量時(shí)要先通電預(yù)熱一定時(shí)間，調(diào)整水平，待零點(diǎn)顯示穩(wěn)定后，用電子天平配套的標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)。稱(chēng)量完畢后，關(guān)閉天平，拔下電源插頭。2.定量測(cè)定數(shù)據(jù)常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱(chēng)量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測(cè)氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計(jì)：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的量氣裝置。(3)測(cè)氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過(guò)稱(chēng)量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(5)熱重法在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來(lái)研究物質(zhì)的組成。通過(guò)分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。2題組集訓(xùn)1.某學(xué)習(xí)小組用DIS系統(tǒng)(DIS系統(tǒng)即數(shù)字化信息系統(tǒng)，它由傳感器、數(shù)據(jù)采集器和計(jì)算機(jī)組成)測(cè)定食用白醋中醋酸的物質(zhì)的量濃度，以溶液的導(dǎo)電能力來(lái)判斷滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)步驟如下：(1)用

(填儀器名稱(chēng)，下同)量取10.00mL食用白醋，在

中用水稀釋后轉(zhuǎn)移到100mL的

中定容，然后將稀釋后的溶液倒入試劑瓶中。解析量取10.00mL食用白醋用酸式滴定管(或移液管)，倒入燒杯中稀釋?zhuān)俎D(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，然后定容。只要用滴定管，都要用待盛的溶液潤(rùn)洗，目的是避免誤差。CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋

＋H2O。由反應(yīng)原理和坐標(biāo)圖可知：導(dǎo)電性最強(qiáng)時(shí)即醋酸與氨水正好完全反應(yīng)生成CH3COONH4時(shí)，消耗氨水的體積為20mL，所以所配制的醋酸溶液濃度為0.1000mol·L－1，則食用白醋中醋酸的物質(zhì)的量濃度為1.000mol·L－1。酸式滴定管(或移液管)燒杯容量瓶解析答案(2)量取20.00mL上述溶液倒入燒杯中，連接好DIS系統(tǒng)，向燒杯中滴加濃度為0.1000mol·L－1的氨水，計(jì)算機(jī)屏幕上顯示出溶液導(dǎo)電能力隨氨水體積變化的曲線(見(jiàn)圖2)。①用滴定管盛氨水前，滴定管要用_________________

潤(rùn)洗2～3遍，潤(rùn)洗的目的是

。②氨水與醋酸反應(yīng)的離子方程式是________________________________________________。③食用白醋中醋酸的物質(zhì)的量濃度是

。0.1000mol·L－1的氨水答案確保反應(yīng)時(shí)氨水的濃度為0.1000mol·L－1CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋1.000mol·L－12.化學(xué)興趣小組對(duì)某品牌牙膏中摩擦劑成分及其含量進(jìn)行以下探究：查得資料：該牙膏摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成；牙膏中其他成分遇到鹽酸時(shí)無(wú)氣體產(chǎn)生。Ⅰ.摩擦劑中氫氧化鋁的定性檢驗(yàn)。取適量牙膏樣品，加水充分?jǐn)嚢琛⑦^(guò)濾。(1)往濾渣中加入過(guò)量NaOH溶液，過(guò)濾。氫氧化鋁與NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式是

。解析氫氧化鋁與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成偏鋁酸鈉，氫氧化鋁是難溶電解質(zhì)，不能拆開(kāi)，所以離子方程式是Al(OH)3＋OH－===＋2H2O。解析答案解析答案(2)往(1)所得濾液中先通入過(guò)量二氧化碳，再加入過(guò)量稀鹽酸。加入過(guò)量稀鹽酸時(shí)觀察到的現(xiàn)象是

。解析偏鋁酸鈉與二氧化碳反應(yīng)生成白色氫氧化鋁沉淀和碳酸氫鈉，再加入稀鹽酸，白色沉淀溶解，同時(shí)有氣體產(chǎn)生。有氣體產(chǎn)生、白色沉淀溶解Ⅱ.牙膏樣品中碳酸鈣的定量測(cè)定利用如圖所示裝置(圖中夾持儀器略去)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，充分反應(yīng)后，測(cè)定C中生成BaCO3沉淀的質(zhì)量，以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。依據(jù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程回答下列問(wèn)題：(3)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝狻Ｆ渥饔贸丝蓴嚢鐱、C中的反應(yīng)物外，還有

。把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收解析答案解析空氣通過(guò)氫氧化鈉溶液后除去其中的二氧化碳，持續(xù)通入空氣的目的是將B中生成的二氧化碳?xì)怏w全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收，減小誤差。(4)下列各項(xiàng)措施中，不能提高測(cè)定準(zhǔn)確度的是

(填字母)。a.在加入鹽酸之前，應(yīng)排凈裝置內(nèi)的CO2氣體b.滴加鹽酸不宜過(guò)快c.在A～B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置d.在B～C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置解析答案√√解析在加入鹽酸之前，應(yīng)排凈裝置內(nèi)的CO2氣體，可以提高測(cè)定準(zhǔn)確度，a項(xiàng)錯(cuò)誤；滴加鹽酸不宜過(guò)快，使樣品中的碳酸鈣與稀鹽酸充分反應(yīng)，盡可能產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，可以提高測(cè)定準(zhǔn)確度，b項(xiàng)錯(cuò)誤；在A～B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置，后面的實(shí)驗(yàn)中仍有溶液存在，所以該操作無(wú)意義，不能提高測(cè)定準(zhǔn)確度，c項(xiàng)正確；在B～C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置，則揮發(fā)的HCl與碳酸氫鈉反應(yīng)也會(huì)產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，使進(jìn)入C中的二氧化碳增多，誤差增大，d項(xiàng)錯(cuò)誤。(5)有人認(rèn)為不必測(cè)定C中生成的BaCO3質(zhì)量，只要測(cè)定裝置C在吸收CO2前后的質(zhì)量差，就可以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)證明按此方法測(cè)定的結(jié)果明顯偏高，原因是________________________________________

。解析因?yàn)锽裝置中剩余的不僅是反應(yīng)后的溶液，還有揮發(fā)的HCl氣體和水蒸氣等進(jìn)入裝置C中，使裝置C的質(zhì)量增加，測(cè)定結(jié)果偏高。解析答案B中的水蒸氣、HCl氣體等進(jìn)入裝置C中(或其他合理答案)3.用含少量鐵的氧化物的氧化銅制取氯化銅晶體(CuCl2·xH2O)。有如下操作：已知：在pH為4～5時(shí)，F(xiàn)e3＋幾乎完全水解而沉淀，而此時(shí)Cu2＋卻幾乎不水解。(1)溶液A中的金屬離子有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋。能檢驗(yàn)溶液A中Fe2＋的試劑為

(填序號(hào)，下同)。①KMnO4(H＋)

②(NH4)2S

③NaOH

④KSCN解析亞鐵離子具有還原性，能被酸性高錳酸鉀氧化為鐵離子，使高錳酸鉀溶液褪色。解析答案①(2)氧化劑可選用

。①Cl2

②KMnO4

③HNO3

④H2O2解析根據(jù)題意，加入氧化劑可把Fe2＋氧化為Fe3＋，而沒(méi)有增加新雜質(zhì)，所以氧化劑可用H2O2或Cl2。解析答案①④(3)要得到較純的產(chǎn)品，試劑可選用

。①NaOH

②FeO

③CuO

④Cu(OH)2

⑤Cu2(OH)2CO3解析因需要得到較純的產(chǎn)品，試劑可選用CuO或Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3，①②均會(huì)引入雜質(zhì)離子。解析答案③④⑤(4)欲測(cè)定溶液A中Fe2＋的濃度，實(shí)驗(yàn)前，首先要配制一定物質(zhì)的量濃度的KMnO4溶液250mL，配制時(shí)需要的儀器除天平、玻璃棒、燒杯、藥匙、膠頭滴管外，還需

，下列滴定方式中(夾持部分略去)，最合理的是

(填字母)。寫(xiě)出滴定反應(yīng)的離子方程式：__________________________________________。250mL容量瓶b解析答案＋4H2O解析配制一定物質(zhì)的量濃度的KMnO4溶液需要的儀器有：天平、玻璃棒、燒杯、藥匙、膠頭滴管、250mL容量瓶，高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，必須放在酸式滴定管中。(5)為了測(cè)定制得的氯化銅晶體(CuCl2·xH2O)中x的值，某興趣小組設(shè)計(jì)了兩種實(shí)驗(yàn)方案：(已知CuCl2的摩爾質(zhì)量為135g·mol－1；H2O的摩爾質(zhì)量為18g·mol－1)。方案一：稱(chēng)取mg晶體灼燒至質(zhì)量不再減輕為止，冷卻、稱(chēng)量所得無(wú)水CuCl2的質(zhì)量為n1g。方案二：稱(chēng)取mg晶體溶于水，加入足量氫氧化鈉溶液，過(guò)濾、沉淀洗滌后用小火加熱至質(zhì)量不再減輕為止，冷卻，稱(chēng)量所得固體的質(zhì)量為n2g。試評(píng)價(jià)上述兩種實(shí)驗(yàn)方案：其中正確的方案是

，據(jù)此計(jì)算得x＝

(用含m、n1或n2的代數(shù)式表示)。方案二解析答案解析由于氯化銅是強(qiáng)酸弱堿鹽，銅離子易水解且生成的氯化氫具有揮發(fā)性，加熱促進(jìn)晶體水解，所以方案一錯(cuò)誤；方案二正確，根據(jù)Cu元素守恒，則CuCl2·xH2O～Cu(OH)2～CuO11實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)考點(diǎn)三一、儀器的選擇方法1核心回扣二、物質(zhì)檢驗(yàn)的思維流程1.取少量固體試樣→溶于水配成溶液→檢測(cè)溶液中存在的陰、陽(yáng)離子→得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。2.取少量固體試樣→在氧氣流等中反應(yīng)→檢測(cè)所產(chǎn)生的物質(zhì)(如氣體)→得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。3.取少量試樣→加酸(或堿)溶液使其汽化→檢測(cè)氣體的成分→得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。4.注意以下幾個(gè)問(wèn)題：(1)有水蒸氣生成的，先檢測(cè)水蒸氣，再檢測(cè)其他成分。(2)對(duì)于需要進(jìn)行轉(zhuǎn)化才能檢測(cè)的成分，如CO的檢測(cè)，要注意先檢測(cè)CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接著對(duì)CO實(shí)施轉(zhuǎn)化，最后再檢測(cè)轉(zhuǎn)化產(chǎn)物CO2。三、實(shí)驗(yàn)條件的控制及目的1.調(diào)節(jié)溶液的pH(1)目的：①使某種或某些離子轉(zhuǎn)化為沉淀，而目標(biāo)離子不轉(zhuǎn)化為沉淀以達(dá)到分離的目的；②抑制某微粒的水解。(2)調(diào)節(jié)pH的方式多為加入某種能消耗H＋且不引入新雜質(zhì)的物質(zhì)，每種離子都有開(kāi)始沉淀和沉淀完全的兩個(gè)pH，一定要正確控制pH的范圍(雜質(zhì)離子沉淀完全～目標(biāo)離子不沉淀)。如要除去Cu2＋中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等來(lái)調(diào)節(jié)溶液的pH至3.7。2.控制體系的溫度(1)控制低溫的目的：①防止某反應(yīng)物及目標(biāo)產(chǎn)物分解，如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(濃)等物質(zhì)；②防止某反應(yīng)物或目標(biāo)產(chǎn)物揮發(fā)，如鹽酸、醋酸和氨水等；③抑制物質(zhì)的水解；④反應(yīng)放熱，低溫使反應(yīng)正向進(jìn)行；⑤避免副反應(yīng)的發(fā)生。(2)控制某一溫度范圍：①低溫反應(yīng)速率慢，高溫消耗能量；②確保催化劑的催化效果，兼顧速率和轉(zhuǎn)化率，追求更好的經(jīng)濟(jì)效益；③防止副反應(yīng)的發(fā)生，如乙醇的消去反應(yīng)需迅速升溫至170℃，防止140℃時(shí)生成乙醚。(3)采取加熱的目的：①加速某固體的溶解；②減少氣體生成物的溶解并加速其逸出；③一般是加快反應(yīng)速率；④使平衡向需要的方向移動(dòng)；⑤趁熱過(guò)濾，防止某物質(zhì)降溫時(shí)析出而損失或帶入新的雜質(zhì)。四、沉淀及洗滌操作1.沉淀洗滌的原因(1)若濾渣是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是除去晶體表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純凈的沉淀物。(2)若濾液是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是洗滌過(guò)濾所得到的濾渣，把有用的物質(zhì)如目標(biāo)產(chǎn)物盡可能洗出來(lái)。(3)防止污染環(huán)境：如果濾渣表面含有一些對(duì)環(huán)境有害的物質(zhì)，如重金屬或CN－，為了防止污染環(huán)境，往往要對(duì)殘?jiān)M(jìn)行洗滌。2.洗滌劑的選擇洗滌試劑適用范圍目的蒸餾水冷水產(chǎn)物不溶于水除去固體表面吸附著的××雜質(zhì)；可適當(dāng)降低固體因?yàn)槿芙舛斐傻膿p失熱水有特殊的物質(zhì)其溶解度隨著溫度升高而下降除去固體表面吸附著的××雜質(zhì)；可適當(dāng)降低固體因?yàn)闇囟茸兓斐扇芙獾膿p失有機(jī)溶劑(酒精、丙酮等)固體易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑減少固體溶解；利用有機(jī)溶劑的揮發(fā)性除去固體表面的水分，產(chǎn)品易干燥飽和溶液對(duì)純度要求不高的產(chǎn)品減少固體溶解酸、堿溶液產(chǎn)物不溶于酸、堿除去固體表面吸附著的可溶于酸、堿的雜質(zhì)；減少固體溶解3.洗滌的方法及注意事項(xiàng)洗滌的方法注意點(diǎn)三個(gè)得分點(diǎn)讓過(guò)濾后的晶體繼續(xù)留在過(guò)濾器中，加入洗滌劑沒(méi)過(guò)晶體，讓洗滌液自然流下，重復(fù)2～3次即可在洗滌過(guò)程中不能攪拌。因?yàn)闉V紙已經(jīng)潤(rùn)濕，如果攪拌很容易攪破濾紙，造成晶體損失注洗滌液→加洗滌液→重復(fù)操作(1)注洗滌液：沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液(2)加洗滌液：洗滌液完全沒(méi)過(guò)晶體(3)重復(fù)操作：重復(fù)操作2～3次4.洗滌干凈的操作四個(gè)得分點(diǎn)答題模板常見(jiàn)離子檢驗(yàn)的試劑取樣→滴加試劑→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論(1)取樣：取少量最后一次洗滌濾液(2)滴加試劑：滴加合理試劑(3)描述現(xiàn)象：根據(jù)所發(fā)生的反應(yīng)描述現(xiàn)象(4)得出結(jié)論：沉淀洗滌是否干凈取樣：取少量最后一次洗滌濾液于一潔凈的試管中試劑：加入××試劑(有必要時(shí)加熱)現(xiàn)象：不產(chǎn)生××沉淀、溶液不變××色、不產(chǎn)生××氣體結(jié)論：說(shuō)明沉淀已經(jīng)洗滌干凈

：稀鹽酸和氯化鋇溶液Cl－：稀硝酸和硝酸銀溶液Fe3＋：硫氰化鉀溶液五、有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)的典型裝置1.反應(yīng)裝置2.蒸餾裝置3.高考題中出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)裝置特別提醒球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時(shí)間長(zhǎng)，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸餾裝置必須用直形冷凝管。2題組集訓(xùn)題組一以無(wú)機(jī)物制備為載體的定性、定量考查1.四氯化鈦是無(wú)色液體，沸點(diǎn)為136℃，極易水解。在800℃下，將氯氣通過(guò)二氧化鈦和炭粉的混合物可制得四氯化鈦，同時(shí)產(chǎn)生一種有毒氣體。裝置如下圖。(1)實(shí)驗(yàn)步驟：先將適量TiO2、炭粉混合均勻，制成多孔狀TiO2團(tuán)粒。然后進(jìn)行如下操作，正確的順序?yàn)?/p>

(填序號(hào))。①通入CO2氣體并開(kāi)始加熱；②觀察反應(yīng)已基本完成，停止加熱，改通CO2氣體直至冷卻至室溫；③將TiO2團(tuán)粒放入瓷管中適當(dāng)位置，并連接好整套裝置；④當(dāng)管式爐升溫到800℃后改通Cl2，同時(shí)在冷凝管中通冷凝水；⑤取下錐形瓶，立即用塞子塞緊。實(shí)驗(yàn)中不直接使用二氧化鈦和炭粉，而是先制成多孔狀TiO2團(tuán)粒的原因是

。解析答案③①④②⑤增大反應(yīng)物接觸面積解析實(shí)驗(yàn)中應(yīng)該先連接裝置加入藥品，通入二氧化碳排除裝置中的空氣，再通入氯氣進(jìn)行反應(yīng)，然后在二氧化碳?xì)怏w中冷卻，最后塞緊塞子，防止水解。所以順序?yàn)椋孩邰佗堍冖?。先將適量TiO2、炭粉混合均勻，制成多孔狀TiO2團(tuán)粒，這樣可以增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率。(2)裝置B所裝的藥品為

，作用為_(kāi)_______________________

；實(shí)驗(yàn)中兩次通入CO2，其中第二次通入CO2的作用是__________________________________________________________________________

；解析答案無(wú)水硫酸銅檢驗(yàn)裝置中的水蒸氣是否除盡將生成的TiCl4氣體完全排入冷凝管；防止冷卻時(shí)，燒堿溶液或水蒸氣倒吸入錐形瓶中解析裝置B中應(yīng)該加入無(wú)水硫酸銅以驗(yàn)證水蒸氣都被除去；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，持續(xù)通入二氧化碳的目的是為了使生成物在二氧化碳?xì)饬髦欣鋮s，同時(shí)也將可能在裝置中殘留的TiCl4排入D中，也能防止氫氧化鈉溶液或水蒸氣倒吸至D中。(3)以上步驟②中，觀察到

(填現(xiàn)象)時(shí)，可確定反應(yīng)已基本完成。解析答案解析以上步驟②，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束的時(shí)候，沒(méi)有TiCl4生成，所以D中冷凝管下端就不會(huì)再有液滴滴下。冷凝管末端沒(méi)有TiCl4液滴繼續(xù)滴下(4)制備反應(yīng)的主要化學(xué)方程式為

。解析答案(5)該裝置存在明顯的缺陷，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)措施：______________________

。解析該裝置存在明顯的缺陷是生成的CO沒(méi)有進(jìn)行尾氣處理，所以改進(jìn)措施為：在裝置末端c出口處，放一盞點(diǎn)燃的酒精燈，將CO燃燒為二氧化碳。解析答案在裝置末端c出口處，放一盞點(diǎn)燃的酒精燈2.二氧化鈦被認(rèn)為是現(xiàn)今世界上性能最好的一種白色顏料。同時(shí)它有較好的紫外線掩蔽作用，超細(xì)的二氧化鈦粉末也被加入到防曬膏中制成防曬化妝品。現(xiàn)在某實(shí)驗(yàn)小組按照下面的流程來(lái)合成納米二氧化鈦。實(shí)驗(yàn)機(jī)理：TiOSO4＋2NH3·H2O===TiO(OH)2↓＋(NH4)2SO4信息提示：①鈦元素化合物的性質(zhì)和鋁有一定的相似性。TiO2具有兩性，Ti(OH)4不穩(wěn)定，容易失去一分子水形成TiO(OH)2。②鈦的相對(duì)原子質(zhì)量：48。③濃氨水的密度：0.91g·cm－3。(1)灼燒時(shí)用到的硅酸鹽容器是

。答案坩堝(2)下列說(shuō)法正確的是

(填字母)。A.為了加快反應(yīng)速率，可以用氫氧化鈉溶液代替濃氨水B.為了提高產(chǎn)率，反應(yīng)容器需要用濾液洗C.為了防止抽濾時(shí)濾紙破裂，抽濾時(shí)可以使用兩層濾紙D.為了加快干燥的速率，干燥時(shí)可以用小火加熱E.灼燒后需要冷卻到室溫，稱(chēng)量一次所得數(shù)值即為T(mén)iO2的質(zhì)量解析√答案√√解析A項(xiàng)，根據(jù)題給信息鈦元素化合物的性質(zhì)和鋁有一定的相似性，可知?dú)溲趸伳軌蛉苡趶?qiáng)堿，不溶于弱堿，所以不能用氫氧化鈉溶液代替濃氨水，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，反應(yīng)容器需要用濾液洗，減少生成物的損失，提高了產(chǎn)率，正確；C項(xiàng)，為了防止抽濾時(shí)濾紙破裂，抽濾時(shí)可以使用兩層濾紙，正確；D項(xiàng)，干燥時(shí)可以用小火加熱，可以使水分揮發(fā)完全，防止氫氧化鈦的分解，加快干燥的速率，正確；E項(xiàng)，灼燒后需要冷卻到室溫，至少稱(chēng)量2次，所得數(shù)值誤差相差不到0.1克，即為T(mén)iO2的質(zhì)量，錯(cuò)誤。解析答案(3)為了使實(shí)驗(yàn)過(guò)程中盡可能的減少環(huán)境污染，同時(shí)要注意操作的安全性，請(qǐng)你指出該反應(yīng)裝置圖中需要改進(jìn)之處(指出兩處即可)：___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

。①將分液漏斗改成恒壓漏斗，避免玻璃塞打開(kāi)時(shí)濃氨水揮發(fā)污染環(huán)境；②因?yàn)槿i燒瓶里面有磁子，所以溫度計(jì)放在外面可以避免被打碎(或溫度計(jì)測(cè)水浴的溫度，所以應(yīng)該放在外面)；③干燥管里應(yīng)放P2O5

或無(wú)水氯化鈣用于吸收氨氣(任選2個(gè)即可)解析從減少環(huán)境污染的角度分析，將分液漏斗改成恒壓漏斗，避免玻璃塞打開(kāi)時(shí)濃氨水揮發(fā)污染環(huán)境，同時(shí)干燥管里放P2O5或無(wú)水氯化鈣用于吸收氨氣；從操作的安全性角度分析，因?yàn)槿i燒瓶里面有磁子，所以溫度計(jì)放在外面可以避免被打碎。(4)反應(yīng)后的白色粘稠混合液經(jīng)過(guò)抽濾、洗滌可以得到白色濾餅。如何證明白色濾餅已經(jīng)洗干凈了呢？______________________________________________________________________________________________________________。解析

檢驗(yàn)白色濾餅固體中是否附著有硫酸根離子(用稀鹽酸和氯化鋇溶液)，如果檢驗(yàn)不出硫酸根離子，證明白色濾餅已經(jīng)洗干凈。取最后一次洗滌液，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)白色渾濁，說(shuō)明沉淀還沒(méi)有洗干凈；若沒(méi)有白色渾濁，說(shuō)明沉淀已經(jīng)洗干凈了解析答案(5)焙燒后有時(shí)會(huì)有少量的TiO2殘留在容器中無(wú)法去除，我們可以用NaOH溶液將殘留的TiO2洗干凈。請(qǐng)你用化學(xué)方程式表示該洗滌原理：

。答案TiO2＋2NaOH===Na2TiO3＋H2O(6)最后稱(chēng)得納米TiO2的質(zhì)量是ag，請(qǐng)你計(jì)算用該方法制備TiO2的產(chǎn)率

。解析答案題組二以有機(jī)物制備為載體的定性、定量考查3.(2018·嘉興市第一中學(xué)高三上學(xué)期期末考試)苯甲醛(微溶于水、易溶于有機(jī)溶劑，密度約等于水的密度)在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)可以制備苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有機(jī)溶劑，密度約等于水的密度)和苯甲酸。反應(yīng)原理如下：2C6H5CHO＋NaOH―→C6H5CH2OH＋C6H5COONa；C6H5COONa＋HCl―→C6H5COOH＋NaCl有關(guān)物質(zhì)物理性質(zhì)如下表：

苯甲醛苯甲醇苯甲酸苯沸點(diǎn)/點(diǎn)/℃26－151225.5苯甲酸在水中的溶解度17℃25℃100℃0.21g0.34g5.9g實(shí)驗(yàn)流程如下：(1)第①步需連續(xù)加熱1小時(shí)(如圖1)，其中加熱和固定裝置未畫(huà)出。儀器A的名稱(chēng)為

，若將儀器B改為儀器C，效果不如B，說(shuō)明原因____

。解析儀器B為球形冷凝管，儀器C為直形冷凝管，B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好，所以若將儀器B改為儀器C，效果不如B。三頸燒瓶B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好解析答案(2)操作中有關(guān)分液漏斗的使用不正確的是

(填字母)。A.分液漏斗在使用之前必須檢查是否漏水B.分液漏斗內(nèi)的液體不能過(guò)多，否則不利于振蕩C.充分振蕩后將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置，分層后立即打開(kāi)旋塞

進(jìn)行分液D.分液時(shí)等下層液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換一個(gè)燒杯再打開(kāi)旋塞

使上層液體流下√解析答案√解析分液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前必須檢驗(yàn)是否漏水，故A正確；分液漏斗內(nèi)的液體不能過(guò)多，否則不利于振蕩，故B正確；在旋開(kāi)旋塞之前，應(yīng)該使分液漏斗頂部活塞上的凹槽或小孔對(duì)準(zhǔn)漏斗上口頸部的小孔，使之與大氣相通，故C錯(cuò)誤；分液時(shí)待下層液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換掉燒杯，從分液漏斗上口將上層液體倒出，故D錯(cuò)誤。(3)操作③用沸水浴加熱蒸餾，再進(jìn)行操作④(如圖2)，收集

℃的餾分。圖2中有一處明顯錯(cuò)誤，正確的應(yīng)改為_(kāi)______________________________

。解析操作④的目的是得到苯甲醇餾分，所以收集205℃的餾分；蒸餾時(shí)，溫度計(jì)測(cè)量的是苯甲醇蒸氣的溫度，所以溫度計(jì)的水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口處。205溫度計(jì)的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口處解析答案(4)抽濾時(shí)(如圖3)燒杯中苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上還粘有少量晶體，用

沖洗杯壁上殘留的晶體。抽濾完成后用少量冰水對(duì)晶體進(jìn)行洗滌，洗滌時(shí)應(yīng)

。解析將燒杯中的苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，目的是減少晶體的損失，所以選擇沖洗的液體應(yīng)該是不會(huì)使晶體溶解損失、也不會(huì)帶入雜質(zhì)的，選擇用濾液來(lái)沖洗是最好的。抽濾完成后用少量冰水對(duì)晶體進(jìn)行洗滌，應(yīng)關(guān)小水龍頭。解析答案濾液關(guān)小水龍頭(5)用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2440g苯甲酸樣品于錐形瓶中，加100mL蒸餾水溶解(必要時(shí)可以加熱)，再用0.1000mol·L－1的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20mL，則苯甲酸樣品的純度為

。解析根據(jù)化學(xué)反應(yīng)C6H5COOH＋NaOH===C6H5COONa＋H2O，反應(yīng)消耗0.1000mol·L－1NaOH溶液19.20mL，物質(zhì)的量為0.1000mol·L－1×0.0192L＝0.00192mol，苯甲酸的純度為(0.00192mol×122g·mol－1)÷0.2440g×100%＝96.00%。解析答案96.00%4.工業(yè)上用苯和1,2-二氯乙烷制聯(lián)芐的反應(yīng)原理如下：實(shí)驗(yàn)室制取聯(lián)芐的裝置如圖所示(加熱和夾持儀器略去)：實(shí)驗(yàn)步驟：①在三頸燒瓶中加入120.0mL苯和適量無(wú)水AlCl3，由滴液漏斗滴加10.0mL1,2-二氯乙烷，控制反應(yīng)溫度在60～65℃，反應(yīng)約60min。②將反應(yīng)后的混合物依次用2%Na2CO3溶液和水洗滌，在所得產(chǎn)物中加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜置、過(guò)濾，蒸餾收集一定溫度下的餾分，得聯(lián)芐18.2g。相關(guān)物理常數(shù)和物理性質(zhì)如下表：名稱(chēng)相對(duì)分子質(zhì)量密度/g·cm－3熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性苯780.885.580.1難溶于水，易溶于乙醇1,2-二氯乙烷991.27－35.383.5難溶于水，可溶于苯聯(lián)芐1820.9852284難溶于水，易溶于苯(1)和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是__________________

；球形冷凝管進(jìn)水口是

(填“a”或“b”)解析滴液漏斗內(nèi)壓強(qiáng)與三頸燒瓶中壓強(qiáng)保持一致，使用滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴下；冷凝管中的冷凝水應(yīng)低進(jìn)高出，所以進(jìn)水口是a。解析答案平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴下a(2)儀器X的名稱(chēng)是

；裝置中虛線部分的作用是_________________

。解析根據(jù)裝置圖，儀器X的名稱(chēng)是干燥管；反應(yīng)生成的氯化氫易溶于水，虛線部分倒置的漏斗可以吸收揮發(fā)出的HCl、防倒吸。解析答案干燥管吸收揮發(fā)出的HCl、防倒吸解析答案(3)洗滌操作中，用2%Na2CO3溶液洗滌的目的是

；水洗的目的是

。解析Na2CO3溶液與鹽酸反應(yīng)，用2%Na2CO3溶液洗滌的目的是洗去殘留的鹽酸；碳酸鈉可溶于水，水洗的目的是洗掉Na2CO3。(4)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，應(yīng)收集

℃的餾分。解析聯(lián)芐的沸點(diǎn)是284℃，所以在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，應(yīng)收集284℃的餾分。洗去殘留的鹽酸洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性無(wú)機(jī)物)284解析答案(5)該實(shí)驗(yàn)中，聯(lián)芐的產(chǎn)率約為

%(小數(shù)點(diǎn)后保留兩位)。解析120.0mL苯的物質(zhì)的量為120.0×0.88÷78mol≈1.35mol，10.0mL1,2-二氯乙烷的物質(zhì)的量為10.0×1.27÷99mol≈0.1283mol，根據(jù)苯、1,2-二氯乙烷為原料制備聯(lián)芐的方程式可知，苯過(guò)量，根據(jù)1,2-二氯乙烷的物質(zhì)的量計(jì)算，產(chǎn)品的理論產(chǎn)量為0.1283mol×182g·mol－1≈23.351g，產(chǎn)率＝18.2g÷23.351g×100%≈77.94%。77.94三年選考五次真題1.(2018·浙江4月選考，31)某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后，按下列流程制備二水合草酸亞鐵(FeC2O4·2H2O)，進(jìn)一步制備高純度還原鐵粉。已知：FeC2O4·2H2O難溶于水，150℃開(kāi)始失結(jié)晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。解析請(qǐng)回答：(1)下列操作或描述正確的是

(填字母)。A.步驟②，H2C2O4稍過(guò)量主要是為了抑制Fe2＋水解B.步驟③，采用熱水洗滌可提高除雜效果C.步驟③，母液中的溶質(zhì)主要是(NH4)2SO4

和H2C2O4D.步驟③，如果在常壓下快速干燥，溫度可選擇略高于100℃答案√√解析A項(xiàng)，酸化溶解時(shí)溶液已經(jīng)呈酸性，故而草酸過(guò)量的主要目的不是抑制Fe2＋的水解，應(yīng)該是保證Fe2＋反應(yīng)完全，同時(shí)防止Fe2＋被氧化；B項(xiàng)，熱水洗滌有利于H2C2O4和(NH4)2SO4雜質(zhì)的除去；C項(xiàng)，酸化和加入過(guò)量的H2C2O4后，發(fā)生反應(yīng)(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＋2H2O===FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4，所以溶質(zhì)應(yīng)還含有H2SO4；D項(xiàng)，F(xiàn)eC2O4·2H2O在150℃時(shí)才失去結(jié)晶水，故而選擇略高于100℃的溫度干燥不影響產(chǎn)物的成分。(2)如圖裝置，經(jīng)過(guò)一系列操作完成步驟③中的抽濾和洗滌。請(qǐng)選擇合適的編號(hào)，按正確的操作順序補(bǔ)充完整(洗滌操作只需考慮一次)：開(kāi)抽氣泵→a→b→d→

→c→關(guān)抽氣泵。a.轉(zhuǎn)移固液混合物；b.關(guān)活塞A；c.開(kāi)活塞A；d.確認(rèn)抽干；e.加洗滌劑洗滌。c→e→b→d解析答案解析抽濾完成后，需要洗滌晶體，故應(yīng)該先打開(kāi)活塞A使抽濾瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)上升，添加洗滌劑洗滌，關(guān)閉活塞A，再次確認(rèn)抽干，打開(kāi)活塞A防止發(fā)生倒吸，最后關(guān)閉抽氣泵，故正確順序?yàn)殚_(kāi)抽氣泵→a→b→d→c→e→b→d→c→關(guān)抽氣泵。(3)稱(chēng)取一定量的FeC2O4·2H2O試樣，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法測(cè)定，折算結(jié)果如下：n(Fe2＋)/moln()/mol試樣中FeC2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)9.80×10－49.80×10－40.980由表中數(shù)據(jù)推測(cè)試樣中最主要的雜質(zhì)是

。解析答案(NH4)2SO4(4)實(shí)現(xiàn)步驟④必須用到的兩種儀器是

(供選儀器：a.燒杯；b.坩堝；c.蒸餾燒瓶；d.高溫爐；e.表面皿；f.錐形瓶)；該步驟的化學(xué)方程式是

。解析答案bd(5)為實(shí)現(xiàn)步驟⑤，不宜用炭粉還原Fe2O3，理由是__________________

。解析用炭粉還原Fe2O3后，多余的炭粉不利于分離提純。解析答案用炭粉還原Fe2O3后，多余的炭粉不利于分離提純2.(2017·浙江11月選考，31)某興趣小組用鋁箔制備Al2O3、AlCl3·6H2O及明礬大晶體，具體流程如下：已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明礬在水中的溶解度如下表溫度/℃010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109請(qǐng)回答：(1)步驟Ⅰ中的化學(xué)方程式為

；步驟Ⅱ中生成Al(OH)3的離子方程式為_(kāi)____________________________

。答案2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑(2)步驟Ⅲ，下列操作合理的是

。A.坩堝洗凈后，無(wú)需擦干，即可加入Al(OH)3灼燒B.為了得到純Al2O3，需灼燒至恒重C.若用坩堝鉗移動(dòng)灼熱的坩堝，需預(yù)熱坩堝鉗D.坩堝取下后放在石棉網(wǎng)上冷卻待用E.為確保稱(chēng)量準(zhǔn)確，燃燒后應(yīng)趁熱稱(chēng)重答案解析√√√解析Al(OH)3加熱失去水生成固體Al2O3，涉及的儀器是坩堝、坩堝鉗、三腳架、酒精燈等，此題重點(diǎn)考查的是坩堝和坩堝鉗的使用注意事項(xiàng)。坩堝洗凈后，需要緩慢加熱到500℃以上才可以使用，故A項(xiàng)錯(cuò)；稱(chēng)量灼燒前后的質(zhì)量不再發(fā)生變化說(shuō)明坩堝內(nèi)固體只有Al2O3，故B正確；使用坩堝鉗移動(dòng)坩堝時(shí)，需預(yù)熱坩堝鉗，故C正確；坩堝取下后不能直接放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上冷卻，應(yīng)放在石棉網(wǎng)上冷卻待用，故D正確；加熱后的固體應(yīng)先冷卻后再稱(chēng)量，測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確，且灼燒過(guò)的Al2O3不吸潮，故不需要趁熱稱(chēng)量，故E錯(cuò)。(3)步驟Ⅳ，選出在培養(yǎng)規(guī)則明礬大晶體過(guò)程中合理的操作并排序

。①迅速降至室溫②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明礬飽和溶液④自然冷卻至室溫⑤選規(guī)則明礬小晶體并懸掛在溶液中央⑥配制高于室溫10～20℃的明礬