第十章 食品添加劑的測定

第十章食品添加劑的測定第1頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三§1概述

一、食品添加劑的定義和分類定義：食品添加劑——是指為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及防腐和加工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成或者天然物質(zhì)。這些物質(zhì)本身不作為食用目的，也不一定有營養(yǎng)價值。但不包括污染物、殘留農(nóng)藥和營養(yǎng)強化劑。第2頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三分類：1.按來源可分為：天然食品添加劑利用動、植物組織或分泌物及以微生物的代謝產(chǎn)物為原料，經(jīng)過提取、加工所得到的物質(zhì)?；瘜W(xué)合成添加劑

通過一系列化學(xué)手段所得到的有機或無機物質(zhì)。第3頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三2.按食品添加劑的功能、用途分：

各國分類不盡相同，目前我國允許使用，并制訂了國家標(biāo)準(zhǔn)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，分類有：

酸度調(diào)節(jié)劑、抗結(jié)劑、消泡劑、抗氧化劑、漂白劑、膨松劑、膠姆糖基礎(chǔ)劑、著色劑、護色劑、乳化劑、酶制劑、增味劑、面粉處理劑、被膜劑、水分保持劑、營養(yǎng)強化劑、防腐劑、穩(wěn)定劑和凝固劑、甜味劑、增稠劑、食品香料、其它

22類1500種（世界現(xiàn)在有4000多種）。第4頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三按不同用途可分成很多種類：1防腐劑（苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鈉）飲料、果漿中用；2抗氧化劑（BHA、BHT、PG等）；3發(fā)色劑（亞硝酸鹽、硝酸鹽NaNO3）腌肉用；4漂白劑（如蘑菇罐頭，一般加工時氧化褐變，所以用亞硫酸鹽浸泡，還有生產(chǎn)粉條也如此，如SO2等，制出產(chǎn)品白色）；5增稠劑（如淀粉、糖漿等）第5頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三6甜味劑（如糖精鈉、糖精等，不產(chǎn)生能量的木糖醇等）；7著色劑（食用染料、色素）飲料及糖果里加入；8調(diào)味劑（味精谷氨酸鈉，各種香精單體等）；以上的添加劑大部分都是化學(xué)合成的。它們是通過氧化、還原、縮合、聚合等合成反應(yīng)制得，有的具有毒性，所以對于添加劑的含量多少與規(guī)格、劑量都要進行分析、標(biāo)定。在目前推廣使用天然添加劑有VC、淀粉、糖漿、紅曲等天然色素。第6頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三測定意義：1、合成添加劑具有毒性，對添加劑的劑量加以限制，保障人民身體健康；2、通過檢測能保證食品的衛(wèi)生質(zhì)量。第7頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三二、食品添加劑的安全使用和管理天然食品添加劑一般對人體無害，大多數(shù)合成添加劑對人體有毒性，致癌物。要控制加入量。關(guān)于人體每天允許食用量ADI值，可查書得到。第8頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三ADI——AcceptableDailyIntakeForMan

（由聯(lián)合國糧農(nóng)組織、世界衛(wèi)生組織規(guī)定）

名稱ADI（mg/kg體重）NaNO20——0.2苯甲酸0——5山梨酸0——25第9頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三一些食品添加劑在不同的食品中添加的限量

添加劑名稱食品加入限量（mg/kg)NaNO2午餐肉125NaNO3午餐肉500SO2白糖20苯甲酸干酪制品1000山梨酸果汁類600EDTA果汁類250第10頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三各種食品添加劑有自己的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：

（主要限制有害物質(zhì)的含量）例：山梨酸GB1905-2000EDTA二鈉GB2760—96甜菊糖甙GB8270-1999《食品添加劑中鉛的測定方法》

GB/T5009.75—2003《食品添加劑中砷的測定》

GB/T5009.76--2003

第11頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三三、食品添加劑檢驗方法食品添加劑的檢測也是先分離再測定。分離——蒸餾法、溶劑萃取法、沉淀分離法、色層分離等。測定——容量法、分光光度法、TLC、HPLC等。第12頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三§2幾種甜昧劑的檢測甜味劑是指賦予食品甜味的食品添加劑，按其來源可分為天然甜味劑和人工合成甜味劑；按其營養(yǎng)價值可分為營養(yǎng)型和非營養(yǎng)型。第13頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三一、糖精鈉的檢測

糖精是應(yīng)用較為廣泛的人工甜味劑

其學(xué)名為鄰—磺酰苯甲酰亞胺其結(jié)構(gòu)式為：

第14頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三性質(zhì)：糖精為無色到白色結(jié)晶或白色晶粉末。糖精難溶于水，對熱不穩(wěn)定，故生產(chǎn)中常用糖精鈉。糖精鈉——水溶性好，在酸性條件下溶于乙醚，熱穩(wěn)定性比糖精好，甜度為蔗糖的200—700倍。糖精鈉、糖精對人體無營養(yǎng)價值，不分解、不吸收，隨尿排出，致癌性有爭議，ADI值0—2.5。第15頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三1.糖精鈉簡介（1）性狀

糖精鈉是可溶性糖精，為無色至白色結(jié)晶或晶體粉末，無臭或微有芳香氣味，味極甜并微帶苦，甜度為蔗糖的200-700倍。在空氣中慢慢風(fēng)化，失去一半結(jié)晶水而成為白色粉末，易溶于水，溶解度隨溫度升高迅速增大，10%的水溶液呈中性，微溶于乙醇。第16頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三（2）呈甜性能

糖精鈉在水中離解出來的陰離子有極強的甜味，但分子狀態(tài)卻無甜味而反有苦味，故高濃度水溶液亦有苦味。使用時濃度應(yīng)低于0.02%，在酸性介質(zhì)中加熱，甜味消失，并可形成鄰氨基磺酰苯甲酸而呈苦味。第17頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三

（3）應(yīng)用

按我國《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760-1996）規(guī)定：糖精鈉用作甜味劑。相同濃度時甜度是蔗糖的500倍，等甜度下僅是蔗糖價格的1/20。糖精鈉與酸復(fù)配使用有爽快的甜味，適合用作清涼飲料的甜味劑；與其他甜味劑復(fù)配（例如與糖精鈉甜蜜素1：10）可調(diào)出接近蔗糖的甜味。糖精鈉不產(chǎn)生熱量，適合用作糖尿病、心臟病、肥胖病人的甜味劑，還可用于低熱量食品生產(chǎn)。另外，糖精鈉在食品生產(chǎn)中不會引起食品染色和發(fā)酵。

第18頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三

嬰幼兒食品、病人食品、主食中禁用。果酒、露酒、黃酒、啤酒、白酒、肉類、水產(chǎn)類、水果蔬菜類罐頭中禁止使用糖精?！妒称诽砑觿┦褂眯l(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定：醬菜類、復(fù)合調(diào)味料、蜜餞、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕點、餅干和面包，糖精汁、果汁（味）型飲料按稀釋倍數(shù)的80%加入用于瓜子用于話梅、陳皮類可與規(guī)定的其他甜味劑混合使用。最大用量為0.15g/kg1.2g/kg5.0g/kg第19頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三HPLC薄層色譜離子選擇電極2.糖精鈉測定方法第20頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三（一）HPLC法樣品經(jīng)加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH至近中性，過濾后進高效液相色譜儀。經(jīng)反相色譜分離后，以其標(biāo)準(zhǔn)溶液峰的保留時間為依據(jù)進行定性，以峰面積求出樣液中被測物質(zhì)的含量。第21頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三（二）酚磺酞比色法1原理樣品中的糖精鈉在酸性條件下用乙醚提取分離后，與酚和硫酸在175℃作用，生成酚磺酞，再與氫氧化鈉反應(yīng)產(chǎn)生紅色溶液，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

第22頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三

2說明①本法受溫度影響較大，要使糖精充分與酚在硫酸作用下生成酚磺酞，應(yīng)嚴(yán)格控制在175士2℃溫度下反應(yīng)2小時。②苯甲酸等有機物對測定有干擾，故要通過堿性氧化鋁層析柱以排除干擾。第23頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三（三）薄層色譜法原理：

在酸性條件下，食品中的糖精鈉用乙醚提取，揮發(fā)去乙醚后，用乙醇溶解殘留物。點樣于硅膠GF254薄層板或硅膠薄層板上，展開后噴顯色劑顯色，再與標(biāo)準(zhǔn)比較，進行定性和半定量測定。第24頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三（四）其他方法簡介離子選擇性電極法紫外分光光度法納氏比色法熒光法氣相色譜法第25頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三二、其他幾種重要的甜味劑1.阿斯巴甜（蛋白糖）

學(xué)名：天門冬氨酰苯丙氨酸甲酯是天冬氨酸+苯丙氨酸組成的二肽甜味劑，甜度是蔗糖的180—200倍。在體內(nèi)不需要胰島素參與代謝，直接水解成兩種氨基酸為人體吸收。第26頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三阿斯巴甜（Aspartame）是在1965年由科學(xué)家JamesSchlatter在研究蛋白質(zhì)時發(fā)現(xiàn)的。經(jīng)過16年，100多次的科學(xué)研究及驗證。

阿斯巴甜是由兩種天然的氨基酸（L－天冬氨酸和L－苯丙氨酸）所組成的二肽化合物。可完全被人體吸收代謝，無毒無害，安全可靠，口味純正清涼爽口酷似蔗糖，但甜度為蔗糖的200倍，熱量僅為蔗糖的1/200，常食不產(chǎn)生齲齒，不影響血糖，不引起肥胖、高血壓、冠心病。

氨基酸是組成蛋白質(zhì)的基本單位，這兩種氨基酸都是我們身體所需要的物質(zhì)，天冬氨酸可由人體制造，笨丙氨酸則必須由食物中攝取。

第27頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三阿斯巴甜可被人體代謝分解成三種物質(zhì)：天門冬氨酸、苯丙氨酸和甲醇。這三種物質(zhì)都可在我們?nèi)粘Ｊ澄铮ㄈ缛忸?、蔬菜、乳類食品）中找到，亦可安全的被我們身體吸收。

由于阿斯巴甜的甜度比砂糖高出200倍，在應(yīng)用中僅需少量就可達到希望的甜度,所以在食品和飲料中使用阿斯巴甜替代糖，除可顯著降低熱量并不會造成齲齒外，還有助降低成本增加效益。

隨著歐美地區(qū)的成功，阿斯巴甜已逐漸成為一種新型的健康性高濃度甜味劑，在亞洲各國備受食品及飲料生產(chǎn)商歡迎。

化學(xué)名稱:天門冬酰苯丙氨酸甲酯

第28頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三2.阿力甜（Alitame)是一種以L—天冬氨酸+D—丙氨酸組成的二肽酰胺，甜度比蔗糖高2000—2900倍，比糖精高2—7倍，比甜蜜素高50倍。NHSO3Na第29頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三3.甜蜜素（環(huán)己基氨基磺酸鈉）白色粉末，溶于水，對熱、光、空氣、堿穩(wěn)定，甜度為蔗糖的30倍。第30頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三（1）性狀

環(huán)己基氨基磺酸鈉為白色結(jié)晶或白色晶體粉末，無臭，味甜，易溶于水，難溶于乙醇，不溶于氯仿和乙醚。對熱、光、空氣穩(wěn)定。加熱后微有苦味，分解溫度280℃。以酸性條件下略有分解，在堿性條件下穩(wěn)定。第31頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三（2）呈甜性能環(huán)己基氨基磺酸鈉的甜度為蔗糖的40-50倍，為無營養(yǎng)甜味劑。其濃度大于0.4%時帶苦味，溶于亞硝酸鹽、亞硫酸鹽含量高的水中，產(chǎn)生石油或橡膠樣的氣味。此外，環(huán)己基氨基磺酸鈉沒有吸濕性，無不良后味，還具有掩蓋苦味的能力。

第32頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三（3）應(yīng)用甜蜜素有一定的后苦味，常與糖精9：1或10：1的比例混合使用，能夠互相掩蓋對方的不良風(fēng)味，從而可提高味質(zhì)。與天門冬酰苯丙氨酸甲酯混合使用也有增甜、改善味質(zhì)的效果。第33頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三4.甜菊糖甜菊糖是從菊科草本植物甜葉菊中精提的新型天然甜味劑。它具有高甜度、低熱能的特點，其甜度是蔗糖的200-350倍，熱值僅為蔗糖的1/300。經(jīng)大量藥物實驗證明，甜菊糖無毒副作用，無致癌物，食用安全，經(jīng)常食用可預(yù)防高血壓、糖尿病、肥胖癥、心臟病、齲齒等病癥，是一種可替代蔗糖非常理想的甜味劑。第34頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三

甜菊糖可廣泛應(yīng)用于食品、飲料、醫(yī)藥、日用化工、釀酒、化妝品等行業(yè)，并且較應(yīng)用蔗糖可節(jié)省成本70%。甜菊糖色澤純白，口感適宜、無異味，是發(fā)展前景廣闊的新糖源。甜菊糖是目前世界已發(fā)現(xiàn)并經(jīng)我國衛(wèi)生部、輕工業(yè)部批準(zhǔn)使用的最接近蔗糖口味的天然低熱值甜味劑。是繼甘蔗甜菜糖之外第三種有開發(fā)價值和健康推崇的天然蔗糖替代品，被國際上譽為“世界第三糖源”。第35頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三5.三氯蔗糖蔗糖素甜味劑是一種新型的、高質(zhì)量、高濃度的甜味劑，它適用于從碳酸飲料到焙烤食品等多種產(chǎn)品。

蔗糖素甜味劑以糖為原料制成，比糖大約甜600倍，其口味特性與糖十分相似。

蔗糖素甜味劑性能非常穩(wěn)定，在諸如巴氏殺菌、滅菌、超高溫加工和焙拷等高溫食品加工過程中仍然保持其甜度不變。此外，蔗糖素甜味劑即使在長保質(zhì)期產(chǎn)品中、甚至在pH值較低的貨架期食品中也能保持其甜度的穩(wěn)定性。而且蔗糖素甜味劑不含熱量，不會引起齲齒。第36頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三蔗糖素則是甜味劑常用的成分標(biāo)注名。

20年來，蔗糖素甜味劑經(jīng)受了嚴(yán)格而又廣泛的安全性評估。100多份科學(xué)研究報告得出的安全數(shù)據(jù)表明，食用蔗糖素甜味劑是安全可靠的。環(huán)境學(xué)研究報告進一步證實了蔗糖素甜味劑對魚類和水生生物均無害處，并可生物降解。在一些國家，許多使用蔗糖素甜味劑增甜的產(chǎn)品迄今已達十年之久。蔗糖素甜味劑以晶粉狀或25%水溶液供應(yīng)。干粉在水中極易溶解，在低溫也是如此，使它可以在溶合于大多數(shù)食品中。蔗糖素甜味劑溶液易于處理，在泵送或攪拌時也不會產(chǎn)生過量泡沫。

第37頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三蔗糖素甜味劑一向按照美國食品和藥物管理局（FDA）的《精良加工細則（GMP）》生產(chǎn)，符合聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織食品添加劑聯(lián)合委員會的要求，遵守食品化學(xué)法典的具體規(guī)定。

蔗糖素甜味劑性能卓越，甜度質(zhì)量高，是一種用途廣泛的甜味劑，可應(yīng)用于各類飲食產(chǎn)品。第38頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三6.甘草甜素

甘草甜素是甘草甜味的有效成分，是一種非常有前景的純天然甜味劑，它具有甜度高（甜度大約為蔗糖80-300倍）、低熱能、安全無毒和較強的醫(yī)療保健功效，是高血壓、肥胖癥、糖尿病、心臟病患者使用的最理想甜味劑，它可以彌補蔗糖精等甜味劑誘發(fā)上述疾病的弊端第39頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三7.紐甜

紐甜是通過美國FDA批準(zhǔn),在食品和飲料中使用的新型強力甜味劑。它是阿斯巴甜的衍生物,其甜味比蔗糖甜7000～13000

倍，比阿斯巴甜甜30～60倍。但它能量值幾乎為零且甜味純正。紐甜不僅可以廣泛用于食品和飲料中，而且可以單獨使用或與其他強力甜味劑或多糖混合使用。它在干燥或中性的條件下都十分穩(wěn)定，尤其在含水的食品體系中比阿斯巴要相對穩(wěn)定。

第40頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三8.安賽蜜AK糖(醋磺內(nèi)脂鉀)從1988年開始AK糖或醋磺內(nèi)脂鉀作為一種低熱量甜味劑被允許使用。它是一種有機合成鹽，其口味酷似蔗糖，甜度為蔗糖的200倍，與其他甜味劑使用時具有協(xié)同增甜效果。它容易保存，并具有熱穩(wěn)定性，可以經(jīng)過人的消化系統(tǒng)排泄出來而不發(fā)生變化。由于它具有甜度大、性質(zhì)穩(wěn)定、口感清爽、風(fēng)味良好，不帶苦、金屬、化學(xué)等不良后味，以及價格便宜等優(yōu)點，同時大量的廣泛深入的毒理試驗結(jié)果證實它安全無副作用，因此在國際甜味劑市場倍受青睞。第41頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三§3幾種常用防腐劑的檢測一、概述防腐劑是能防止水平腐敗、變質(zhì)、抑制食品中微生物繁殖，延長食品保存期的一類物質(zhì)的總稱。雖然有些防腐劑被認為是比較安全的，但長期或大量使用不行，應(yīng)盡量少用甚至不用。防腐劑還在煙草、化妝品、牙膏、藥品中應(yīng)用。第42頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三防腐劑是一種能夠抑制食品中微生物生長和繁殖的化學(xué)物質(zhì)。如果按照國家規(guī)定的數(shù)量使用，不僅可以防止食品生霉，而且可以防止食品變質(zhì)或腐敗，并能延長保存時間，同時對食用者也不會引起什么危害。因此，對防腐劑的使用必須控制一定的使用量，而且應(yīng)具備以下特點：第43頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三⑴凡加入食品中的防腐劑，首先是對人體無毒、無害、無副作用的；⑵長期使用添加防腐劑的食品，不應(yīng)該使機體組織產(chǎn)生任何的病變，更不能影響第二代發(fā)育、生長；⑶加入防腐劑之后，對食品的質(zhì)量不能有任何的影響和分解；⑷食品加入防腐劑之后，不能掩蔽劣質(zhì)食品的質(zhì)量或改變?nèi)魏胃泄傩誀?。?4頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三我國允許使用的防腐劑有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對羥基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前兩種應(yīng)用廣泛。苯甲酸及其鹽類使用范圍：醬油、醋、果汁類、果醬類、葡萄糖、罐頭，最大使用劑量1g／公斤；汽酒、汽水、低鹽醬菜、面醬類、蜜餞類、山楂糕、果味露，每公斤最多使用0.5g。山梨酸及其鹽類在醬油、醋、果醬類中，每公斤最多允許使用1g；對低鹽醬菜類、面醬類、蜜餞類等使用0.5g/㎏。第45頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三防腐劑的品種：

苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、脫氫乙酸、丙酸及其鹽等。新開發(fā)的:果膠分解產(chǎn)物、香辛料提取物、瓊脂低聚糖、甜菜堿、日扁柏醇、類黑精、葡萄糖氧化酶、富馬酸二甲酯、溶菌酶、魚精蛋白等。禁用的防腐劑：水楊酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、焦碳酸二乙酯等。第46頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三一、苯甲酸及其鹽類的測定測定方法：（1）中和法（堿滴定法）--應(yīng)用廣泛（2）紫外分光光度法（3）薄層層析法（4）氣相色譜法（5）高壓液相色譜法第47頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三苯甲酸又名安息香酸。為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶，微溶于水，使用不便，實際生產(chǎn)多用其鈉鹽。

苯甲酸鈉易溶于水和乙醇，難溶于有機溶劑，與酸作用生成苯甲酸。

COOHCOONa第48頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三苯甲酸及其鈉鹽主要用于酸性食品的防腐，在pH2.5—4其抑菌作用較強，當(dāng)pH＞5.5時，抑茵效果明顯減弱。對霉菌和酵母菌效果甚差。

苯甲酸進入人體后，大部分與甘氨酸結(jié)合形成無害的馬尿酸，其余部分與葡萄糖醛酸結(jié)合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙從尿中排出，不在人體積累。苯甲酸的毒性較小。第49頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三（一）中和法1、原理在弱酸條件中，用乙醚將樣品中的苯甲酸提取出來，將乙醚揮發(fā)后，用中性酒精或醇醚混合物溶解內(nèi)容物，用酚酞做指示劑，采用0.1N標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定至終點，然后根據(jù)氫氧化鈉消耗的體積計算苯甲酸或苯甲酸鈉的含量。第50頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三2、試劑

3、樣品的處理⑴固體或半固體樣品（各種果醬）稱100g樣→于500ml容量瓶中→加200ml水→加NaCl直到不溶解為止（降低苯甲酸在水中溶解度）→用10%NaOH調(diào)為堿性（這時苯甲酸生成苯甲酸鈉，并以苯甲酸鈉狀態(tài)存在）→用飽和NaCl定容500ml→靜置2小時→過濾→棄去初液→收集濾液.第51頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三⑵含酒精樣品（各種汽飲料等）取250ml樣→于燒杯中→加10%NaOH呈堿性→置水浴蒸發(fā)至100ml（除去C2H5OH）→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用飽和NaCl定容→放置2小時→過濾→收集濾液。⑶含多量脂肪樣品于上述制備好的濾液中→加NaOH使之成為堿性→加50ml乙醚提取→靜置分層后→棄去醚層→溶液供測定用。第52頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三4、操作方法

吸濾液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1HCl5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振蕩不能太激烈以防乳化→合并醚層→連接蒸餾裝置→回收乙醚（50℃水?。?0ml中性乙醇+10ml水溶解殘渣→加2滴酚酞→用0.1NNaOH滴出微紅色（同時要求做空白實驗）。第53頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三（二）紫外分光光度法1、原理樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸餾的方法蒸餾出來，與樣品中不揮發(fā)性成分分離，然后用強酸氧化，使苯甲酸以外的其它有機物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸餾，蒸餾液中除苯甲酸外的其它雜質(zhì)基本都被分解了，根據(jù)苯甲酸的吸收波長225nm下測定消光值。第54頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三樣品中加1ml磷酸經(jīng)水蒸汽蒸餾，得到的餾液主要是苯甲酸，還有其它酸物，再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4，將其它酸性物質(zhì)氧化，再經(jīng)過蒸餾，得到無雜物的苯甲酸，在225nm下測定。苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共軛體系，適合紫外分光光度儀測定。此實驗要求做空白，空白中不加磷酸，因苯甲酸在堿性溶液中不能被蒸餾出來的特點（樣品+1NNaOH5ml）→蒸餾苯甲酸（g/㎏）=C/W

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1000第55頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三二、山梨酸及其鹽的測定測定方法：（1）比色法（硫代巴比妥酸比色法）（2）紫外分光光度法（3）薄層層析法（4）氣相色譜法（5）高壓液相色譜法第56頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三山梨酸又名花楸酸

(CH3CH=CHCH=CHCOOH）己二烯—（2，4）—酸為無色、無嗅的針狀結(jié)晶，難溶于水。

山梨酸鉀易溶于水，難溶于有機溶劑，與酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在體內(nèi)最后成CO2和水。第57頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三（一）硫代巴比妥酸比色法1、原理樣品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸餾出來，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它產(chǎn)物，丙二醛與硫代巴比妥酸反應(yīng)，生成紅色物質(zhì)，顏色的深淺與山梨酸含量成正比。（530nm下測定）第58頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三2、操作方法⑴

樣品制備稱取100g左右的樣品→加蒸餾水250ml→在高速搗碎機上打漿→定容500ml→過濾→收集濾液第59頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三⑵山梨酸的提取準(zhǔn)確吸取兩份濾液各20ml→分別放入兩個250ml蒸餾瓶中→一個瓶加1ml磷酸、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3?！硪黄考?NNaOH5ml、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3?！麴s→分別用裝有10ml0.1NNaOH的100ml容量瓶接收餾液→當(dāng)餾液收集到80ml停止蒸餾，用少量水洗滌冷凝管→定容→分別吸10ml溶液→分別置于兩個100ml容量瓶→用0.01NNaOH定容→供樣液、空白測定用。第60頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三⑶測定準(zhǔn)確吸樣液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml（K2Cr2O7+硫酸）混合液→在100℃水浴5分鐘→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加熱7分鐘→冷卻→定容→于1cm比色杯在530nm處比色。⑷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

第61頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三§4發(fā)色劑的檢測1.定義：發(fā)色劑又名護色劑或呈色劑，是能夠使肉與肉制品呈現(xiàn)良好色澤的物質(zhì)。

常用的有亞硝酸鹽、硝酸鹽。第62頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三2.作用機理：亞硝酸鹽和硝酸鹽亞硝基(NO)+肌紅蛋白硝基肌紅蛋白(MbNO)巰基(一SH)亞硝基血色原從而賦予食品鮮艷的紅色。同時，亞硝酸鹽對抑制微生物的增殖有一定作用，與食鹽并用可增加抑菌，對肉毒梭狀芽孢桿菌有特殊抑制作用。鮮紅色的分解退熱后放出第63頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三3.硝酸鹽固體加熱放出氧亞硝酸鹽4.亞硝酸鹽和硝酸鹽作為食品添加劑，過多地使用對人體產(chǎn)生毒害作用。亞硝酸鹽與仲胺反應(yīng)生成具有致癌作用的亞硝胺。5.亞硝酸鹽對氰化物中毒者是最好的解毒劑。第64頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三一、亞硝酸鹽的檢測(一)格里斯試劑比色法1.原理樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，其最大吸收波長為538nm，可測定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較，定量。第65頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三二、硝酸鹽的檢測(一)鎘柱法1.原理樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、去除脂肪后，得到提取液，將提取液通過鎘柱，在pH9.6～9.7的氨緩沖液中，使其中的硝酸根還原為亞硝酸根，然后利用鹽酸萘乙二胺法測定亞硝酸鹽的總量，由總量減去還原前亞硝酸鹽含量即為由硝酸鹽還原產(chǎn)生的亞硝酸鹽含量。再乘以換算系數(shù)，即得硝酸鹽含量。在鎘柱中，鎘定量地將NO3-還原成NO2-Cd十N03-CdO十N02-第66頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三

鎘柱經(jīng)使用后用稀鹽酸除去表面的氧化鎘可重新使用

CdO十2HClCdCl2十H2O注意：在制取海綿狀鎘和裝填鎘柱時最好在水中進行，勿使鎘粒暴露于空氣中以免氧化。

第67頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三§5漂白劑——二氧化硫及亞硫酸鹽的測定漂白劑是為使食品保持特有的色澤、退色或不褐變。依靠漂白劑的氧化或還原能力，破壞食品的變色因子。

第68頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三1.食品中的漂白劑本身無營養(yǎng)價值。2.嚴(yán)格控制使用量，因為對人體健康有一定影響。3.要求對食品的品質(zhì)、營養(yǎng)價值及保存期不應(yīng)有不良影響。第69頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三一、鹽酸副玫瑰苯胺比色法(一)原理亞硫酸鹽或二氧化硫，與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色物質(zhì)，其色澤深淺與亞硫酸含量成正比，可比色測定。反應(yīng)式如下：α—羥基磺酸第70頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三鹽酸副玫瑰苯胺黃色副玫瑰苯胺第71頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三Α—羥基磺酸第72頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三（二)說明：

①顏色較深樣品，需用活性炭脫色。②樣品中加入四氯汞鈉吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在24小時之內(nèi)穩(wěn)定，測定需在24小時內(nèi)進行。（四氯汞鈉作為萃取劑，如果用水萃取，易造成SO2的丟失，20℃時，1體積水溶解40體積SO2）。第73頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三③此方法適用于含SO2＜50ppm,含量高時適于用碘量法及中和法測定。④四氯汞鈉毒性甚大，有人研究用EDTA代替。第74頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三二、蒸餾滴定法(一)原理在密閉容器中對樣品進行酸化并加熱蒸餾，蒸出二氧化硫，然后用乙酸鉛溶液吸收，用濃鹽酸酸化，再用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。第75頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三三、離子色譜法

(一）原理樣品中的亞硫酸鹽在弱酸性條件下加熱溢出，用pH6的水承接，然后以淀粉作指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計算出樣品中二氧化硫的含量。SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI第76頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三§6食用合成色素的檢測天然食品及食品原料多數(shù)本身具有特有的色澤和香味，人們在長期的生活習(xí)慣中也認識了各種食品應(yīng)有的色澤，食品的色澤已經(jīng)成為食品的一個重要感官指標(biāo)。然而，食品在保存及加工過程中，其色澤往往會有不同程度的變化，為了改善食品的色澤，使食品盡可能恢復(fù)原來的顏色，除采取一定護色措施外，往往還得添加一定量的食用色素，進行著色。第77頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三天然色素的優(yōu)缺點：1、優(yōu)點：⑴其色素是從一些動物、植物組織中提取出來；⑵安全性高；2、缺點：⑴穩(wěn)定性差（對光、熱、酸、堿等條件敏感）；⑵著色能力差；⑶難以調(diào)出任意的色澤；⑷資源短缺，不能滿足食品工業(yè)的需求；⑸價格昂貴。第78頁，共89頁，2023年，2月20日，星期三合成色素優(yōu)缺點：1、優(yōu)點：