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文檔簡介
天然藥物化學(xué)課程皂苷類化合物的提取分離皂苷的色譜檢識項(xiàng)目七任務(wù)四色譜檢識1.單元導(dǎo)學(xué)2.薄層色譜法3.紙色譜4.滴逆流色譜法單元導(dǎo)學(xué)學(xué)生通過這個(gè)任務(wù)的學(xué)習(xí),能理解藥物中皂苷的色譜檢識方法以及檢識原理。能對藥物中提取出的皂苷類成分的進(jìn)行色譜檢識操作。對于游離三萜及親脂性強(qiáng)的三萜皂苷因極性較小,可選用硅膠吸附色譜,采用親脂性較強(qiáng)的展開劑如苯-醋酸乙酯(1∶1)、環(huán)己烷-醋酸乙酯(1∶1)、苯-丙酮(8∶1)、三氯甲烷-丙酮(95∶5)等。
對于親水性強(qiáng)的三萜皂苷,常用展開劑為水飽和的正丁醇、正丁醇-醋酸乙酯-水(4∶1∶5上層)、醋酸乙酯-醋酸-水(8∶2∶1)等,也可用反相C18或C8高效薄層板,用甲醇-水或乙腈-水進(jìn)行展開。薄層色譜法薄層色譜法極性較大的皂苷分離:分配薄層色譜展開劑:三氯甲烷-甲醇-水(65:35:10下層)、正丁醇-乙酸乙酯-水(4:1:5上層)、乙酸乙酯-吡啶-水(3:1:3)、乙酸乙酯-乙酸-水(8:2:1上層)等。
分離酸性皂苷時(shí),可在展開劑中加入少量甲酸或乙酸,防止產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象。
薄層色譜常用的顯色劑有三氯醋酸、濃硫酸、50%硫酸、三氯化銻或五氯化銻、醋酐-濃硫酸及磷鉬酸等試劑。薄層色譜法(一)親水性強(qiáng)的皂苷直接用水做固定相。展開劑:極性相應(yīng)增大。常用水飽和的正丁醇、乙酸乙酯等混合溶劑。
(二)親脂性皂苷和皂苷元一般多用甲酰胺為固定相。展開劑:用甲酰胺飽和的三氯甲烷、苯或它們的混合溶液顯色劑:常用三氯乙酸、五氯化銻等紙色譜滴逆流色譜法分離效能高,有時(shí)可能將結(jié)構(gòu)極其近似的成分分開,例如,人參屬中皂苷
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